HN-32 全自动均质仪

一、样品提取 准确称取捣碎好的猪肉 2.0 g 于 50 mL 离心管中，加入 QuEChERS 萃取盐包（Cat.No.COQ050050H），再加入 10 mL 1% 乙酸乙腈，超声 10 min，涡旋 10 min，5000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层 1 mL 于 2 mL QuEChERS 净化管（Cat. No.COQ002604H）中，涡旋 1 min，12000 r/min离心 5 min，0.22 µm 滤膜过滤，直接上机测试。

一、样品提取 准确称取搅捽均匀的鸡蛋 2.0 g于 50 mL QuEChERS提取管中， 加入 2 mL 水，涡旋 1 min，再加入 4 mL1% 乙酸乙腈，再加 入 QuEChERS 盐包 (Cat.No.COQ050050H)，涡旋 1 min，超声 10 min，5000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层 1 mL 于 2 mL QuEChERS 净化管 (Cat. No.COQ002602H)中，涡旋1 min，12000 r/min离心5 min，过0.22 µm 滤膜，直接上机测试。

一、样品提取 准确称取粉碎好的猪肉 2.0 g 于 50 mL QuEChERS 提取管 中，加入 4 mL 水，涡旋样品 1 min。加入 10 mL 1% 乙酸乙 腈，再加入 QuEChERS 盐包 (Cat.No.COQ050050H)，涡旋 10 min，5000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管 (Cat. No.COQ015601H) 中，涡旋 1 min，5000 r/min 离心 5 min。取 上清液 4 mL 转移至另一试管中，40℃下氮吹至干，用 1 mL 甲 醇复溶，过 0.22 µm 滤膜，待上机测试。

SPE 柱净化（Copure® Silica，500 mg/6 mL） 活化：用 6 mL 正己烷活化 Silica 固相萃取柱。 上样和洗脱：取待测液，通过 Silica 固相萃取小柱富集， 弃去流出液。用 6 mL 正己烷淋洗固相萃取柱，真空抽干 5 min，弃去流出液。用 6 mL 正己烷 - 丙酮溶液 (6:4, v/v) 洗 脱萃取柱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 20% 乙腈水溶液 2.0 mL 溶解残余物，过 0.22 µm 滤膜，供高效液相色谱测定。

SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL） 活化：MCX 柱使用前依次用 3 mL 甲醇活化、3 mL 0.1 mol/L 盐酸平衡。 上样和洗脱：在 MCX 固相萃取柱上加入盐酸提取备用液，弃 去流出液；依次用 2 mL 0.1 mol/L 盐酸、2 mL 甲醇淋洗，弃 去淋洗液；抽干小柱；用 6 mL 甲醇 -10% 氨水溶液（6:4, v/ v）洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/ min）。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮吹至 1 mL 以下，用水定容至 1 mL，过 0.22 µm 滤膜，供 HPLC 上样测试。

SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL） 活化：MCX 柱依次用 3 mL 甲醇和 3 mL 水活化。 上样和洗脱：取上述残渣溶液上柱，控制流速 0.5 mL/min。 后依次用 2 mL水、2 mL 2%甲酸水、2 mL甲醇淋洗柱子并抽干， 最后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。 重新溶解：收集洗脱液，于 40℃氮气吹干，准确加入 1.0 mL 5% 甲酸水溶液 ( 含 0.1% 甲酸 ) 溶液溶解残余物，0.22 µm 滤 膜过滤，供高效液相色谱测定。