安诺自动进样器AS-3117B

浓缩仪的工作原理及应用领域

浓缩仪综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、真空泵和/或冷阱，是需要认真考虑的。      综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。      真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 　　1、DNA/RNA的浓缩； 　　2、药物、代谢物的浓缩； 　　3、液相色谱的前后处理； 　　4、免疫球蛋白的浓缩等

气相色谱之载气控制

进行气相色谱分析时要使用作为流动相的载气和用于检测器的燃气和助燃气。 1.载气 氮气、氦气、氢气、氩气都可用作气相色谱的流动相，常称作载气。 注: 1. 密度在0C测定;黏度在20C测定;热导率在100C测定。 2.IP=0.1Pa. s; 1ca1=4. 18J。 3. TCD-热导池检测器: FID-氢火焰离子化检测器:FPD-火焰光度检测器; ECD-电子捕获检测器:TID热离子化检测器:HID一氦离子化检测器; ArID-氩离子化检测器。 2.燃气和助燃气 气相色谱分析中，检测器常用的燃气为氢气，常用的助燃气为氧气和空气。 1.载气含有的杂质对气相色谱分析的影响 (1)使色谱柱的使用寿命缩短。 (2)使柱分离效率降低。 (3)使检测器的灵敏度下降，使微里组分测定不准确。 2.载气的净化要求 载气杂质对分析的影响是很大的。因此，载气在使用前要经过一定的争化。净化要求的程度主要取决于分析的要求、使用色谱柱的种类及检测器正确使用的条件。 在气相色谱分析中选择气体纯度时一般应注意以下原则: (1 )微量分析比常量分析要求气体纯度高。如用TCD分析含量为10X 10-6的痕量一氧化碳，则所用载气中杂质的总含里应小于10X 10-6此时即使用纯度99999%载气，其含有0.001%的杂质，即相当于10X10-6，因此对含量为10X 10-5的痕里分析，所用载气纯度应高于99.99%。FID要求使用气体中烃类化合物含量必须很低，对使用甲烷转化装置的FID，载气中C0和C02的含量要求比-般FID更低。对ECD必须使用超纯氮气。 (2)毛细管柱分析比填充柱分析要求气体纯度高。 (3)程序升温分析比恒温分析要求气体纯度高。 (4)浓度型检测器比质量型检测器要求气体纯度高。 (5)中、仪器比低档仪器要求气体纯度高。

色谱分离技术在实际中的应用2

色谱是从混合物中分离组分的重要方法之一。如在消旋体处理等许多方面,所要求的产品纯度标准只有使用色谱技术才能达到。因而在医药、生物和精细化工工业中,发展色谱技术进行大规模纯物质分离提取的重要性日益增加。下面, 通过几个实际中的例子来说明色谱分离技术在实际中的应用。 (1)、色谱分离技术在糖醇业的应用 木糖醇与阿拉伯醇的分离我国生产木糖醇的工艺,一般是以玉米芯为原料经过酸水解、精制除杂、结晶等工序得到木糖,木糖重新溶于水后加氢,再经过精制结晶,得到木糖醇品体,按这种工艺生产木糖醇产品,相对于玉米芯原料而言实际收率只有11%左右,相当于理论收率的1/3,收率比较低,而生产晶体木糖醇时，会得到约一倍的母液, 该母液中含有75%的木糖醇，25%的阿拉伯醇,由于母液中木糖醇含量比较低,且粘度较大,所以很难结晶,只能中的应用作为副产品出售,市场价格很低。又由于其中的杂质阿拉伯醇与木糖醇属于同分异构体,性质很相近，所以用普通的方法很难将其分离开。采用模拟移动床技术可以达到很好的分离效果,木糖醇母液经模拟移动床分离后,可使木糖醇含量从75%提高到90%以上,分离收率达到90%以上。木糖醇母液经分离后,可以重新结晶利用,大大提高了母液的利用价值,具有很好的经济效益。 (2)、果糖与葡萄糖的分离 果糖的结晶必须具有较高的纯度, 一般要在95%以上,才能将其结晶出来，制备结晶果糖。而蔗糖的水解产物或葡萄糖经异构酶作用生成的果葡糖浆,果糖含量只有45%左右，纯度很低,无法结晶,又由于果糖与葡萄糖是同分异构体,很难分离。用模拟移动床技术可以将果葡糖浆液的果糖含量从45%提高到97%以上,同时葡萄糖的含量也可达到85%以上,分离收率达到95%以上,这样,收集分离出的果糖馏分可以制备结晶果糖,收集分离出的葡萄糖馏分经氢化后可以制备液体山梨醇,使果葡糖浆液的附加值明显提高。

色谱分离技术在实际中的应用1

色谱是从混合物中分离组分的重要方法之一。色谱技术甚至能够分离物化性能差别很小的化合物,当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近,而其它分离技术很难或根本无法应用时,色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性。下面, 通过几个实际中的例子来说明色谱分离技术在实际中的应用。 (1)、气相色谱测定花生油掺伪： 油脂加工企业在生产过程中,根据原料品种的不同,必然会遇到油罐排空和倒罐等情况,不仅破坏工艺连续性,降低生产效率,同时可能造成油品的掺杂,影响产品纯度和质量气相色谱可以利用色谱柱将脂肪酸甲酯按碳原子数,或不饱和键的数量来进行分离和测定，统计各种油的脂肪酸含量及分布范围,测定掺伪后油脂的脂肪酸含量变化曲线,从而快速、准确鉴定植物油的掺伪情况。采用气相色谱法检测鉴别花生油、大豆油的脂肪酸组成,配制模拟掺伪油样,建立其特征脂肪酸组成模式，并提出判断花生油掺伪大豆油的标准,为生产管理和产品质量控制提供指导。 (2)、色谱技术在发酵业除杂: 采用离子交换树脂分离方法将脱色后的发酵液送入柱中进行离子交换,以除去脱色后发酵液中残留的蛋白质、有色物质和盐。经离子交换树脂处理的发酵液,盐可以降低到原来的十分之- -,对有色物质及能产生颜色的物质去除彻底。因而，不但产品澄清度好，而且久置也不变色,有利于产品的保存。处理固体技术：膜吸附色谱、磁稳定流化床、膨胀床等工艺技术都具有直接处理含固体颗粒液料的能力。连续性操作技术:通常吸附色谱的另一缺点是其本质上的间歇操作。间歇色谐需用大量昂贵的固定相,消耗大量流动相,吸附剂不能有效利用,分离产物浓度很低。而目前极力推广应用的连续性色谱技术是经济型工艺流程,并可实现调节和控制自动化,使其操作强度大大低于同等规模的间歇操作。最新发展起来的连续性色谱技术主要是环形色谱、错流梯度色谱和移动床色谱技术。

液相色谱仪六通阀进样器原理详解

六通阀进样器是高效液相色谱仪系统中最常用的进样器，它是由网形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。相较于其他进样器，液相色谱仪六通阀进样器是一件很精密的部件，具有结构简单、使用方便、寿命长等特点。了解六通阀进样器的工作原理并正确的使用和维护，有助于增加它使用寿命。六通阀进样器的工作原理可分为两步，分别是进样和分析。在液相色谱仪分析中，使用六通阀进样器进行进样操作。首先，使用泵将流动相溶液从①号压入，使之在液相色谱仪系统中形成稳定的流路；然后，将用进样针取适量样品溶波，样品经微量进样针从⑤号孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从④号孔放空孔排出:进样即完成。样品进入定量环后，六通阀进入分析步骤的操作。将手柄转动，使阀与样品流 路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相色谱仪色谱柱中进行分离检测分析。在此操作过程中，要注意手柄的使用。因为当手柄处于流路和注射之间时，暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。 由于液相色谱仪构造复杂且零部件较为精密，因此，在使用之前须对样品及流动相溶液 进行除杂处理，以防溶液中的杂质会污染堵塞液相色谱仪的流路，不仅会损伤液相色谱仪，减少使用寿命，而且会对检测结果的准确性造成影响。除此之外，在液相色谱仪系统中使用 的注射器针头是平头的，一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气:另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。使用在液相色谱仪上的进样针 切不可用于气相色谱仪中。

液相组合化学分析

摘要：综述了液相组合化学的研究进展重点介绍了液相组合合成中的分离纯化方法和合成方 法策略。其中分离纯化方法包括利用固相载体协助分离纯化法。相草取分离纯化法和色谱法。主要合成方法策略有平行合成策略和索引合成策路。 关键词：液相组合化学 固相载体协助分离纯化 相翠取分离纯化平行合成索引组合库 近十几年来发展起来的组合化学极大地推动了药物化学和材料化学的发展为寻找新药先导化合物和具有特殊功能的材料提供了非常有效的手段"。同时组合化学也加速了有机化学本身的发展如通过组合化学方法快速寻找有效的催化剂快速筛选高效的不对称催化反应等。 早期的组合化学主要是在固相多肽合成基础上发展起来的固相组合合成。在情性固相载体上进行组合合成的最大优点是可以通过过滤和洗涤等简单操作而完成分离纯化过程从而实现快速分离纯化提高合成效率。虽然固相组合合成的应用已经非常成功并且也取得了巨大的成就 ,但固相组合合成还存在如下不足；1.溶涨的固相载体毕竞与纯液相反应不同不可避免地存在“固相反应效应"使某些在液相中进行得很好的反应在固相中进行得并不理想甚至不能进行 2.对于许多反应需要设计并合成合适的连接分子还需要经过上载固相载体和从固相载体上切割下来的步骤这两步反应无疑是增加了合成的工作量。 3.对大多故的反应较难找到合适的跟踪和检测反应过程的方法 4.胶难进行大量合成。因此液相组合合成便应运而生并在近5年中得到了很大发展。 与固相组合合成相比液相组合合成的优点是： 1.不受反应类型限制已有的反应均可用于液相组合合成 2.不需要设计和合成连接分子 3.对反应过程容易实现跟踪和检测 4.大多数反应不需切劃可以直接得到产物 5.容易实现大量合成。 液相组合化学要解决的两个关键问题是如何实现快速分离纯化目标化合物库和设计合适的便于确定活性化合物结构的合成策略。

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

一、仪器与试药 气相色谱仪，顶空进样器，火焰离子化检测器(FID);石油醚(60-90C) 二、试验方法与结果 1.色谱条件 色谱柱:30mx0.32mmx*0.5um;柱温为40C;进样口温度为220C;检测器温度为250C;顶空瓶平衡温度为9sC;平衡时间为45分钟。 2.溶液配置 空白溶液: N, N-二甲基甲酰胺 石油醚贮备溶液:精密称取石油醚(60-90C)适量，用DMF稀释并制成。 石油醚对照品溶液:精密里取石油醚贮备溶液适里，用DMF稀释并制成。 正己烷对照溶液:精密称取正己烷适量，用DMF稀释并制成。 三.方法学考察 3.1专属性试验 分别取2.2 项下溶液各2m1分别置不同顶空瓶中，密封，依法检测。 结果:空白溶剂不干扰石油醚测定，石油醚各峰分离度良好且通过与正己烷保留时间比较，确定石油醚的主要成分为正己烷。 3.2系统适用性试验 精密里取2.2项下石油醚对照品溶液2m1置顶空瓶中，密封;同法配置6份，依法进样。 结果:无论是分别以石油醚各单-成份峰面积计算还是以石油醚各成分峰面积之和计算，其相对标准偏差均符合规定。 3.3定里限及重复性 ，将石油醚对照品溶液用DMF逐步稀释，以信噪比SN=10计算。在设定条件下，石油醚定童限浓度为0.43552ug/ml; 定童限重复性的RSD为2.24%。 3.4检测限 精密里取石油醚定里限溶液3m1置10量瓶中，用DMF稀释至刻度。精密里取2m1置项空瓶中，密封，依法进样;结果此时信噪比SN=3，因此石油醚的检测限为0.13066μg/m1。 3.5线性关系试验 分别精密里取石油醚对照品贮备液0.08、3.0、5.0、7.0、9.0m1l，置5个50m1里瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为线性关系试验溶液。分别精密里2ml，置项空瓶中，顶空进样，记录色谱图。以石油醚中正己烷峰面积对浓度作回归曲线，计算回归方程及相关系数。 结果:在进样浓度为0.43552-48. 996mg/m1范围内，峰面积与浓度线性关系良好。 四、结论 石油醚是由低分子烷烃组成的混合物，虽然尚无足够的毒理学材料，将其列入第四类溶剂，然而其含有的烷烃类如正己烷却属于限制使用的第二类溶剂，如果不对其进行控制，长期使用可能对人类身体健康造成很大的危害。

高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

1.高效液相色谱仪自动进样器校准方法的引进条件 测量始终是分析某物质不可避开的方法，确定物质各项指标是否合格，以及各成分之间如何发生反应以及之后的各项指标的重要方法，但单一的测量方法存在着很多的不足之处，在测量之中任何一点小的纰漏都有可能造最后的巨大损失，2005《检测和校准实验室认可准则》有关不确定测量的相关方法进行明确的规定，包括对实验室中应有的用于测量的设备配套设施及在测量之中应该遵循的程序守则。因为其有效性和权威性，在被普及之后，均要求在最后提交时附上校准方法及不确定评定的评价结果，举一个明显的例子，在参加能力验证和比对中，要求附上不确定评定的最后结果。 2.高效液相色谱仪自动进样器校准方法的具体操作原理 高效液相色谱仪自动进样器校准方法一般采用的方法，是根据液体的最小浓度来进行差量检测，国家对液体的最新研究显示，液体中的浓度的测量时最敏感的地方，其敏感度超过了所有的其他指标，能准确得出测量结果的标杆，因此成为测量的最重要的指标之一。在测量中，利用高效液相色谱仪自动进样器校准方法来进行基本的测量，再通过对测量的结果进行分析合成，就能得到初步的结果。试验条件之下对液体的最小浓度的检测，在达到了一个极点之后，整体上就会成为一个饱和的状态，在这种饱和状态之下的液体很难检测出所想要的数据和效果，所以在液体到达饱和状态之前就必须要能够测量出有效地的结果，这就对测量的时间效应有了严格的要求，而高效液相色谱仪自动进样器的优势之一就是其对时间的把握度能够高于普通的仪器，这样不仅能够节省相应的时间，能够在保证试验效果的同时，尽量避免对检测物品的浪费。在参考控制文件之中，提出了通过高效液相色谱仪自动进样器校准方法在进行测量的时候，应该对被检测的液体的体积残留, 密度等进行具体的测量，而在测量之后还应该进行至少5次以上的重复测量，在这样的测量结束之后，建立相关的体积误差，残液留样的数据分析对比，并且通过重复性检测建立复式校准方法，最后保证经评定之后的效果进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。通过具体的标准对检测结果进行限定，不仅能够提高检测的效率，还能减少成本的使用。

环境空气和废气测定溶液吸收-顶空/气相色谱法

废气是一种常温下无色无味，但溶于水，易燃、有毒的气体，若被人体吸入、经皮吸收，会刺激人眼、鼻、咽喉和呼吸道;若遇明火、高热会引起燃烧爆炸，受热后会分解产生有毒的烟气。 为了保护生态环境，保障人体健康，贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，在生态环境部生态环境监测司、法规与标准司的组织下，山东省生态环境监测中心在引用了GB 14554《恶臭污染物排放标准》、GB/T 16157《固定污染源气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、HJ 194《环境空气质量手工监测技术规范》、HJ 905《恶臭污染环境监测技术规范》、HJ/T 55《大气污染物无组织排放监测技术导则》和HJ/T 397《固定源废气监测技术规范》后，起草编制了《环境空气和废气测定溶液吸收-顶空/气相色谱法》。据悉，《环境空气和废气测定溶液吸收顶空/气相色谱法》这一标准的内容包括有适用范围、规范性引用文件、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、注意事项和废物处理，规定了测定环境空气和固定污染源废气溶液吸收顶空/气相色谱法。 标准后可知，试验所用的溶液吸收-顶空气相色谱法需要的仪器设备有烟气采样器、空气采样器、滤膜夹、气泡吸收瓶、气相色谱仪、石英毛细管色谱柱、顶空进样器、顶空瓶和一般实验室常用仪器和设备。而试验的方法原理是环境空气和废气经稀酸吸收后，将吸收液转移至顶空瓶内，加碱处理，在一定温度下，样品中废气向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器氮磷检测器进行检测，之后根据色谱峰包六时间定性，外标法定量即可知道测试结果。值得注意的是，为确保实验的准确性，顶空进样器与气相色谱仪之间的连接管线应全部处于加热及保温状态，确保无冷点。

FID及NPD检测的维护注意事项

FID很少需要维护，但有时需要清洗与更换即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物(通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰)。这些沉积物降低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。可能需要清洗喷嘴，更换点火线圈。 1.使用空压机的用户，要注意其启动与停止时,会造成基线上有一个小包出现可以在空压机出口加一个稳压阀。 2.如果有毛刺出现，或没点火时信号就很高，是放大板漏电。可以把FID在300度烘烤，或将传输杆和放大板在柱温箱里75度烘烤2小时 3.对于CS2, COS，HCHO,HCOOH等无法电离出CH离子的化合物，FID响应是很低的； NPD为了延长铷珠寿命，采用最低铷珠电压，最好采用手动加电压方式进行铷珠激发。 1.运行干净样品并保证进样口/衬管干净以使污染最小不使用时，关闭铷珠电压。 2.保持高的检测器温度(320-335°C)在溶剂出峰过程中和运行之间,关闭氢气 3.若NPD在高湿度环境中长期不用，检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水，将检测器温度设定至100°C,并保持30分钟。然后设定检测器温度为150°C,并再保持30分钟。

高效液相色谱法基本原理

1 基本概念: 色谱峰参数:峰高或峰面积(用于定量)峰位(保留值表示用于定性) 峰宽(用于衡量柱效)保留值:保留时间、死时间、调整保留时间 峰宽:标准差、半峰宽、峰宽,色谱峰展宽是指由于柱内外各种因素引起的色谱峰变宽或变形,从而造成柱效降低， 2.塔板理论:把组分在两相间的连续转移过程,分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程: 理论塔板数n=5.54 (tr/wh/2)2 色谱柱的理论塔板数越多,柱效越高,同样长度中塔板高度越小,柱效越高。 3.速率理论:主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素 范氏方程h=a b/μ cμ a为涡流扩散项。采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散。 b为纵向扩散系数。流动相为液体,柱温为室温b,μ可忽略不计。 c为传质阻抗系数。在能完全覆盖载体表面的前提下,应适当减少固定液用量。

液相色谱仪的基本构成

液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。主要基本用途是液相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。可应用于生物医学、环境化学、石油化工等部门。 其基本构成系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。 由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。

直接插入式与其它分流式接口的优缺点

现在多数GC/MS联用仪器已经不需要使用这些复杂的连接器作接口了。因为GC普遍使用毛细管色谱柱，流量大为降低，GC/MS联用多采取将色谱柱直接插入质谱的离子源的直接连接方式，接口仅仅是一段传输线(transfer line)，属于仪器的标准配置。如果所配的真空泵抽速有限，不能满足GC使用大孔径或填充柱大流量进样或其它特殊进样需要，也有用来分流的各种接口配件供选择，如毛细管限流器、喷嘴分离器及各种膜分离方式接口等。 直接插入式接口(传输线)结构非常简单，除了一根金属导管和加热套，以及温度控制和测温元件，无需其它流量设置等额外的部件。可加热的金属导管，在色谱柱出口和离子源入口之间，长度取决于色谱柱出口和离子源入口的距离，内径大小应能使不同柱径的色谱柱穿过，金属导管有一个带加热器的保温套，独立调节和控制所需要的温度，金属管的加热温度和色谱的使用温度应相匹配，以保持色谱柱流出物不发生冷凝。不能独立加热和控温，因此传输线的温度是靠色谱柱箱和离子源温度的传导，不仅达不到较高的使用温度，还将导致传输线温度随着色谱柱箱和离子源温度变化而变化。 接插入式接口的优点:死体积小;无催化分解效应;无吸附;不存在与化合物的分子量、溶解度、蒸气压等有关的歧视效应结构简单，只有一个连接件，减少了漏气的部位;色谱柱易安装，操作方便;与各种分流式接口比较最大的好处是，样品几乎没有损失，可增加检测的灵敏度。 缺点:GC最大载气流量受到真空泵抽速的限制，如果配置的真空泵抽速不够，不适用于大流量进样;其次，这种连接方式在更换色谱柱子时，系统必须放空，不能在抽真空状态下换柱子:再有，色谱柱固定液流失也随样品全部进入离子源，若色谱柱流失大，将会严重污染离子源，影响灵敏度;载气和样品同时进入离子源，虽然氦气质量小，容易被真空泵抽走，其电离电位(24.6eV)高于多数有机化合物(10eV左右)，但在70eV下仍然会被电离，对基线仍会有一定影响，激发态的中性粒子也会引起噪声，基线和噪声对灵敏度都有影响。 其它分流式接口优点是因分流而减少或限制了进入离子源的流量，允许使用口径较大的色谱柱和较大的载气流速，柱容量增大。缺点:明显地因分流而使样品损失掉一部分， 灵敏度受到影响;增加的分流部件，增加了可能漏气的部位;还涉及许多操作参数(分离、浓缩系数和收率)的优化。

顶空进样器的进样方式

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用注射器将样品抽出 3）迅速拿到气相上进样分析 二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）通过可加热气密针将样品抽出 3）移动到气相进样分析 三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用导管通入载气加压 3）样品随载气一起进样 四、定量环加压系统Pressure-Loop System 1）样品加热后达到热平衡状态 2）加压将样品引入定量环 3）阀将样品打入传输通道进样 五、静态-动态补偿式——顶空进样器 5.1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段。 5.1.2、吹扫模式 5.1.3、恒定模式 5.1.4、多次顶空模式 5.1.5、温度渐进模式

故障检修的三种基本方法

故障检修方法的发现与总结一直是所有仪器维修者最感兴趣的课题。在同一个现场的待修仪器面前，由于对待和处理故障的方式不同便形成了不同的检修方法。通常，故障检修的具体方法是因人而异的。即使是同一个人在不同时期，处理同一故障的方法也有很大差别!如果再考虑到检修工具及环境条件的变化，这个检修过程就更为多变和复杂了。实际上，从事仪器修理的工作人员在其多年维修工作中通过经验逐渐发现在仪器故障检修方面也还存在许多普遍规律可借鉴。发现下面三对相互独立的技巧是故障检修的基本方法，这三对基本方法分别是: (1)串级尝试法与逐级逼近法; (2)人工直观法与仪器测试法， (3)网点测试法与部件更换法。 这些方法通常可用下述称之为“五步法”的步骤得以表述。这种方法包括:(1)证实故障;(2)熟悉仪器;(3)将故障缩小到级;(4)将故障进一步缩小到各个元器件或零件;(5)更换损伤部分，并对整机进行复查。 各步骤的意义如下：(1)证实故障包括重新校对用户对故障现象的叙述，详细记录和发现更多更具体的故障现象，检查电源的输入输出情况以及实行对仪器设备的外观检查。在此过程中要重新检查仪器操作是否正常，许多纯粹由于操作者操作步骤不对而产生的被误认为仪器故障的情况，可以因此而排除。(2)熟悉仪器包括要较好地了解仪器的整体和各部件的功能。最好能建立一个仪器系统功能方框图。每级的输入、输出测试.数据都应详细地标注在功能方框图上。另外，了解各仪器的具体构.造分布也是很重要的。显然，若维修者对所诊断的仪器早已了解和熟悉了，就可直接转入下一步骤。(3)将故障以整机缩小到某一级时，需要利用对各个测试关健点的知识。当发现到某- -关键点处的测试有异常时，须将此级与下级隔离后再测试一次。如异常再次出现，即可将故障缩小到此--级。否则，可能是下一级或两级的联接处发生故障。(4)进一步的测试可使用象电压表、示波器一类的测试仪器或者将元器件更换。在故障区域最终明确到某一个其体元器件或零件时，故障定位的任务可告结束。(5)第五步工作是拆除掉诊斷故障的元器件或零件，检查分析其损伤原因。然后再用新元件替换损伤的元件。最后的也是最重要的一.步是对整机进行一次功能复查。直到仪器的整机功能合乎要求后，检修工作才告结束。否则，还要进一步重复上述的检查步骤。

峰的常见故障及解决方案

一、前延峰现象故障可能原因： 1.方法样品在系统中冷凝，而进样口汽化温度太低，具体排除方法为适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度; 2.进样技术欠佳,具体排除方法为重复进样，提高进样技术； 3.当载气流速太低，具体排除方法为适当提高载气流速； 4.当样品量太大，具体排除方法为稀释或减少进样量； 5.当两个峰同时出现，具体排除方法为优化色谱条件,必要时更换色谱柱 6.当进样口被污染时，应清洗进样口 二、鬼峰现象故障可能原因： 1.载气不纯，需换纯载气； 2.柱头有污染物沉积，可烘烤柱子然后空运行(无样品)； 3.当样品保留在进样口太久，增加柱流速； 4.衬管和样品反应异常，选用去活衬管； 5.进样垫流失，可选用优质进样垫。 三、拖尾峰现象故障可能原因; 1.进样技术欠佳,可重复进样提高进样技术； 2.同时有两个峰流出，则优化操作条件； 3.当溶剂/固定相极性不相匹配，可更换色谱柱； 4.色谱柱安装不正确，可重新安装色谱柱； 5.分流比太小，可适当加大分流比；6.衬管，色谱柱被污染或 有活性点，可清洗，更换之(如有必要)； 7.进样时间过长，缩短之 四、其他峰型 1.当平顶峰出现时，可能是超过记录仪测量范围，这时需改变记录仪量程或减少进样量；当进样量过大，减少其进样量。 2.当峰分不开始时，若色谱条件不够优化，则降低升温速率或一定范围内减小载气流速；若色谱柱固定液选择不当，可选择合适类型的色谱柱；当柱太短，应增长柱子；当柱液流失或柱失效，应换柱； 3.当出现出反峰，记录仪输入线接反,或不正确并改正记录仪接线；当样品注射在有毛病的柱子上，需更换合适的柱。

进样或程序升温常见问题及解决方案

一．进样常见现象 在进样时出现精密度及定量重复性差的情况，主要有三种现象故障可能原因：1.进样针磨损；2.进样技术欠佳；3.进样口污染。 当出现进样针磨损时，应考虑更换进样针；若进样技术欠佳，则应多加练习，提高进样技术；当进样口被污染时，应及时清洗衬管更换石英棉。 二．程序升温问题现象 当程序升温时基线上升，可能或有以下五种故障可能原因:1.超过柱温极限;2.柱被污染;3.检测器漏;4.柱不好;5.色谱柱出现固定相流失增加等情况。 当超过柱温极限时，应降低其最高温度；当柱被污染时，应及时检查气体过滤器或出现柱子老化等原因；当检测器出现泄漏时，应检查柱到检测器的连接问题；当遇到柱不好的情况时，其中可能是色谱柱老化；当色谱柱出现固定相流失增加情况时，使用温度范围内这种现象属正常情况。

仪器调谐的定义

仪器调谐就是进行仪器的校准。通过调节离子源、质量分析器、检测器各个参数，获得需要的分辨率、灵敏度、准确的质量测量以及正确的离子丰度比。仪器调谐目的一是为了 解仪器状态，如在验收仪器进行性能测试时，仪器故障维修或仪器维护清洗后，检查仪器是否正常，能否达到规定的性能指标;二是为了满足不同分析方法要求，获得最佳定性、定量分析条件。除了适当的分辨率和质量测定准确外，定量分析要求有足够的灵敏度和重现性，定性分析要求正确的离子丰度比，否则定量结果的可靠性以及定性依据的谱图解释和谱库检索都会有问题。 仪器状态是否满足要求，需要用规定标准样品的测试结果来检验。仪器调谐所需的标准化合物因质量范围不同，采用的标准样品也不同。邇常质量范围小于1000的低分辨GC/MS多采用全氟三丁胺(perfluorotributyamine, PFT-BA或FC43)进行调谐，因为全氟三丁胺易挥发、稳定性好、碎片质量范围宽，仅有ISN、I8C同位素(图1-60、表1-17)。不同定量分析方法也需采用不同标准化合物标定仪器，如环境分析的EPA524和EPA525方法规定使用氯氟苯(BFB)和十氟三苯膦(DFTPP)，油品烃类型组成分析ASTM标准方调谐必须在仪器稳定条件下进行，仪器不稳定调谐结果将不可靠。无论何种调谐方式，使用何种标样，调谐的步骤大致相同。不同仪器的操作系统软件都会提供几种调谐方式，有人工输入参数的手动调谐(manual tune)，也有完全由计算机控制的自动调谐(autotune)。导人标准样品后，根据设定的特征离子质量和丰度比，手动或自动按一定程序反复调节仪器各个参数直至获得满意的分辨率、灵敏度，并进行质量校正得到应有的质量准确度。

优化示差折光检测器的要求

1正确放置溶剂瓶和废液瓶 要把溶剂和废液瓶放在示差折光检测器和溶剂泵以上位置，这样可以使样品池有一-定压力，有助于优化检测器的性能。 2不要让流通池超压 要知道，在示差折光检测器后面再连接诸如其他检测器或馏分收集器时，不能让流通池的压力降超过5bar。 3使用正确的溶剂 要降低基线的噪声和漂移一定要用LC级别的溶剂，而且在使用前要过滤。 4检查泄漏 如果有泄漏就会造成接在LC系统里的示差折光检测器基线长期噪声和漂移。保证仪器没有泄漏，要确保从在线真空脱器机到泵、检测器进口、废液和循环管的连接处都是气密的。 5保证滤芯、过滤网和接头的质量 部分堵塞的滤芯、过滤网和接头会造成基线长期噪声和漂移，如果要避免这一现象就要让这些零件的压力降在要求范围之内。 6控制光学单元的温度 要获得检测器最高的灵敏度，就要把实验室环境控制得很好，环境温度要在+/-2 C，把光学单元的温度设定为Off。如果在不稳定的环境温度下工作，为避免样品在流通池中沉淀，就要把光学单元温度设置高于环境温度5C。 7使用适当的响应时间 大多数应用分析可以把响应时间设为4s，只有在高速分析(在高流速和短柱下工作)才建议使用更短的响应时间。 8循环流动相 在没有进行分析时，循环阀就启动，让流动相进行循环，这样泵就可连续:运行不必停止，一直到进行下一个分析，这样可以节省流动相溶剂，而且检测器可以连续稳定地运行，可随时投人使用。 9冲洗脱气机 如果流体停止流通并滞留于在线真空脱气机内，溶剂的组成就会改变，在重新启动流路或使用新的流动相时，在泵所允许的最大流速下，冲洗所有的脱气机管道10 min。 0溶剂随时间而改变 某种溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移，例如乙腈/水的混合物中乙腈的量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会再产生气体。 11避免流动相/色谱柱的作用的问题 某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声。如果要避免由于流动相/色谱柱的反应产生长时间的噪声，用限流毛细管代替色谱柱。重新考查检测器的性能。

隔垫的作用及养护

隔垫的作用： 隔垫将样品流路与外部隔开,进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。 更换隔垫的好处：隔垫要定期更换，为防止:漏汽、分解、样品损失、出鬼峰、柱效下降 如何避免出现问题： 1.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度； 2.定期更换(200次)； 3.安装后用“手紧“； 4.使用针尖锋利的注射器。

气相色谱法和质谱法的差异

气相色谱和质谱的工作压强不同是两者最根本的差别，早期气相色谱使用填充柱，载气流量达到每分钟十几毫升甚至几十毫升以上，大量气体进入质谱的离子源，而质谱真空系统的抽速有限，因此工作气压适配是最突出的问题。在气相色谱-质谱联用技术发展的前期，主要是解决各种接口技术，曾采用各种分流接口装置来限制柱流量，以降低进样的气体压强，满足质谱的真空要求。由于色谱流出的样品组分是被载气携带，在分流同时需使样品得到浓缩，尽量除去载气，保留样品以获得最大的样品利用率，并尽量消除或减少载气携入的杂质和色谱柱流失造成的质谱背景干扰。 20世纪80年代，毛细管气相色谱的广泛使用，真空泵性能的提高和大抽速涡轮分子泵的出现，保证了质谱仪所需要的真空。毛细管柱可直接插人到质谱的离子源，所谓的“接口”实际上只是一根可控温加热的导管，不再需要使用复杂的分流、浓缩接口装置了。直接插入的连接方式，使样品利用率几乎达到百分之百，极大地提高了分析灵敏度。此外，低流失交链键合色谱柱的发展，也有利于降低质谱的背景干扰。目前使用大抽速涡轮分子泵，以及差动抽气方式允许进人质谱的载气流量提高到15mL/min，甚至宽口径弹性石英毛细管柱也可直接使用。

气相色谱法和质谱法的共同点

气相色谱法和质谱法的许多共同点是两种分析技术联用的有利条件: ①气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态下进行的; ②气相色谱分析的化合物沸点范围适于质谱分析; ③气相色谱法和质谱法的检测灵敏度相当，气相色谱分离的组分足够质谱检测;④气相色谱法和质谱法对样品的制备和预处理要求有相同之处; ⑤气相色谱法和质谱法两种技术都是分析混合物的理想工具。 这些共同点，使得气相色谱和质谱联用时，无论色谱或质谱仪器在结构上几乎不必作任何改动，不同档次的气相色谱仪和质谱仪都可以组成联用系统。将色谱柱出口和质谱的进样口连接起来，使色谱柱流出的组分进入质谱系统并不困难，重要的是当色谱柱流出的组分不断进入质谱的离子源时，要求载气和组分所产生的压强不破坏质谱正常运行的真空，也就是说色谱柱的流量和质谱真空系统的通导及真空泵抽速要匹配。另外，进人离子源的样品组分性质不能发生变化，且无损失。

测定水体中甲基汞和乙基汞

用巯基棉富集,四乙基硼化钠衍生,气相色谱-质谱联用法测定水体中的甲基汞和乙基汞,线性范围为10~150 ng/L,线性范围内的重复性相对标准偏差(n=10)甲基汞为4.63%,乙基汞为5.52%,方法回收率甲基汞为99.00%~ 103.01%,乙基汞为85.49%~97.59%。通过四乙基硼化钠衍生把甲基汞和乙基汞化转化成全烷基化合物,降低了甲基汞和乙基汞的活性,减少甲基汞和乙基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象。方法适合实验室大批量样品的测定。 关键词：甲基汞;乙基汞;气相色谱质谱联用法;水 随着工业发展,排放到自然环境中的汞越来越多,造成了很大的污染。在过去的十几年间,世界范围内环境中汞的浓度持续上升,已经引起各国政府和环保组织的极大关注,成为继气候变化问题后的又一个全球环境问题。据估算,全球人为汞排放的45%来自燃煤,火电行业已经成为汞污染控制的重点"在自然界中，汞以金属汞、无机汞、有机汞的形式存在,其中有机汞毒性最大,而有机汞中又以甲基汞毒性最大。 气相色谱法测定有机汞时,有机汞在色谱柱上吸附非常严重,往往是分析几个样品之后,有机汞的色谱峰开始严重拖尾,甚至不出峰。GB/T 17132-1997和GB/T 14204 -1993在附录中提出可以用二氯化汞来恢复系统,实验验证该法有- -定效果,但是很不稳定,不适合大批量样品的测试。结合有机汞和四乙基硼化钠反应可生成活性比较小的全烷基化合物的原理,笔者建立了采用巯基棉富集、四乙基硼化钠衍生、气相色谱-质谱联用测定水体中有机汞的方法,该法可消除有机汞在色谱系统内的吸附,减少峰拖尾现象,适合大批量样品的测试。

测定蔬菜中的有机氯

1、适用范围 适用于蔬菜中12种(p, p' -DDD六氯苯、a-六六六、r-六六六(林丹)、 七氯、δ-六六六、环氧七氯(外环氧七氯B)、p，p' -DDE、狄氏剂、安特灵(异狄氏剂)、o,p' -DDT、p,p' -DDT)有机氯的测定(本实验选用样品为番茄) 参考标准：《GB/T5009.162--2008动物性食品中有机氯农药和除虫菊酯农药多组分残留量的测定》 2、溶液的配置 准确量取适量12种单标溶液，用丙酮溶液稀释为浓度为lng/L的混合标准使用液。 3、提取步骤 称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中，加入40 mL丙酮，震荡30min;再加入6g氯化钠，充分混匀后加入30mL石油醚(30"C-60C) 震荡30min。取35mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，30C浓缩至1ml左右，加入2mL乙酸乙酯-正己烷(1: 1)溶液，再浓缩至1mL左右，如此重复三次，直到溶剂完全转化为乙酸乙酯~正己烷(1: 1)。将残液取出，用乙酸乙酯-正己烷(1:1)定容至5mL。待净化。

色谱柱的使用注意事项

1.缓冲液的盐浓度必须小于 500 mM。 2.建议使用保护柱。不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 3.流动相pH>7.0时，温度必须在5°C到25°C之间。 4.不能使用pH>8.0的磷酸缓冲液。当需要使用pH >9.0的缓冲液时，最好使用硼酸缓冲液。 5.推荐用乙腈开始分析。 有机溶剂改性剂的洗脱能力按以下顺序递减: 乙腈>乙醇>甲醇: 50%CHzCN # 65-70%EtOH # 75-80%MeOH 其它有机溶剂没有做过使用研究，所以可能会对色谱柱造成损坏。 由于乙醇的粘度比较高，所以使用乙醇时会比乙腈产生高的多的反压。 6.选择流动相配比时，推荐使用水(缓冲液) /乙腈50:50 (v/v)作为初始流动相。 如果样品保留时间太短或者太长，可以降低或者提高乙腈的含量。 乙腈含量的微小变化可能会造成样品保留时间的明显变化。 流动相在使用前需要用0.5um滤膜过滤，以清除固体颗粒。 降低温度可能会改善选择性。 升高温度同时降低流速可能会提高分辨率。 7.流动相中有机溶剂的含量过高会导致流动相中盐份析出，导致色谱柱堵塞。

气相色谱柱固定相简介

毛细管色谱柱常用的是聚硅氧烷和聚乙二二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。基 本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号例如: 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。如果甲基的百分數没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。 2、聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为"WAX"或“FFAP"。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM). 3、气固固定相气 固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。 4、键合和交联固定相 为了改善柱子的性能，常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。

检出限的定义及分类

检出限是分析测试工作中涉及的一个重要概念，是评价分析方法的重要指标之一。长期以来，不同领域的分析测试人员针对检出限的概念、估算方法及其在各自领域的应用等进行了很多的探讨，为不同测试领域的工作人员理解和应用检出限作出了贡献。将检出限分为:仪器检出限方法检出限、样品检出限三类。 (1)仪器检出限:仪器能可靠检测的最小信号所对应的待测元素的最小量。仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力其确定方法为:采用纯水,在一定时间内测定12次以上,以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 (2)方法检出限:即某分析方法可检测的待测元素的最小浓度或含量。这一参数反映了该方法对于适用类型样品的平均检出限。其确定方法为，采用不同含量的标准物质,在一定时间间隔内进行不少于12次的测定,计算每个样品待测元素的标准偏差,以标准偏差对含量作关系曲线，利用该曲线外推计算该方法的检出限。 (3)样品检出限:即单个样品的检出限。分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。方法检出限和样品检出限的确定方法的差异在于,前者使用的是一系列同类样品进行测定,基体在一定范围内是变化的;而后者使用的单个样品进行测定基体严格保持不变。

色谱仪器维护与故障排除

对色谱仪器系统进行维护的目的是要尽早地检查出问题。并能很快加以解决，排除故障使设备正常运转，使仪器设备停止工作时间缩至最短。首先，你可以每天花上很短的时间查看一下仪器。往往能够及时了解设备运转是否正常，如果出现不正常情况，可借助多年的经验，分析判断出现问题的叮能性。出现故障后，要善于用逻辑推理的方法，找出问题所在，然后根据故障的类别、大小，采取相应的解决措施，或者借助于各种手册帮助自己动手排除之。如果需要可请制造厂家来进行维修服务。 尽管平时的保养工作做得很好，仪器还是会发生故障的。假如没有合适的工具和熟练的技巧，在试图排除故障时势必会损坏部件;如自己动手修理电路板或调整检测器光路，这似乎超过了多数用户的能力。色谱工作者此时要冷静地思考、并着手进行以下几方面的工作: (1)详细、耐心地阅读仪器操作手册，在有把握的情况下维修比较复杂的部件; (2)请教有关专家请教； (3)打电话或发电子邮件给厂商，厂商可在电话或各种网络中给予指导。

溶剂混溶性表

溶剂混溶性表 第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性,残留量必须控制在规定的范围内,如:苯(2ppm)、四氯化碳(4ppm)、1,2-二氯乙烷(5ppm)、1,1-二氯乙烷(8ppm)、1,1,1-三 氯乙烷(1500ppm)。 第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下: 2-甲氧基乙醇(50ppm)、氯仿60ppm)、, 1, 2-三氯乙烯(80ppm)、1,2-二甲氧基乙烷(100ppm)、1, 2, 3, 4-氢化蔡(100ppm)、2-乙氧基乙醇(160ppm)、环丁砜(160ppm)、甲酰胺(220ppm)、正已烷(290ppm)、氯苯(360ppm)、二氧杂环己烷(380ppm)、乙腈(410ppm)、二氯甲烷(600ppm)、乙烯基乙二醇、N, N-二甲 基甲酰胺(880ppm)、甲苯(890ppm)、N, -二甲基乙酰胺(1090ppm)、甲基环己烷(1180ppm)、1,2-二氯乙烯ppm)、二甲苯(2170ppm)、甲醇(3000ppm)、环已烷(3880ppm)、N-甲基吡咯烷酮(4840ppm)。

次氯酸钠含量测定法

次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI＋2CH3COOH&#85942CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO&#8594I2＋NaCl＋H2O I2＋2Na2S2O3 &#85942NaI＋Na2S4O6 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100毫升烧杯 3 试剂 3.1 碘化钾(分析纯) 3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。 3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。 3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定: a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b.计算 式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠溶液的毫升数 4 步骤 4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。 4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。 4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。 5 计算式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL)

实验中硅烷化的处理过程

玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，而二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷玻璃衬管的去活典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程： (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时 (5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干 (6) 在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中

色谱柱的保养维护

色谱柱的使用注意事项及保养维护 在使用毛细管柱的过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、热力学平衡的过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成-些短键聚合物碎片。 当这些碎片从色谱柱中流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低固定液的流失，延长柱的使用寿命。

环境空气苯系物的测定固体吸附-热脱附气相色谱法

环境空气苯系物的测定固体吸附-热脱附气相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附~气相色谱法。 本标准适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。 当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限和测定下限，见表1. 2方法原理 用填充聚2.,6- 二苯基对苯醚(Tenax) 采样管，在常温条件下，富集环境空气或室内空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID) 的气相色谱仪进行分析。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 3.1甲醇: 色谱纯。 3.2标准贮 备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于- - 定体积的甲醇(3.1) 中。也可使用有证标准溶液。 3.3载气: 氮气，纯度9999用净化管净化。 3.4燃烧气: 氢气，纯度9.99%。 3.5助燃气: 空气，用净化管净化。 有200 mg的Tenax-TA吸附管中的安全采样体积，见附录B.

HJ584-2010环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法.

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中苯系物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、 异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。 本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14670－93）的修订。      本标准首次发布于 1993 年，原标准起草单位：上海环境保护监测中心。     本次为第一次修订。     修订的主要内容如下：将标准名称修订为《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》；目标组分由一种增加为八种；修订了方法检出限；增加了毛细管柱分离方法；修订了目标组分的定量方式；增加了质量保证和质量控制条款。     自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1993 年 9 月 18 日批准、发布的国家环境保护标准《空 气质量苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14670－93）废止。    本标准的附录 A~附录 C 为资料性附录。    本标准由环境保护部科技标准司组织制订。    本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。    本标准验证单位：鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、 辽宁省环境监测中心站、营口市环境监测中心站。      本标准环境保护部 2010 年 9 月 20 日批准。      本标准自 2010 年 12 月 1 日起实施。     本标准由环境保护部解释。 1 适用范围      本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。 本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯 和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 当采样体积为 10 L 时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的 方法检出限均为 1.5×10-3mg/m3 ，测定下限均为 6.0×10-3 mg/m3。 2 方法原理       用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。