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鱼肉中甲砜霉素检测的固相萃取方法（Copure® C18）
2021/11/26 10:26
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方案摘要：
产品配置单：
HN-32 全自动均质仪
型号： HN-32
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥15.8万
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智能水浴氮吹
型号： BN24
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥5.98万
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多管涡旋混匀仪
型号： SDC-3000
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥2.88万
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500mg/6mL 通用品牌C18 SPE
型号：
产地：
品牌： 逗点
¥568
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24位固相萃取装置
型号：
产地：
品牌： Biocomma
¥7500
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方案详情：
一、样品提取
取均质后鱼肉 5.00 g（精确到 0.01 g）到 50 mL离心管，加 6.0 g 无水硫酸钠，再加 10 mL 乙腈，超声 5 min，振荡 5 min， 4000 r/min 离心 5 min 取上清液 8 mL 到 15 mL 离心管，氮气 吹干；加 5 mL 水溶解，再加 5 mL 正己烷除脂，涡旋混匀， 4000 r/min 离心 3 min，上层有机相弃去，分层处正己烷用氮 气吹干，下层待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® C18，500 mg/6 mL）
活化：C18 固相萃取柱依次加 5 mL 甲醇，5 mL 水平衡。
上样和洗脱：加入待净化溶液，弃去流出液；再加 10 mL 水 淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加入 8 mL 甲醇洗脱，收集 流出液（上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 以内）。
重新溶解：洗脱液 40℃下氮气吹至近干，用 1 mL 20% 乙腈 水溶液溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：224 nm 流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱，A: B=20: 80 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 1 64.0 μg/kg 鱼肉中甲砜霉素的添加回收结果
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