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韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® NH2）

2021/11/11 17:34

阅读：56

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/11/11

检测样品：

水果

检测项目：

农药残留

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参考标准：

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第三部分

方案摘要：

样品净化（Copure® NH2, 500 mg/6 mL）活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化，弃去流出液；二、上样和洗脱：向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脱并收集，合并两次流出液。重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）复溶，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。

产品配置单：

设备配件

500mg/6mL 通用品牌NH2 SPE

型号：

产地：

品牌：逗点

¥591

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24位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥7500

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方案详情：

一、样品提取准确称取 10.0 g 经粉碎的韭菜于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈，振荡提取 20 min，加入 7 g 氯化钠，振荡 10 min， 8000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待净化。

样品净化（Copure® NH2, 500 mg/6 mL）活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化，弃去流出液；二、上样和洗脱：向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脱并收集，合并两次流出液。

重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）复溶，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。

三、标曲配制称取阴性韭菜样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取底液；分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液中，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）定容至 1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

四、仪器条件色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸）洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱程序

流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 µL

质谱条件

离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：20 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：320℃ 辅气温度：350℃

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）

五、实验结果

表 3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药加标回收结果

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Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定

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