韭菜中农药多残留检测的固相萃取（Copure® NH2） 《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》

一、样品提取

称取经粉碎的10.00ｇ韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管 中，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g氯化钠，盖上 盖子剧烈震荡5 min，在室温下静置10 min，5000 r/min离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® NH2，1000 mg/6 mL） 

活化：向NH2 柱中加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活

化，弃去流出液。 

上样和洗脱：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集

流出液；用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液；合并流出液。 

浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后

挥干，用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1  mL，过0.45 µｍ微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。 

三、仪器条件

质谱仪：AB API 4000 

色谱柱：C18柱(2.1 ｍｍ×150 ｍｍ, 5 µｍ)或相当者 

流动相：A：乙腈              B：0.1%甲酸水溶液 

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1  流动相梯度洗脱

进样体积：20 µL

柱温：30℃ 

流速：0.3 mL/min或根据仪器条件优化 

离子源：电喷雾离子源，正离子模式 

检测方式：多反应监测(MRM) 

四、实验结果

表2  0.5 mg/kg韭菜中农药多残留的添加回收结果

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