乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取（Copure® Florisil）

一、样品提取 

称取牛奶样品 10.00 g( 精确到 0.01 g) 加入 10 mL 丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 涡旋混合 1 min，再依次加入10mL 丙酮 - 正 己烷 (1:9, v/v)，5-7 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液， 涡旋振荡 5 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液 10 mL，待净化。 

二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL）

活化：Florisil 固相萃取柱使用前用 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9,v/v) 活化。 

上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入 上述待净化溶液 10 mL，用 15 mL 离心管接收流出液，加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 洗脱固相萃取柱。流速控制 在 1 mL/min 内，合并收集流出液。 

重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 µm 微孔滤膜过滤，供 GC-MS 上机测定。 

三、仪器条件 

仪器：Agilent 7890A 

色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者 

进样口温度：260℃

升温程序：

100℃（保持 2 min） 

以 10℃ /min 升温到 240℃（保持 2 min） 

载气：氦气 

流速：0.8 mL/min 

进样体积：1 µL 进样方式：不分流

表1 各组分名称、保留时间及特征离子一览表

四、实验结果 

表2 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药添加回收结果

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