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饮料中多环芳烃检测方案---SBSE-TD-GC/MS
2020/05/24 05:32
阅读：281
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方案摘要：
产品配置单：
GERSTEL 搅拌棒Twister （萃取、固相微萃取）
型号： PDMS， EG-Silicone
产地： 德国
品牌： GERSTEL
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方案详情：
对饮用水和饮料中的多环芳烃使用SBSE-TD-GC/MS搅拌棒吸附萃取联合热脱附和质谱联用分析，可以得到极低的检测下限，非常高的可重复性，并且无需溶剂，所需样品体积小，即环保又经济！
18种多环芳烃标样化合物
首先看一下与SPME相比，对加标的水样中18种PAH的萃取回收率[1]。比较条件：加标水样都是10毫升；SBSE和SPME都是浸入式萃取60分钟（此处SPME需要额外搅拌棒，而SBSE则自带搅拌功能）；SBSE和SPME都是使用PDMS吸附层，SBSE吸附层体积24微升（这是SBSE搅拌棒的最小吸附体积），SPME吸附层体积0.5微升（这是SPME纤维头可含的最大吸附体积）。 萃取结果如下。 事实证明，SBSE由于其更大的吸附层和主动的搅拌萃取模式，对18种PAHs的萃取回收率，远远高于SPME法。
以下是15次重复试验得到的RSD数据[2]，其中SBSE使用的样品浓度为100ppt， SPME使用的样品浓度为2ppb （2000ppt）, 样品浓度是根据每个检测技术的最低检测下限来选择的。
SBSE技术使用的是Twister搅拌棒来完成萃取工作, Twister是一个表面包裹有吸附层的磁力搅拌棒。如下图所示：
SBSE技术中所用到的Twister
Twister最适合的样品就是液态样品，因为它可以边搅拌，边主动萃取样品中的化合物，萃取效率最高。当然Twister也可以用来顶空萃取，但是由于是被动萃取，所以萃取效率较浸入式萃取略逊一筹。同样的道理也是为什么SPME对液体样品的萃取不如SBSE，因为SPME主要用于顶空萃取，属于被动萃取。
而液体样品也不光是水样，饮料，酒类这些本身是液态的，而是更多的可能性，如：
可以与水混合的：如奶粉，酸奶，水果压榨后的汁水，各种食品如粽子，月饼，咸蛋等
使用溶剂萃取后的萃取液，取部分再加水混合，如：蔬菜，水果，土壤等
使用QuEChERS净化技术后的萃取液：如蔬菜，水果等
为什么对于多环芳烃，SBSE较SPME而言是最佳的选择？
SBSE较之SPME而言，增加了50-250倍的吸附相的体积，并且通过搅拌加快萃取的效率，所以萃取能力可至SPME的1000倍。根据回收率的公式，在样品体积不变的情况下，萃取层的体积越大，回收率就越高。
下图是SBSE和SPME的理论回收率，横坐标是化合物的logKow辛醇-水的分配系数常用对数值。我们可以根据LogKow的大小来大致判定化合物的极性，LogKow 越小，化合物的极性就越高。一般而言，LogKow小于4的化合物属于极性化合物，LogKow大于4的化合物属于中极性到非极性化合物。很自然的非极性的吸附层PDMS对极性化合物的回收率低。
下图中，SPME对LogKow大于7的化合物，可以达到100%的回收率，而SBSE通过增大的吸附相的优势，弥补了对中极性化合物的低回收率，对于LogKow小于7的化合物，SBSE比SPME更敏感，而多环芳烃PAHs的LogKow约在3-7之间，固SBSE较SPME而言是最佳的选择。
同样的原理，由于SBSE是目前无溶剂萃取层技术中所含萃取层最大的，所以在相同的萃取条件下，SBSE的灵敏度最高。再加上是浸入式搅拌的主动萃取，所以萃取效率更高。
使用SBSE技术，检测可口可乐的水源，被处理后的水和装瓶后的饮料中的各类污染物，有机氯农药，有机磷农药，多氯联苯，拟除虫菊酯，苯酚，以及其他目标分析物的定量浓度在8-100 ng/L （ppt级别）, 多环芳烃在0.4 - 5 ng/L，塑化剂 0.08 -1 µg/L （ppb级别）。
参考文献：
[1] P. Popp, C. Bauer, B. Hauser, P. Keil, L. Wennrich, Extraction of polycyclic aromatichydrocarbons and organochlorine compounds from water: A comparison betweensolid-phase microextraction and stir bar sorptiveextraction,J. Sep. Sci. 26 (2003) 961-967
[2] Gerstel AppNote: 08/2001
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