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使用无溶剂AEDA法鉴别波本威士忌中的关键气味化合物

2021/08/08 05:56

阅读:268

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2021/08/08
检测样品:
其他酒
检测项目:
理化分析
浏览次数:
268
下载次数:
参考标准:

方案摘要:

在这里,我们向您介绍一种简单的无需溶剂的类似AEDA的分析方法,用以评估样品中的香气活性化合物。Aroma Dilution Analysis (ADA)香气稀释分析法只需调节气相色谱进样口的分流比,来达到稀释香气化合物的目的,而不需要对样品本身进行稀释。 使用的是SBSE搅拌棒吸附萃取。

产品配置单:

前处理设备

GERSTEL 搅拌棒Twister (萃取、固相微萃取)

型号: PDMS, EG-Silicone

产地: 德国

品牌: GERSTEL

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分析仪器

嗅觉检测口ODP4 (闻香仪,嗅闻仪,嗅辨器)

型号: ODP4

产地: 德国

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方案详情:

GC-O-MS技术

气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)是一种强大的风味分析技术,可以鉴别复杂样品基质中的气味活性化合物,并同时提供仪器和感官分析。它通常应用于食品、饮料和消费品,以鉴别影响样品整体风味的关键风味化合物。目前已经开发了许多分析技术来确定气味活性化合物的相对气味强,常用的方法有香气提取物稀释分析(AEDA)。

image.png

GC-O-MS图示,气味化合物通过GC被分离后,一部分进入MS,另一部分同时进入嗅闻检测口。




AEDA 分析

香气提取物稀释分析(AEDA)是GC-O检测技术中较常用的分析方法。是通过对所提取浓缩液的逐步稀释,然后通过GC-O对各稀释梯度样品进行评估并描述气味,直到不能闻到气味为止。 计算每种化合物的香气稀释因子 FD的值(即可以闻到气味的最大稀释比例),根据FD值的大小来确定关键香气活性化合物。

image.png

香气的稀释因子FD根据样品稀释比例而得
image.png

最后的FD值是可以闻到气味的样品最大稀释倍数

通常使用液液萃取(LLE)、溶剂辅助风味蒸发(SAFE)和同时蒸馏/萃取(SDE)来萃取风味化合物。 标准的AEDA分析非常耗时,需要对样品进行多次稀释,然后注射到GC-O进行嗅闻评估,一般一天一个样品。 




无溶剂AEDA分析:ADA

在这里,我们向您介绍一种简单的无需溶剂的类似AEDA的分析方法,用以评估样品中的香气活性化合物。Aroma Dilution Analysis (ADA)香气稀释分析法只需调节气相色谱进样口的分流比,来达到稀释香气化合物的目的,而不需要对样品本身进行稀释。 使用的是SBSE搅拌棒吸附萃取。 如下图所示,在SBSE萃取步骤后, 通过热脱附不分流,而只需将GC进样口冷阱的分流比设置不同的比例,从低到高, 如10:1、25:1、 50:1、100:1、200:1 等,然后通过GC-O进行嗅闻分析,直到不能闻到气味为止,即是这里的FD值。同样根据FD值的大小来确定关键的香气活性化合物。 

Twister-Vials.jpg
通过SBSE对样品进行萃取

splitschema.png

通过设置不同的GC进样口分流比,来达到稀释样品的效果

使用搅拌棒吸附萃取(SBSE)通过直接浸入(DI)或顶空(HS)来萃取风味化合物的优势在于,SBSE的萃取效果非常有好,与其他常见的微萃取技术(如固相微萃取SPME)相比,SBSE的吸附剂体积要大得多,并且萃取结果重复性高,磁力搅拌棒Twister也更牢固耐用。 



应用案例:波本威士忌

image.png

搅拌棒吸附萃取(SBSE)与气相色谱-质谱-嗅闻技术(GC-MS /O) 相结合,可以在最短的样品制备时间内分离和鉴定复杂样品基质中的香气化合物。这里我们使用波本威士忌作为样品。

image.png

SBSE-GC-O-MS方法在不同的载气分流比下所得到的峰面积(浓度)和载气分流比的自然倍数之间有良好线性关系R2 大于0.99,证明了ADA法的稳定性。

image.png

波本威士忌使用SBSE萃取后得到的气相色谱和嗅闻图的叠加视图,使用的是GERSTEL的嗅闻数据处理软件ODI。 

在嗅闻分析运行后,只需在ODI数据处理软件中输入相对应的分流比稀释数值,软件便会在一系列稀释闻嗅结束后,自动计算FD值,并给出相应的数据报告。下表为通过SBSE-GC-O-MS法,并且通过分流比稀释法,得到的波本威士忌样品种中的气味化合物的气味特征描述、文献参考、LogKow值、以及通过ODI软件计算出的FD 值。

image.png

最后通过SBSE萃取和类似AEDA的分流比样品稀释分析法ADA, 得到了波本威士忌中的5种关键香气化合物,分别为:异戊酸乙酯、己酸乙酯、苯乙醇、辛酸乙酯、顺式橡木内酯,其分流比稀释的FD值最高为201。


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