24位固相萃取装置

SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL） 活化：MAX 固相萃取柱使用前依次使用 3 mL 甲醇和 3 mL 水 活化。 上样和洗脱：将待净化的样品清液加入已活化好的固相萃取 柱中，以 1 mL/min 的流速过柱，弃去滤液。用 3 mL 甲醇 / 水溶液 (5:95, v/v) 淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用吸 耳球吹出小柱中残留液。用 5 mL 甲酸 / 乙酸乙酯溶液 (1:9, v/v) 洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮吹吹干，用 2 mL 甲醇定容，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。

SPE 柱净化（Copure® C18，500 mg/6 mL） 活化：C18 固相萃取柱依次加 5 mL 甲醇，5 mL 水平衡。 上样和洗脱：加入待净化溶液，弃去流出液；再加 10 mL 水 淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加入 8 mL 甲醇洗脱，收集 流出液（上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 以内）。 重新溶解：洗脱液 40℃下氮气吹至近干，用 1 mL 20% 乙腈 水溶液溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

SPE 柱净化（Copure® GCB/NH2，500 mg/500 mg/6 mL） 活化：GCB/NH2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使 用前使用 10 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液 4 mL, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 mL 乙 腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心 瓶中。 重新溶解：流出液于 40℃水浴中旋蒸至 1 mL 左右，加入 2 mL 乙腈转移至 10 mL 试管中，于 40℃下氮气吹干，加入 1 mL 乙 腈溶解残渣，0.22 µm 微孔滤膜过滤，分别供 GC-ECD 和 LC-MS/MS 上机测试。

样品净化（Copure® NH2, 500 mg/6 mL） 活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化， 弃去流出液； 二、上样和洗脱：向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用 下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脱并收集，合并 两次流出液。 重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲 醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）复溶，过 0.22 µm 尼龙滤膜供 上机测试。

Copure® NH2，1000 mg/6 mL 活化：向NH2 柱中加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活 化，弃去流出液。 上样和洗脱：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集 流出液；用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液；合并流出液。 浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后 挥干，用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1 mL，过0.45 µｍ微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。

本实验利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。

本实验利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 固相萃取柱使用前用 1 mL 甲醇、1 mL 水活化。 上样和洗脱：在 HLB 固相萃取柱上加入 1 mL 血清样品，弃去 流出液；用 1 mL 5%甲醇水溶液、淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱； 用 2 mL 甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保 持流速 1mL/min）。 重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用 1 mL 甲醇 复溶。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。