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油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)

2021/11/12 09:53

阅读:89

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2021/11/12
检测样品:
蔬菜
检测项目:
农药残留
浏览次数:
89
下载次数:
参考标准:
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分

方案摘要:

SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL) 活化:Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮-正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液2 mL,用15 mL离心管接收流出液,用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内, 收集流出液,合并流出液。 重新溶解:流出液于 40℃氮吹吹干,用 1 mL 正己烷定容,0.45 µm 微孔滤膜过滤,供GC-ECD上机测定。

产品配置单:

设备配件

1000mg/6mL 通用品牌FLORISIL SPE

型号:

产地:

品牌: 逗点

¥405

参考报价

联系电话

方案详情:

一、样品提取 

取试样油菜芯,粉碎混匀,称取样品 10.00 g( 精确到 0.01  g),加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠, 盖上盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 30 min,5000  r/min 离心 4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。 

二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL) 

活化:Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 

上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液2 mL,用15 mL离心管接收流出液,用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内, 收集流出液,合并流出液。 

重新溶解:流出液于 40℃氮吹吹干,用 1 mL 正己烷定容,0.45µm 微孔滤膜过滤,供 GC-ECD 上机测定。 

三、仪器条件 

仪器:Agilent 7890A 

色谱柱:HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者 

进样口温度:220℃ 

检测器温度:300℃ 

升温程序:

100℃ ( 保持 1 min) 

以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3 min)

以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min) 

以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min)

以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min)

载气:氮气,流速为 1 mL/min 

进样方式:分流进样,分流比 10:1 

四、实验结果

表1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果

image.png

订购信息

image.png

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