2019/11/06 04:13
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方案摘要:
产品配置单:
GERSTEL自动进样器 MPS robotic
型号: MPS Robotic
产地: 德国
品牌: GERSTEL
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方案详情:
哲斯泰的HPLC-GC-FID在线全自动 MOSH & MOAH 检测方案,严格符合欧洲标准DIN EN 16995:2017-08中的要求。 今天让我们一起来解读一下这个标准,并且来探究一下哲斯泰解决方案的特点。
DIN EN 16995:2017-08内容框架
1.范围
2.规范参考
3.术语和定义
4.原理
5.试剂
6.仪器
7.样品储备
8.测试样品的制备
9.分析样品的制备
10.液相和气相色谱
11.精确度
12.测试报告
“该方法可用于分析矿物油饱和烃(MOSH)和/或矿物油芳烃(MOAH)。”就是说,对于其他样品基质,如奶粉,巧克力,大米,食品包装等等,此检测方法也是适用的。但是由于基质不同,样品的前处理过程不一,最低检测下限也不同,所以不能归到此标准中。这也再一次说明样品种类的重要性和此标准的严谨性。
是Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons的缩写。主要为烷基的芳烃
“通过HPLC-GC-FID系统分离 MOSH 和 MOAH 的馏分。MOSH 和 MOAH馏分在硅胶柱上使用正己烷/二氯甲烷梯度分离,并分别通过Y界面以450µL馏分形式转移到GC,而甘油三酸酯则保留在HPLC柱上。溶剂蒸气通过位于未涂覆的前色谱柱和GC分离柱之间的溶剂出口排出。挥发性成分通过溶剂捕集得以保留。高沸点成分遍布整个区域,并通过保留间隙技术重新聚焦。”这段是最重要的方法原理介绍,目前市面上的 MOSH & MOAH 系统,凡是使用HPLC-GC-FID方法检测的,都是应用的这个原理。
当然,系统和系统之间的区别在于细节,包括这里提到的使用Y界面分别转移 MOSH 和 MOAH 的馏分,现代化的仪器已经可以使用双通道,双FID,并行检测 MOSH 和 MOAH 的馏分,使样品通量加倍。可以在30分钟内,同时检测 MOSH 和 MOAH。哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统也是一样的原理和性能。
哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统的双通道示意图
哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统的GC双前色谱柱及双色谱柱示意图,满足标准中“溶剂蒸气通过位于未涂覆的前色谱柱和GC分离柱之间的溶剂出口排出。”平行的色谱柱放置设计,便于色谱柱的更换和系统的维护。
接下来是介绍此标准需要使用“验证标准试剂”的原因“归因于矿物油的面积是通过减去正链烷烃(天然存在的烃),萜烯,角鲨烯及其异构化产物,甾类和具有类胡萝卜素结构的烯烃而引起的尖峰而计算出的。添加验证标准,以监控适当的HPLC分馏和GC转移条件。”
系统和系统之间的区别在于细节,哲斯泰的“溶剂蒸汽出口”装置,完全是自行开发,所以不需要使用额外的的LC-GC控制样品分析的方法参数以及载气压力。哲斯泰的系统可以直接通过嵌入安捷伦主菜单的方法菜单,一起控制所有的方法参数。载气压力通过安捷伦系统控制。系统更稳定,操作更简单。更重要的是,客户可以自行改变方法参数,这对方法的开发十分重要。
哲斯泰实现的“溶剂蒸汽出口”的装置“Early Vapor Exit”非常小巧精致,无须额外实验室空间,可以完美的与GC整合。
完全嵌入安捷伦Open Lab CDS的哲斯泰Maestro软件,一个界面同时编辑LC的参数,如泵和检测器。
在Maestro软件可以通过编辑指令,控制“溶剂蒸发出口”的电磁阀的开关时间和反冲洗阀的时间。灵活的更具客户需求,设定时间,以此来控制溶剂排出的体积。
系统额外的功能
与其说是额外的功能,不如说是潜在的功能。其实就是在我们的全自动多功能的样品制备平台 MPS robotic 上去实现一系列手动样品制备的步骤和最后的进样。哲斯泰拥有众多的样品制备模块,可以实现包括振荡,离心,蒸发,称量,过滤,馏分收集等等的制备工作。 并统一由Maestro软件控制,编辑方法和序列易如反掌。这里针对我们的样品,系统可以实现“全自动环氧化”,“馏分收集”,当然也可以实现 “油脂中固醇和PAH的分析”。这些例子仅仅是MPS robotic平台结合模块和软件可以实现的自动化样品前处理的具体的例子,其潜力可以由客户的需求而被不断激发。
哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统(包括全自动环氧化的配置)
系统和系统之间的区别在于细节,哲斯泰系统自带图谱分析软件,轻松得到MOSH和MOAH的定量数据,使分析工作更轻松,更精确。
带图谱分析软件,自动积分计算峰面积,图示MOAH的色谱图和软件界面
1、哲斯泰HPLC-GC-FID系统可在线全自动检测MOSH和MOAH矿物油污染物
2、完全符合欧洲标准DIN EN 16695: 2017-08要求
3、双通道GC进样,双FID检测器,30分钟完成MOSH和MOAH的分析,实时显示LC和GC的色谱图
4、所有部件自行研发制造,无须额外的控制盒来控制样品的分析参数和载气的压力,系统更稳定,控制更容易,并且节省空间
5、哲斯泰的MAESTRO软件,完全嵌入安捷伦菜单,可以控制LC泵,LC检测器,以及“溶剂蒸发出口”的电磁阀开关时间,以及整个分析序列。
6、哲斯泰自行研发制造的样品制备模块,由MAESTRO软件统一控制,以实现各种样品的自动化制备步骤。如“全自动环氧化”,“馏分收集”以及“油脂中固醇和PAH的分析”等
7、自带图谱分析软件,自动积分计算MOSH和MOAH的含量,轻松获取测试报告
对食品和食品接触材料中矿物油烃的检测感兴趣的朋友,可以参考欧盟总部联合研究中心JRC发表的《食品和食品接触材料检测器中监测矿物油烃的采样,分析和数据报告指南》,里面推荐的HPLC-GC-FID方法,就是在哲斯泰的仪器上研发的。
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