解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题

1范围 本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法

用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以 稀释倍数，即为酒样中的酒精含量，数值以％表示。所得结果应表示至一位小数。 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。 酒精计法原理：以蒸馅法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录B加以温度校 正，求得20笆时乙醇的体积分数，即酒精度。

1.1 检出下限 当采样量为10L，,热解吸为100mL气体样品，进样1 mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005 mg/m3、0.01 mg/ m3和0.02mg/m3;若用1 mL二硫化碳提取的液体样品，进样1 μL时,笨、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/ m3、0.05mg/ m 8和0.1 mg/ m3. 1.2 测定范围 当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~ 10mg/ m3,甲苯为0.01~ 10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3, 二甲苯为0.1 ~20 mg/ m3。 1.3干扰与排除 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相 色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

在GB/T 5750.8.17- -2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。采用具有氢火焰离子检测器( FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。环氧氯丙烷( ECH)又称氯表醇,是一种易挥发的无色油状液体,有毒性和麻醉性,主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变,是人类潜在的致癌物质。《生活饮用水卫生标准》GB/T5750. 8. 17- -2006中的标准检测方法为液液萃取填充柱气相色谱法,其最低检测质量浓度为0.02mg/L,该方法检出限高,因而有必要建立更灵敏的环氧氯丙烷检测方法。水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)法、电子捕获检测器法国和气相色谱质谱(GC-MS)回法。采用毛细管气相色谱柱、FID检测器对环氧氯丙烷进行测定,采用液液萃取对目标物进行处理，检出限在国标方法上有了很大改善,具有普及率高、适于在基层实验室检测的优点。