2021/11/12 09:46
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方案摘要:
产品配置单:
1000mg/6mL 通用品牌FLORISIL SPE
型号:
产地:
品牌: 逗点
¥405
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方案详情:
一、样品提取 称取经粉碎的10.00g韭菜( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管 中,加入20mL 乙腈,均质2min,加入5-7g氯化钠,盖上盖子剧烈震荡5min,在室温下静置 10 min,5000 r/min 离心4min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL)
活化:向 Florisil 柱中加入5mL丙酮-正己烷 (1:9,v/v) 预淋洗,活化。
上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液4mL,用15mL 离心管接收流出液,再用 10 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗 Florisil柱,流速控制 在 1 mL/min 内,收集流出液并合并流出液。
重新溶解:50℃缓慢氮气流条件下吹至近干后再挥干,用正 己烷定容至 1 mL,过 0.45 µm微孔滤膜,上气相色谱,待测定。
三、仪器条件
气相质谱仪:Agilent 7890A 色谱柱:HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm) 或相当者
进样口温度:220℃
检测器温度:300℃ 升温程序:100℃ ( 保持 1 min)
以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3min)
以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min)
以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min)
以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min)
载气:氦气
流速:1 mL/min
辅助气:流速 60 mL/min
进样方式:分流进样
分流比 10:1
四、实验结果
表 1 0.5 mg/kg 韭菜基质中农药多残留添加回收结果
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