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热脱附分析非金属汽车内饰材料中的有机挥发物-VDA278 案例
2019/08/30 16:47
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方案摘要：
产品配置单：
GERSTEL热脱附系统TDS3 （热解吸、热解析）
型号： TDS3
产地： 德国
品牌： GERSTEL
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方案详情：
今天我们来简单的谈一谈VDA278方法的主要内容和一些注意事项。要得到好的检测结果，有两方面是缺一不可的：一个方面是样品的制备（样品重量，大小，均一度，表面积等等），另一个方面是分析过程（方法参数，仪器表现，方法验证等）。对于第一个方面，各个检测机构和单位都有对不同的材料丰富宝贵的经验，我们今天着重谈一谈分析过程中一些重要的步骤和注意事项。内容主要来自于2011年版本的VDA278 方法和作为仪器厂家的一些经验，仅供大家参考。
VOC值和FOG值
通过VDA278方法，可以测定两个半定量的值，一是挥发性有机化合物（VOC值），二是不易挥发的可冷凝物质（FOG雾化值）。此外，它也可以测定单一物质的排放量。用甲苯来作为VOC值的定量参考物质，用正十六烷作为FOG值的定量参考物质。在分析时，将样品进行热提取、然后用气相色谱进行分离，用质谱进行分析。
VDA278的VOC值
VDA278的VOC值是挥发性物质的总和，求得从色谱图第一个峰一直到正二十五烷（C25）的保留时间内的所有峰的总面积，然后用甲苯当量来计算释放量的半定量值。样品在90℃下保持30min，用两个样品，做两次分析，取两次中VOC值高的作为最终数据结果。
VDA278的FOG值
VDA278的FOG值是不易挥发性物质的总和，求得从正十四烷（C14）到正三十二烷（C32）保留时间内的所有峰的总面积，然后用正十六烷当量来计算释放量的半定量值。样品在120℃加热60min，是在第二个样品在进行完VOC值分析后进行的。每次测试，2管填充的样品必须同重量
管A：VOC分析
管B：VOC分析+FOG分析
精度：±0.1mg
在2011年版的VDA278中，列举了3家仪器公司的产品，及相应的方法参数，详情请看VDA278的原版内容。这里GERSTEL的热脱附系统TDS3早在2003年最早的版本中，就已经被列为标准方法的设备。
哲斯泰的热脱附系统TDS3
对仪器的表现，VDA278方法用一个控制溶液来检测，其中包括了18种物质，主要为直链烷，从苯开始，一直到“己二酸二(2-乙基己)酯”，覆盖了VOC和FOG的沸点范围。其中也包含了较为极性的物质如“2-乙基-1-已醇”，“2，6-二甲基苯酚”，“二环已胺”，和高沸点的物质“己二酸二(2-乙基己)酯 (417°C)”，其目的是通过观察控制溶液中各个物质的峰形是否对称，尖锐，分离度是否高，有无拖尾或是分裂现象，以及回收率是否符合要求，来判断所使用的仪器是否满足检测要求。如果极性物质和高沸点物质的峰形不好看，回收率低，就表明操作上需要改进，甚至是仪器不符合最低的要求。因为如果峰形不好的话，会直接影响到样品各个挥发有机物的峰面积积分，导致错误的排放结果。同样，回收率不符合要求，一样会导致最终的排放结果的错误。在VDA278中声明，控制混合物中的单个物质（用甲苯当量来计算）的回收率需要在60-140%。利用甲苯校正曲线计算出的甲苯回收率需在80-120%。
控制溶液
保留指数 | 组成 | 保留指数 | 组成 |
670 | 苯 | 1100 | 正十一烷 |
700 | 正庚烷 | 1110 | 2，6-二甲基苯酚 |
766 | 甲苯 | 1200 | 正十二烷 |
800 | 正辛烷 | 1300 | 正十三烷 |
870 | 对二甲苯 | 1400 | 正十四烷 |
895 | 邻二甲苯 | 1435 | 二环已胺 |
900 | 正壬烷 | 1500 | 正十五烷 |
1000 | 正癸烷 | 1600 | 正十六烷 |
1030 | 2-乙基-1-已醇 | 2390 | 己二酸二(2-乙基己)酯 |
◆◆
校准
如果说使用控制溶液的目的是定性的检测仪器的表现，那么对甲苯和正十六烷的回收率的计算，就是此方法中的半定量的依据，也是验证实验结果的方法。用填充TenaxTA的解析管,加入校准溶液进行校准。准备以下两种校准溶液：
VOC：约0.5ug/ul的甲苯(甲醇做溶液).
FOG：约0.5ug/ul的正十六烷(甲醇做溶液)
VDA278中指出“将填充Tenax TA的热解析管连接在进样装置，以保流经校准管的惰性气流（氦5.0）正确。可使用废弃的GC进样器或GERSTEL公司的无隔垫进样头完成进样。后者具有死体积相对较小，损失较少发生的优点。”这里也可以使用GERSTEL的自动加标系统 TSS，提高加标的自动化和准确性。
哲斯泰的自动加标系统 TSS
校准因子的确定
对于每个样品，使用至少两个各自带有甲苯和/或十六烷校准溶液的Tenax解吸管，并且校准峰的值由校正曲线求得。
就是说在每次运行样品前，需要运行一个带有控制溶液的Tenax TA解析管，至少两个带有甲苯和/或十六烷校准溶液的的Tenax TA解析管。（已经有三次运行），然后每个样品准备两个管，管A和管B，A管测VOC，B管测VOC+FOG.
排放量的计算
确定源自样品的来自位于基线之上的所有物质峰的总面积（VOC和FOG）。信噪比<5的峰值可忽略不计。过程中，基线必须适当的控制分析。VOC的总浓度用甲苯当量计算。FOG的总浓度用的十六烷当量来计算。如果VOC结果显示平均值超过20％的变化，重复分析（包括雾化测试）是必要的。
温度对排放值的影响
因为VDA278方法是一种非耗尽式的热萃取，就是说，热脱附的温度越高，时间越长，被释放出来的有机物质的总量就越高。所以可想而知，温度对VOC和FOG释放值的影响。在我们的实验中发现，仅仅2°C的温度差别，就可以导致某些样品最后的VOC和FOG的结果超过20%的偏差。如下图中聚丙烯颗粒在不同萃取温度下，其排放量的变化。
萃取温度的变化而导致的挥发性有机物VOC释放量的偏差(%)，以90摄氏度时所测得的排放量为标准。
GERSTEL的“VDA 278 校准设备”保证使用者在90摄氏度和120摄氏度能得到小于正负一摄氏度的温度偏差。温度的测定和校准是当场在使用者的实验室里的进行的，并且是在TDS脱附管内样品所处的位置（如下图）。所使用的温度传感器（热电偶）是统一由厂家在90摄氏度和120摄氏度进行标准校准和认证的。这就保证了在不同仪器之间，不同实验室之间，相同样品的排放量的可重现性。
用于测量TDS 3样品加热处温度的热电偶及适配器
下载本篇解决方案：
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