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食品和食品包装中矿物油污染( MOSH & MOAH )HPLC-GC-FID解决方案

2019/11/06 04:13

阅读:1876

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2019/11/06
检测样品:
其他食品
检测项目:
环境污染物
浏览次数:
1876
下载次数:
参考标准:
DIN EN 16995:2017-08

方案摘要:

GERSTEL的HPLC-GC-FID系统可在线全自动检测MOSH和MOAH矿物油污染物方案完全符合欧洲标准DIN EN 16695: 2017-08要求。使用双通道GC进样,双FID检测器,30分钟完成MOSH和MOAH的分析,实时显示LC和GC的色谱图。所有部件自行研发制造,无须额外的控制盒来控制样品的分析参数和载气的压力,系统更稳定,控制更容易,并且节省空间。哲斯泰的MAESTRO软件,完全嵌入安捷伦菜单,可以控制LC泵,LC检测器,以及“溶剂蒸发出口”的电磁阀开关时间,以及整个分析序列。自行研发制造的样品制备模块,由MAESTRO软件统一控制,以实现各种样品的自动化制备步骤。如“全自动环氧化”,“馏分收集”以及“油脂中固醇和PAH的分析”等。自带图谱分析软件,自动积分计算MOSH和MOAH的含量,轻松获取测试报告

产品配置单:

分析软件

GERSTEL自动进样器 MPS robotic

型号: MPS Robotic

产地: 德国

品牌: GERSTEL

面议

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方案详情:

哲斯泰的HPLC-GC-FID在线全自动 MOSH & MOAH 检测方案,严格符合欧洲标准DIN EN 16995:2017-08中的要求。 今天让我们一起来解读一下这个标准,并且来探究一下哲斯泰解决方案的特点。

DIN EN 16995:2017-08内容框架

1.范围

2.规范参考

3.术语和定义

4.原理

5.试剂

6.仪器

7.样品储备

8.测试样品的制备

9.分析样品的制备

10.液相和气相色谱

11.精确度

12.测试报告

1. 范围

欧洲标准DIN EN 16995:2017-08,是“基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)”的标准方法。 是“通过在线HPLC-GC-FID对植物油脂中的饱和烃和芳香烃(从C10到C50)进行测定。检测的样品类型是植物油,蛋黄酱,人造黄油等以植物油为基础的食品。注意,此标准无意应用于其他样品基质。”
其实,我们分析化学中,抛开样品基质说最低检测下限的,都是“不严谨”的,是“耍流氓”,所以此标准中的检测下限,是根据样品的类型而言,而不是对所有样品都一样的,也并不代表测试系统的能力上限。根据实验室间研究的结果,该方法已被证明适用于各自高于10 mg / kg的MOSH和MOAH质量浓度。

“该方法可用于分析矿物油饱和烃(MOSH)和/或矿物油芳烃(MOAH)。”就是说,对于其他样品基质,如奶粉,巧克力,大米,食品包装等等,此检测方法也是适用的。但是由于基质不同,样品的前处理过程不一,最低检测下限也不同,所以不能归到此标准中。这也再一次说明样品种类的重要性和此标准的严谨性。

3. 术语和定义

MOSH 代表矿物油饱和烃:
是Mineral Oil Saturated Hydrocarbons的缩写。链烷烃(开链的,通常是支链的)和环烷烃(环状的,烷基化的)烃。
MOAH 代表矿物油芳香烃:

是Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons的缩写。主要为烷基的芳烃

4. 原理

“通过HPLC-GC-FID系统分离 MOSH 和 MOAH 的馏分。MOSH 和 MOAH馏分在硅胶柱上使用正己烷/二氯甲烷梯度分离,并分别通过Y界面以450µL馏分形式转移到GC,而甘油三酸酯则保留在HPLC柱上。溶剂蒸气通过位于未涂覆的前色谱柱和GC分离柱之间的溶剂出口排出。挥发性成分通过溶剂捕集得以保留。高沸点成分遍布整个区域,并通过保留间隙技术重新聚焦。”这段是最重要的方法原理介绍,目前市面上的 MOSH & MOAH 系统,凡是使用HPLC-GC-FID方法检测的,都是应用的这个原理。

当然,系统和系统之间的区别在于细节,包括这里提到的使用Y界面分别转移 MOSH 和 MOAH 的馏分,现代化的仪器已经可以使用双通道,双FID,并行检测 MOSH 和 MOAH 的馏分,使样品通量加倍。可以在30分钟内,同时检测 MOSH 和 MOAH。哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统也是一样的原理和性能。

哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统的双通道示意图

哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统的GC双前色谱柱及双色谱柱示意图,满足标准中“溶剂蒸气通过位于未涂覆的前色谱柱和GC分离柱之间的溶剂出口排出。”平行的色谱柱放置设计,便于色谱柱的更换系统的维护

接下来是介绍此标准需要使用“验证标准试剂”的原因“归因于矿物油的面积是通过减去正链烷烃(天然存在的烃),萜烯,角鲨烯及其异构化产物,甾类和具有类胡萝卜素结构的烯烃而引起的尖峰而计算出的。添加验证标准,以监控适当的HPLC分馏和GC转移条件。”

以及使用纯化技术“氧化铝”的原因:“一些植物油的C21-C33范围内含有奇数正构烷烃,其数量严重使MOSH馏分的色谱图超载,并可能与矿物油峰重叠。在这种情况下,建议使用其他清理技术。活化的氧化铝强烈保留长链正构烷烃。污染食用油的矿物油几乎全部由支链和环状成分组成,这些成分未被活性氧化铝保留。因此,使用活性氧化铝能够去除植物石蜡。”值得注意的是,在此标准中,“9.3 用氧化铝净化MOSH馏分”是“可选”的技术,并不是必须的。而下面的“环氧化”技术,则是标准的必备功能。
和使用纯化技术“环氧化”的原因:“环氧化是MOAH定量所必需的纯化步骤。该纯化步骤可消除烯烃(如角鲨烯),它们在MOAH馏分中洗脱并干扰定量(例如橄榄油,棕榈油)。环氧化还去除了与MOSH馏分共同洗脱的某些烯烃,因此环氧化也可用作MOSH馏分的纯化步骤。目前,环氧化步骤是去除烯烃的最佳折衷方案,尽管它不是完全定量的,而且效率可能取决于样品。根据样品的不同,该反应可能会引起部分MOAH的环氧化或干扰烯烃的去除不完全。”
10. 液相和气相色谱

我们跳过“试剂,样品储存,样品制备”部分,直接来到液相和气相色谱部分,这部分介绍了液相和气相色谱的装备(setup)和工作条件参数。把在“原理”部分的内容做了具体的细节介绍。
其中一个在线HPLC-GC-FID重要的系统组成部分是需要实现“10.6 溶剂蒸汽出口”。其原因是:“溶剂蒸发形成大量被载气稀释的蒸气,需要将其丢弃。因此,使用溶剂蒸汽出口,该出口位于未涂覆的预柱和GC分离柱之间。”,而要求是“关闭蒸气出口的时间取决于目标馏分与打开的溶剂出口之间的转移......以便将包含再浓缩的挥发性溶质的溶剂的最后部分引导到分离柱中。时间根据保留间隙的长度而变化。" 也就是说,关闭溶剂出口的时间需要精确,从而保证溶剂被排出,而被测的目标馏分组分被传输到GC分离柱中”
哲斯泰实现的“溶剂蒸汽出口”的装置是“Early Vapor Exit”,是通过设置电磁阀的开关时间以及载气压力控制,来精确控制溶剂蒸汽的排出时间和体积450µL。(这里的450µL是标准的要求,并不代表设备的极限。客户可以根据其他方法或标准的需求,自行调节时间和排出的体积。)

系统和系统之间的区别在于细节,哲斯泰的“溶剂蒸汽出口”装置,完全是自行开发,所以不需要使用额外的的LC-GC控制样品分析的方法参数以及载气压力。哲斯泰的系统可以直接通过嵌入安捷伦主菜单的方法菜单,一起控制所有的方法参数。载气压力通过安捷伦系统控制。系统更稳定,操作更简单。更重要的是,客户可以自行改变方法参数,这对方法的开发十分重要。

哲斯泰实现的“溶剂蒸汽出口”的装置“Early Vapor Exit”非常小巧精致,无须额外实验室空间,可以完美的与GC整合。

完全嵌入安捷伦Open Lab CDS的哲斯泰Maestro软件,一个界面同时编辑LC的参数,如泵和检测器。

在Maestro软件可以通过编辑指令,控制“溶剂蒸发出口”的电磁阀的开关时间和反冲洗阀的时间。灵活的更具客户需求,设定时间,以此来控制溶剂排出的体积。


系统额外的功能


与其说是额外的功能,不如说是潜在的功能。其实就是在我们的全自动多功能的样品制备平台 MPS robotic 上去实现一系列手动样品制备的步骤和最后的进样。哲斯泰拥有众多的样品制备模块,可以实现包括振荡,离心,蒸发,称量,过滤,馏分收集等等的制备工作。 并统一由Maestro软件控制,编辑方法和序列易如反掌。这里针对我们的样品,系统可以实现“全自动环氧化”,“馏分收集”,当然也可以实现 “油脂中固醇和PAH的分析”。这些例子仅仅是MPS robotic平台结合模块和软件可以实现的自动化样品前处理的具体的例子,其潜力可以由客户的需求而被不断激发

哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统(包括全自动环氧化的配置)


系统和系统之间的区别在于细节,哲斯泰系统自带图谱分析软件,轻松得到MOSH和MOAH的定量数据,使分析工作更轻松,更精确。

带图谱分析软件,自动积分计算峰面积,图示MOAH的色谱图和软件界面


总结


1、哲斯泰HPLC-GC-FID系统可在线全自动检测MOSH和MOAH矿物油污染物

2、完全符合欧洲标准DIN EN 16695: 2017-08要求

3、双通道GC进样,双FID检测器,30分钟完成MOSH和MOAH的分析,实时显示LC和GC的色谱图

4、所有部件自行研发制造,无须额外的控制盒来控制样品的分析参数和载气的压力,系统更稳定,控制更容易,并且节省空间

5、哲斯泰的MAESTRO软件,完全嵌入安捷伦菜单,可以控制LC泵,LC检测器,以及“溶剂蒸发出口”的电磁阀开关时间,以及整个分析序列。

6、哲斯泰自行研发制造的样品制备模块,由MAESTRO软件统一控制,以实现各种样品的自动化制备步骤。如“全自动环氧化”,“馏分收集”以及“油脂中固醇和PAH的分析”等

7、自带图谱分析软件,自动积分计算MOSH和MOAH的含量,轻松获取测试报告


拓展阅读

对食品和食品接触材料中矿物油烃的检测感兴趣的朋友,可以参考欧盟总部联合研究中心JRC发表的《食品和食品接触材料检测器中监测矿物油烃的采样,分析和数据报告指南》,里面推荐的HPLC-GC-FID方法,就是在哲斯泰的仪器上研发的。 


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