2021/11/12 09:53
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方案摘要:
产品配置单:
1000mg/6mL 通用品牌FLORISIL SPE
型号:
产地:
品牌: 逗点
¥405
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方案详情:
一、样品提取
取试样油菜芯,粉碎混匀,称取样品 10.00 g( 精确到 0.01 g),加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠, 盖上盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 30 min,5000 r/min 离心 4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL)
活化:Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。
上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液2 mL,用15 mL离心管接收流出液,用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内, 收集流出液,合并流出液。
重新溶解:流出液于 40℃氮吹吹干,用 1 mL 正己烷定容,0.45µm 微孔滤膜过滤,供 GC-ECD 上机测定。
三、仪器条件
仪器:Agilent 7890A
色谱柱:HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者
进样口温度:220℃
检测器温度:300℃
升温程序:
100℃ ( 保持 1 min)
以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3 min)
以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min)
以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min)
以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min)
载气:氮气,流速为 1 mL/min
进样方式:分流进样,分流比 10:1
四、实验结果
表1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果
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