1范围 本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法

用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以 稀释倍数，即为酒样中的酒精含量，数值以％表示。所得结果应表示至一位小数。 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。 酒精计法原理：以蒸馅法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录B加以温度校 正，求得20笆时乙醇的体积分数，即酒精度。

1.1 检出下限 当采样量为10L，,热解吸为100mL气体样品，进样1 mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005 mg/m3、0.01 mg/ m3和0.02mg/m3;若用1 mL二硫化碳提取的液体样品，进样1 μL时,笨、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/ m3、0.05mg/ m 8和0.1 mg/ m3. 1.2 测定范围 当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~ 10mg/ m3,甲苯为0.01~ 10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3, 二甲苯为0.1 ~20 mg/ m3。 1.3干扰与排除 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相 色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

在GB/T 5750.8.17- -2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。采用具有氢火焰离子检测器( FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。环氧氯丙烷( ECH)又称氯表醇,是一种易挥发的无色油状液体,有毒性和麻醉性,主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变,是人类潜在的致癌物质。《生活饮用水卫生标准》GB/T5750. 8. 17- -2006中的标准检测方法为液液萃取填充柱气相色谱法,其最低检测质量浓度为0.02mg/L,该方法检出限高,因而有必要建立更灵敏的环氧氯丙烷检测方法。水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)法、电子捕获检测器法国和气相色谱质谱(GC-MS)回法。采用毛细管气相色谱柱、FID检测器对环氧氯丙烷进行测定,采用液液萃取对目标物进行处理，检出限在国标方法上有了很大改善,具有普及率高、适于在基层实验室检测的优点。

试样中有机磷类农药经乙腈提取,提取溶液经过滤.浓缩后,用丙酮定容,用双自动进样器同时注人气相色谱仪的两个进样口,农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离,火焰光度检测器(FPD磷滤光片)检测。用双柱的保留时间定性，外标法定量。

硅烷化处理是以有机硅烷水溶液为主要成分对金属或非金属材料进行表面处理的过程。在涂装行业，涂装前的表面处理以磷化为主,硅烷化处理与传统磷化相比具有节能、环保和降低成本的优点。硅烷;表面处理;磷化硅烷化处理是以有机硅烷为主 要原料对金属或非金属材料进行表面处理的过程。硅烷化处理与传统磷化相比具有以下多个优点:无有害重金属离子，不含磷,无需加温。硅烷处理过程不产生沉渣，处理时间短，控制简便。处理步骤少，可省去表调工，槽液可重复使用。有效提高油漆对基材的附着力。

高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积- -般在0.2mL-5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滯后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。

对于进针深度的调节，一般采用机械或电动的方法，目前本公司旗下自动进样器可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法，实验之前都必须认真调节，更换样品瓶类型时还需要重新调整。

如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。

在 1000 ml 抽滤瓶中加入 200 ml 欲提纯的二硫化碳，加入 50 ml 浓硫酸。将一装有 50 ml 浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在 45℃2℃，剧烈搅拌 5 min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置 5 min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至 500 ml 分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加 10%碳酸钾溶液中和 pH 至 6～8，再水洗至中性，弃去水，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。