【飞诺美色谱】生活饮用水中丙烯酰胺残留量的测定

参照新版GB/T 5750.8建立生活饮 用水中丙烯酰胺残留量的检测方法。方法100 mL水样经活性炭固相 萃取柱CleanertACA净化和富集，洗脱液浓缩，定容和过滤后，采用 Luna Omega Polar C18色谱柱进行 分离，液相串联质谱在+ESI模式下 采用MRM进行分析，同位素内标法 定量。结果 丙烯酰胺在水样中最低 检出限0.02 μg/L，标曲浓度在0~50 μg/L间，线性相关系数R2＞0.998， 目标物在0.02 μg/L、0.1 μg/L、0.5 μg/L三个加标水平下回收率为 90%~108%，相对标准偏差均在5% 内。结论 该方法灵敏度高、准确度 高，重复性好，可自动富集大体积 水样，满足方法中丙烯酰胺最低残 留限量的检测。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert ACA

P/N: ACA5006

产品名称：SPE-M08正压装置

P/N: SPE-M08

液相色谱产品

产品名称：Luna Omega Polar C18

P/N: 00D-4760-AN

前处理方法

活化 : 活性炭固相萃取柱(Cleanert ACA 500 mg/6 mL,P/N: ACA5006)使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；

富集 : 取备用水样100 mL，加入50 μL浓度为100 μg/L 13C3-丙烯酰胺内标工作液，混匀，内标物在水中浓度 为0.050 μg/L，水样以约5 mL/min速度通过固相萃取 柱；

干燥 : 用氮气吹 2 min，使固相萃取柱干燥；

洗脱 : 用10 mL甲醇洗脱；

浓缩定容 : 洗脱液在40℃用氮气吹至近干，再用水定容至 1 mL，过0.22 μm水系滤膜。

色谱条件

色谱柱： Luna Omega Polar C18

规格： 3 μm ，100 Å , 2.1× 100 mm

货号： 00D-4760-AN

流动相： A：0.1%甲酸水；

B：甲醇；

流速： 0.35 mL/min

柱温： 40℃

进样量： 10 µL

梯度洗脱： 见右表

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI+)

扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM)

喷雾针电压： 5000 V

离子源温度： 450℃

雾化气(GS1)： 50 psi

辅助加热气(GS2)： 50 psi

气帘气(CUR)： 25 psi

碰撞气(CAD)： 9 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇 电压 (DP) 和碰撞电压 (CE)，目标化合物定量离子对以及内 标监测离子对等参数均经过系统优化，优化信息参见表1。

实验结果

线性范围

准确吸取丙烯酰胺及13C3-丙烯酰胺内标工作液，以纯水定容，配制丙烯酰胺浓度为0 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/ L、20 μg/L、50 μg/L，内标浓度为5 μg/L的标准线性溶液， 以丙烯酰胺峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，丙烯酰胺 浓度为横坐标，绘制标准曲线。得到y=0.16921x+0.03020 (R2=0.9983) 的线性回归方程，线性良好。

方法精密度与准确度

根据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022) 中对丙烯酰 胺的限量要求不得超过0.0005 mg/L，本实验分别选择为

0.02、0.1、0.5 μg/L三个梯度进行加标测定，每组添加浓度 平行测定 6 次，计算回收率与精密度结果，由表4可得，丙 烯酰胺添加浓度的回收率均在90%~108%之内，相对标准 偏差RSD小于5%；同位素内标 13C3-丙烯酰胺回收稳定；本 实验色谱图见图1、2。

结论

本文重现了GB/T 5750.8生活饮用水中丙烯酰胺残留量的 测定。使用MULTI-SPE M08大体积上样固相萃取装置搭 配Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱对水样进行净化和富 集，液相色谱串联质谱同位素内标法检测。实验中线性良 好，平行性稳定，最低检出限为0.02 μg/L ，三水平添加回 收率在90%~108%之间，RSD值均小于5%，能够满足标准 检测方法要求。