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普洱中农药多残留检测的固相萃取方法（Copure® GCB/NH2）

2021/11/12 09:29

阅读：80

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/11/12

检测样品：

茶叶

检测项目：

农药残留

浏览次数：

80次

下载次数：

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参考标准：

有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® GCB/NH2，500 mg/500 mg/6 mL）活化：GCB/NH2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 活化。上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 mL, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。重新溶解：流出液于 40℃水浴中旋蒸至 1 mL 左右，加入 2 mL 乙腈转移至 10 mL 试管中，于 40℃下氮气吹干，加入 1 mL 乙腈溶解残渣，0.22 µm 微孔滤膜过滤，分别供 GC-ECD 和 LC-MS/MS 上机测试。

产品配置单：

设备配件

500mg/500mg/6mL 通用品牌Carb-GCB/NH2

型号：

产地：

品牌：逗点

¥1963

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24位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥7500

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方案详情：

一、样品提取称取粉碎好的普洱2.00 g(精确到0.01 g)，加入50 mL离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀，再加 10 mL 乙腈，7 g NaCl，剧烈振荡 1 min，静置 30 min，4000 r/min 离心 5 min，上清液待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® GCB/NH2，500 mg/500 mg/6 mL）

活化：GCB/NH2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 活化。

上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 mL, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。

重新溶解：流出液于 40℃水浴中旋蒸至 1 mL 左右，加入 2 mL 乙腈转移至 10 mL 试管中，于 40℃下氮气吹干，加入 1 mL 乙腈溶解残渣，0.22 µm 微孔滤膜过滤，分别供 GC-ECD 和 LCMS/MS 上机测试。

三、仪器条件

GC-ECD 条件：气相仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5(30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者相当者进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1

LC-MS/MS 条件：质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸） B：甲醇

表 1 流动相梯度洗脱