使用TF-SPME对食品和饮料进行成分分析

薄膜固相微萃取技术(TF-SPME)是常规固相微萃取技术SPME的扩展。由于其表面积和相体积的增加，TFSPME比常规的SPME更为灵敏，可提高分析物的回收率。理论上，在动态平衡阶段，萃取能力是SPME的26倍，在最后的平衡阶段，萃取能力是SPME的98倍。并且，由于其相厚与SPME相同，所以萃取的时间不变。

TF-SPME是一层涂有吸附相的20 mm x 4.8 mm碳网片。目前有两种吸附相：PDMS/DVB 和 PDMS/Carboxen。下图是实物和采样示意图。

TF-SPME可以用来进行顶空萃取，也可以用于浸入式萃取 （与SPME类似）。由于其形态，TF-SPME也非常适合于接触性萃取，如皮肤表面的采样。我们推荐同时使用哲斯泰的搅拌棒吸附萃取（SBSE）工具Twister， 在对液态样品进行搅拌的同时，不但能加快分析物在液体和顶空中的分配速率，而且通过额外的Twister上萃取层（PDMS或是EG-Silicone），可以捕获更多的化合物种类，并且对痕量物质的回收率更高。

对TF-SPME的热脱附，当然是使用哲斯泰热脱附单元TDU2。因为我们的热脱附系统是唯一“无阀，无传输线，全面加热”的热脱附系统，可以做到对所萃取的化合物真正“无歧视”传输。使您的分析达到“事半功倍”的效果。

哲斯泰热脱附单元TDU2 的“无阀，无传输线”图示

哲斯泰多功能全自动样品前处理平台 MPS robotic pro，可进行体液大体积进样，顶空进样，和SPME进样，并且配置了热脱附单元TDU2，动态顶空DHS及大型动态顶空DHS Large，可实现更强大的样品前处理功能。

接下来让我们看看TF-SPME在食品和饮料领域的应用，以及和SPME比较的具体事例。食品和饮料中的香气和风味特征都是独特的，由多种半挥发性和挥发性化合物组成，包括醛，酮，酸，醇，萜烯，酯以及各种痕量化合物。  风味/香气特征的各组成的浓度，极性和官能团范围很广，可能会使样品分析变得困难。这也是使用TF-SPME的意义所在，希望在不使用溶剂的条件下，对各种极性和浓度的化合物进行高效的萃取。我们的样品包括：蓝纹奶酪，黑巧克力，凯撒酱和草莓奶油奶酪以及白葡萄酒，红葡萄酒，咖啡，柠檬苏打水等。

下图显示了白葡萄酒的总离子色谱图(TICs)的堆叠图，该白葡萄酒由Sauvignon Blanc和Gewurztraminer两个品种混合而成，并使用常规SPME纤维（上图）和TF-SPME（下图）萃取，两者使用的都是PDMS/DVB萃取层。TF-SPME相对于具有相同相的SPME纤维显示出了更高的响应，尤其是对于在色谱图中较早洗脱的化合物，即极性较高的化合物。在图中确定了几类化合物，包括醇和乙酯。Sauvignon Blanc白葡萄酒具有柑橘，草，草药和矿物的风味。Gewurztraminer的味道和香气包括花香，果香和辛辣。鉴定出的醇和乙酯具有这种葡萄酒所具有的花香和果香。

下表列出了化合物的名称和LogKow辛醇-水的分配系数的常用对数值。一般来说，我们可以根据LogKow的大小来大致判定化合物的极性，LogKow小于4的化合物，属于极性化合物，一般非极性的吸附层如PDMS对其的回收率低。通过使用PDMS/DVB，并且扩大了其表面的体积，TF-SPME就变得比SPME根据有优势，对极性化合物的响应更高，回收率也更高。

下图显示了通过TF-SPME在顶空模式下提取的可可味咖啡样品的TIC色谱图。鉴定出了10种辛醇/水分配系数LogKow在0.16-2.13之间的化合物。这些化合物中的一些包括吡啶和吡嗪，它们贡献了咖啡的特征香气和风味。甲基吡嗪赋予坚果味，而2,6-二甲基吡嗪赋予巧克力味和坚果味。三甲基吡嗪具有坚果味和霉味。LogKow小于2的化合物通常很难用PDMS吸附相得100%的萃取率。使用涂有PDMS / DVB 吸附相的TF-SPME, 可以轻松检测到这些化合物。

顶空TF-SPME提取可可味咖啡所得的总离子色谱图

将TF-SPME应用于黑巧克力样品的顶空。下图显示了生成的总离子色谱图，其中标记了已识别的峰。观察到各种各样的挥发性和半挥发性风味化合物，包括吡嗪，酯，醇，酸，醛，酮，呋喃等。观察到了几种吡嗪化合物，它们赋予了巧克力重要的可可/坚果风味: 2,5 -二甲基-2-(3-甲基丁基)-吡嗪，3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪，四甲基吡嗪（烧味）和2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪。大量存在的其他关键香气化合物包括乙酸，异戊醛，2-甲基丁醛，2,3-丁二醇，四氢糠醇和α-松萜。结果表明, TF-SPME是一种非常有用的技术，只需很少的样品制备即可评估黑巧克力中的无香气或质量缺陷。

薄膜固相微萃取萃取黑巧克力得到的总离子色谱图

薄膜固相微萃取TF-SPME具有良好的萃取能力，适用于萃取食品和饮料中的多种极性化合物，风味成分和其他化合物。其增加的表面积和相面积，使其比拥有同类型吸附层的SPME对极性化合物更敏感，回收率更高，而所需的萃取时间不变。TF-SPME设备可与磁力搅拌棒 Twister组合使用，以进行搅拌并提高提取效率。当在这些样品类型中发现异味时，此方法可轻松用于质量控制或异味排查。再加上我们的ODP4嗅觉检测口，帮助您准确轻松的定性气味化合物。

ODP4嗅觉检测口