使用直接热萃取分析食品包装材料中的可萃取物

介绍

为了可以在产品保质期内控制产品质量，食品制造商对包装和产品之间的相互作用的机理越来越感兴趣。“风味剥离”是指产品的风味受到包装材料的干扰，即“串味”。“迁移”是指有害化合物从包装转移到食品中。这两种情况都是不可取的，会导致产品产生异味或变味。为了评估或确定迁移的可能性，可以直接使用直接热萃取（DTE）分析包装材料。将少量样品（通常为10-50 mg）置于空的热脱附管中，然后在惰性气体流下加热，以释放样品中的挥发性和半挥发性化合物。在冷阱里捕获分析物，然后用GC/MS测定。

直接热萃取（DTE）+GC/MS工作原理示意图

直接热萃取只需很少的样品制备，可用于包装材料的痕量分析。本研究以三个品牌的巧克力夹心饼干、芝士夹心饼干和橡皮糖为研究对象，进行包装分析。在一种橡皮糖的包装中对化合物苯甲醛进行了定量分析，在25 mg食品包装样品中发现其含量为79±6 ng。

哲斯泰热脱附/热萃取/热裂解/动态顶空(大型）多功能全自动样品前处理平台

Gerstel哲斯泰多功能全自动样品前处理平台（MPS）与Gerstel哲斯泰热脱附单元（TDU 2）及可程序升温蒸发（PTV）进样口（CIS 4）相结合，为用户提供了用于化学分析的多种分析选项。根据具体的分析需要，用户可以灵活地在液体进样和大体积进样射、固相微萃取（SPME）和静态顶空分析之间进行切换。添加TDU2可进行热脱附、直接热萃取、磁力搅拌棒吸附萃取和薄膜-SPME分析。其他的选择包括动态顶空（DHS），以及热裂解。在几种运行模式之间可以快速切换，因此分析者可以快速地适应不断变化的需求。

试验

仪器

Agilent 7890A GC / 5977B MSD

GERSTEL MPS, TDU 2 & CIS 4

分析条件 （参见原文）

样品制备。称量25 mg包装，放入空TDU管中，并用运输适配器密封。为了定量苯甲醛，在甲醇中制备了浓度范围为1-100mg/L的苯甲醛溶液，并用其建立了外标曲线。取1μl各浓度的溶液加入Tenax Ta管，并在TDU中热解吸。

结果与讨论 (部分）

巧克力夹心饼干包装。对三种样品的包装材料进行了直接热萃取（DTE）研究。图1显示了直接热萃取分析得到的色谱图的叠加图。

图1.品牌A（顶部）、品牌B（中间）和品牌C（底部）巧克力夹心饼干包装材料直接热提取得到的总离子色谱图的叠层图。

品牌A显示的可萃取化合物的浓度最高，这些化合物可能是从包装中转移到食品中的，包括油墨相关溶剂；1-丁氧基-2-丙醇和1-（2-甲氧基丙氧基）-2-丙醇，用于粘合剂的增塑剂；磺胺峰和另一种增塑剂；己二酸二辛酯。品牌A的色谱图还显示了从产品转移到包装材料的乙基香兰素（风味组分）和丁基羟基甲苯（防腐剂）。品牌B的色谱图显示，食品添加剂三醋酸甘油酯（食品添加剂）和香兰素是从食品中提取的产品。色谱图中也可见两个磺胺峰，但与品牌A相比低得多。品牌C的可提取化合物含量最低。最大的两个峰是苯乙烯和柠檬烯。

结论

直接热萃取法是一种很好的定量方法，可用于评价食品包装中引入化合物可能引起的质量缺陷。该方法只需很少的样品制备。GERSTEL哲斯泰的MPS，TDU，和CIS模块为食品包装的定性分析提供了一个灵活的平台。几种技术可以快速应用于同一样品，来做质量控制、产品开发，故障排除或为竞争分析提供必要的数据。只要使用的标样合适，任何一种技术都可以用于定量分析，如橡皮糖包装中苯甲醛的定量分析。