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炎炎夏日里,AIS 邀您共赴彩云之南—春城之约,共话中国手性未来

炎炎夏日里,AIS 邀您共赴彩云之南—春城之约,共话中国手性未来                中国化学会手性中国2024学术研讨会旨在交流和讨论手性科学与技术相关领域的前沿及最新进展。本次会议主题为“手性引领,共筑未来”。 本次会议的内容涉及手性物质的精准创制和转化与应用;手性物质化学的未来及手性物质合成与构筑的新反应、新方法和新技术;手性医药、农药及活性中间体的合成技术;以及天然产物、手性大分子、手性超分子和手性材料等多个研究领域。                一、会议主题:“手性引领,共筑未来”。 手性物质的精准创制和转化与应用;手性物质合成与构筑的新反应、新方法和新技术;手性医药、农药及活性中间体的合成技术;天然产物、手性大分子、手性超分子和手性材料等领域。       二、会议时间地点及会议形式会议时间:2024年7月22-25日;7月22日报到, 25日下午离会。会议地点:云南省昆明市世纪金源大饭店(五星级,云南省昆明市官渡区迎宾路1号)01 会议介绍Advion Interchim Scientific 受邀参会展区产品丰富、打造实验室整体解决方案“有机合成质谱系统+快速纯化制备系统”独创的进样方式,简化的工作流程质谱鉴定、智能纯化一步到位!炎炎夏日里,AIS 盛情邀请广大化学工作者,共赴彩云之南——春城之约,共话中国手性未来。02 产品详情expression®CMS 有机合成质谱系统        expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash®快速纯化制备系统        puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。

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2024.07.22

聚焦与回顾——第三十一届国际碳水化合物研讨会

聚焦与回顾——第三十一届国际碳水化合物研讨会        2024.7.15-7.18,第三十一届国际碳水化合物研讨会会议在上海成功举办,本次会议以糖科学为主题,围绕糖化学、糖生物学、糖类药物、糖疫苗、糖类材料等领域的国际最新前沿进展进行全面交流。国内外诸多学术专家共同参与研讨,探讨糖科学的现有发展和未来机遇!01展会盛况02 AIS展台精彩瞬间AIS 是一家专注于分离鉴定与纯化制备技术开发的领军企业,凭借其 expression® CMS 质谱系统和 puriFlash® 快速纯化制备系统引领有机化学行业技术革新。在 AIS 展台上,新颖的薄层质谱联用技术,颠覆传统实验方案的同时,结合“三步法”,即“反应监控,智能纯化和馏分确认”的简化操作,吸引了众多有机合成工作人员的目光。有机合成实验中的诸多痛点和难题,都在 AIS 的产品方案中获得了启发。expression® CMS 质谱系统凭借独特的专利技术,不仅灵活易用,还具备高度的可靠性,满足了化学工作者在不同应用场景下的需求。无论是对于科研实验室还是工业生产过程,expression® CMS 都能成为化学工作者得力的实验助手。                有机合成化学领域,关乎国计民生,不断带来新的突破和机遇。期待 AIS 的全线产品可以在有机合成,药物合成,材料合成等诸多应用发挥积极的作用。

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2024.07.22

借助puriFlash PrepLC与expression® CMS质谱在线联用,进行生物活性肽纯化

应用案例|借助puriFlash®5.250 PrepLC与expression® CMS质谱在线联用系统,进行生物活性肽的纯化        近年来,越来越多的生物制药公司开始研发基于肽/蛋白类的药物,因为与传统的小分子药物相比,它们具有更高的特异性和选择性。而在药物发现过程中,达到生物活性目标化合物的纯度水平对于确保最终产品的安全性和有效性至关重要。        乳清分离蛋白是奶酪生产的副产物,含有多种糖蛋白和两种重要的生物活性肽:分子量为 6757 Da的酪蛋白巨肽A (CMPa)和分子量为 6787 Da的酪蛋白巨肽B (CMPb)。提取和纯化酪蛋白巨肽,对于研究其生物活性是至关重要。        我们以乳清分离蛋白和两种酪蛋白巨肽为例,借助puriFlash®5.250 PrepLC与 expression®CMS 质谱组成的在线联用系统进行生物活性成分的分离和纯化。与传统的检测器(如UV或ELSD)相比,这种组合提供了更高的选择性和灵敏度。01实验方法乳清分离蛋白的制备•将从当地杂货店购买的 50g 乳清分离蛋白样品用 500mL 溶剂溶解 (70% 水+ 30% 甲醇(v/v))。在70°C下超声90min,然后在减压下过滤。▼•在40°C的减压条件下,使用旋转蒸发器去除甲醇,将所得滤液浓缩至300 mL。在4℃下保存1小时。加入等量的冷乙醇搅拌5min后,在4℃下再保存4小时。▼•使用0.5µm过滤器在减压下过滤混合物,最后的滤液浓缩到50ml。▼•取100µL浓缩提取物与900µL去离子水混合,进行HPLC/CMS分析。▼•剩余滤液使用puriFlash®5.250 PrepLC和expression®CMS质谱系统进行纯化。HPLC/CMS分析方法建立        使用AVANT®HPLC/CMS系统进行乳清分离蛋白提取物分析(表1)。        图1a为提取液的HPLC/CMS图谱。6.44 min的总离子流图显示,该化合物是一个多电荷肽,分别为755.2、849.4、970.6、1132.1和1358.6(图1b),形成一个电荷谱图。通过软件电荷反卷积功能,确定肽的不带电质量为6787.4 Da,为酪蛋白巨肽B (CMPb,理论质量为6787 Da)。        图2a为提取液的HPLC/CMS图谱,2b是RT 11.02 min时的总离子流图,2c是RT 11.02 min时肽不带电荷的质量。PrepLC / MS色谱法        将分析方法放大至制备规模,色谱柱从4.6 mm ID放大至30 mm ID,并在puriFlash®5.250 PrepLC/Flash系统上进一步优化纯化两种CMPs(酪蛋白糖巨肽),与expression®CMS质谱系统在线联用进一步进行馏分确认。        乳清分离蛋白的PrepLC-UV/MS色谱图见图3,参数见表2。        基于CMS质谱信号触发馏分采集,MS信号具有较高的选择性和灵敏度。970 - 971 Da的XIC提取离子流图检测CMPb, 965 - 966 Da的XIC提取离子流图检测CMPa。        使用旋转蒸发器除去馏分11-17和馏分18-22中的有机溶剂,剩余的水溶液使用LABCONCO Freezone 2.5L(-50℃)冻干机干燥,得到各10 mg的干样,然后溶解在10 ml 去离子水中进行后续的 HPLC/UV/MS 分析。纯度分析结果如图 4 所示。02实验结果CMPb的纯度分析        混合馏分11-17的CMPb纯度分析如图4所示。质谱分析显示,在m/z为970.8、1132.3、1358.6和1968.2时检测到四种主要离子(图4b)。        根据图4b的质谱图信息,确定5.94 min时峰的未带电质量为6788.4 (CMPb,图4c)。同时,质谱也检测到6758.3 Da,6773.5 Da,6804.8 Da和6868.4 Da四个次要成分。        图4d显示CMPb纯度为86.7%,但根据MS数据,化合物纯度实际上低于此值(估计为80%)。        图4 a:11-17混合馏分的HPLC-MS图谱;4b:在RT 5.94 min时的质谱图信息;4c:不带电质谱图数据;4d:11-17混合馏分的HPLC-UV图谱。        根据HPLC-UV的结果,混合馏分18-22中的CMPa测量为94.7%(图5a)。        反卷积计算出CMPa不带电主要成分为6756.2 Da(图5b),一个次要成分为6774.6 Da,是CMPa的氧化形式。经确认,最终的总纯度估计约为90%,对于药物发现中的生物活性分子具有极好的价值。        图5a: 18-22混合馏分的HPLC-UV色谱图。5b:CMPa的反卷积不带电质谱图。03实验结论  puriFlash®5.250 PrepLC/Flash系统与expression®CMS质谱在线联用,实现了卓越的性能,促进了复杂基质中生物活性大肽的选择性纯化。与UV或ELSD检测器相比,质谱仪具有更好的选择性和灵敏度。        通过该方法成功分离酪蛋白糖巨肽,馏分获得的纯度范围为80% (CMPb)-90% (CMPa),收率高。04关于Advion Interchim Scientific    Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!更多资讯请关注 AIS 微信公众号AIS官网:https://advion-interchim.com/

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2023.12.01

应用指南--expression CMS小型台式质谱仪实现流动化学(Flow chemistry)反

应用指南--expression CMS小型台式质谱仪实现流动化学(Flow chemistry)反应监测和优化        Flow chemistry 流动化学本意指在连续流动的系统中完成化学反应,不同于批次式反应,其创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来,加快了合成的速度,尤其是能进行危险的、不易实现的反应条件,对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。       连续流动化学始于两种以上的物料—比如起始反应物,这些物料以设定流速用泵打入反应舱室、反应管或微型反应器,不同反应物料在此进行混合和反应。根据反应动力学和物料流速,需要保证反应物料在微型反应器中达到某一特定的停留时间,从而获得预期的反应转换率。因为反应是在连续流动的流体中进行,自然希望对反应进行监测以便得知各种反应条件状况,因此反应的监测就尤为重要。      本应用指南中,为大家介绍使用 expression CMS 进行的两种不同反应的流动化学合成实验案例。实验方法质谱系统:expression® CMS 小型台式质谱仪 一、仪器设置      实验中使用了两种略有不同的设置。在第一种方法中,使用注射器将反应混合物注入质谱中(通过阀门,图1)。        第二种情况,使用注射泵系统输送试剂,通过阀门切换自动将样品转移到质谱中(图2), CMS 的数据输入到反应优化和数据处理软件中。二、质谱条件扫描范围:m/z 100-m/z 800;扫描时间:400ms;扫描速度:1750 m/z units/s; 流速:0.2mL/min;流动相:MeCN,H2O(50:50)(0.1% 甲酸);离子源:ESI;   模式:正离子模式               Capillary Temp:200℃;Capillary Voltage:80V;  Source Offset:30;   Source Gas Temp:250℃;  ESI Voltage:3500V;实验结果        反应数据(图3)显示实时监测到产物的增加和原料的减少,同时看到中间体和杂质,提供有关反应的有价值信息,该信息在对反应/过程把控上为实验人员提供了其他技术无法提供的的优势。        获得的详细数据有利于进一步优化反应(尤其对于工艺开发),加深理解反应机理,这对于进一步反应机理开发至关重要。        使用 CMS 监测流动池中不同停留时间的反应,可以密切监测反应进程,看到大量杂质/中间体的形成条件,并且可以选择最佳停留时间。该反应通过两种不同的中间体进行,如果反应没有得到适当控制和优化,最终可能会成为杂质。因此,密切监测和了解这一过程至关重要。        在本实验中,通过流动化学设备自动确定试剂配比,输送不同组分的反应混合物。通过 expression CMS 实时监测原料、产物和中间体,有利于后续优化反应。结论        1、expression CMS 是与流动化学系统联用的理想质谱仪。        2、expression CMS 上具有多个信号输入和输出口,使其具有独特且灵活的接口功能。        3、expression CMS 分析提供了有关反应的详细实时信息,这些信息通常是其他分析技术(例如色谱、核磁共振、红外/近红外、紫外)无法提供的。         4、ESI 和 APCI 多种离子源选项扩展了可监控的反应范围。        5、Advion Interchim Scientific 在质谱与新型合成化学联用的解决方案方面经验丰富,可提供多种质谱联用方案。

应用实例

2023.11.27

应用指南 | 成像造影剂 Gd(III)-DOTA 的合成、纯化和定量研究

应用指南 | 成像造影剂 Gd(III)-DOTA 的合成、纯化和定量研究        磁共振成像(MRI)以其非侵入性和在亚毫米范围内的高空间分辨率而成为一种强大的诊断成像工具。而成像造影剂则可以提供更高的分辨率,并进一步提高 MRI 扫描的灵敏度。因此,开发新的、高效的造影剂是科研工作者的必要研究方向。Gd(III)-DOTA 是一种成像造影剂,与目前使用的 Gd(DTPA) 相比,具有更好的化学稳定性和更低的毒性。我们通过 HPLC/Flash-CMS 质谱联用系统展示了 Gd(III)-DOTA 的合成、纯化和定量的完整解决方案。01实验方法及结果•Gd(III)-DOTA的合成        Gd(III)(NO3)3(99.99%)和 1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸 DOTA 购自 Sigma。本应用中使用的溶剂均为 HPLC 级。Gd(III)-DOTA的合成步骤如下:1. 将 320 mg Gd(III)(NO3)3 和 187 mg DOTA 与 30 ml 甲醇在干净圆底烧瓶中混合,在沸水浴中回流 8 小时。2. 将反应混合物在室温氮气流下吹干。3.将干燥后的反应混合物溶解于 10 ml 甲醇/水(1/1,v/v)的溶剂混合物中,作为原液。4. 取 200µl 原液与 400µl 水混合,进行 HPLC/MS 分析。▼•反应混合物的HPLC/MS分析        通过AIS AVANT™(U)HPLC/CMS系统分析 Gd-DOTA 反应混合物。4.69 min时峰的谱图显示了反应的起始物质和其他副产物,m/z为405 ~ 500(图1a和1b)。        8.27min 时峰的谱图显示 m/z 556 至 563 的多个峰值,放大的 MS 谱图显示钆的特征同位素分布(图1c)。对比 Gd-DOTA 的理论同位素分布(图1d),结果吻合良好,证实 8.27 min 的分析物就是所需的合成产物。图1:(a) Gd-DOTA 反应混合物的 HPLC/MS 图谱,(b) 4.69 min 峰值的 MS 谱图,(c) 8.37 min 峰值的 MS谱图,(d) Gd(III)-DOTA 配合物的理论 m/z 谱图。▼•Gd-DOTA 的纯化        通过AIS puriFlash®5.250 Flash/PrepLC 进行 Gd-DOTA的纯化。方法如表2所示。        Gd-DOTA 混合物的 PrepLC 色谱图如下所示:图2:Gd-DOTA 混合物的 PrepLC 色谱图▼•纯化Gd-DOTA的HPLC/MS分析        收集的 Gd-DOTA 馏分在室温下 N2 流下干燥。将干燥的 Gd-DOTA 溶于 2 ml 水中,并用 480µl 水/甲醇(1/1,v/v)进一步稀释 20µl Gd-DODA 溶液,用于 HPLC/MS 分析。        6.72 min 时的谱图显示,质子化 Gd-DOTA 在 m/z 560.1 处有一个主峰,在 m/z 418.2、516.2、578.2 和 601.1 处有四个小峰(图3)。        通过对它们的 XIC 色谱图(数据未显示)进行比较,m/z 418.2、516.2 和 578.2 的总峰面积是质子化 Gd-DOTA m/z 560.1的峰面积的3.9%,这表明 Gd-DODA 的纯度超过95%。图3:(a)纯化的 Gd-DOTA 的 HPLC/MS 色谱图,(b)6.72min 峰值的 MS 谱图。02实验结论        我们通过新型显像剂 Gd-DOTA 的开发,演示了目标化合物的制备,鉴定,纯化和定量的完整解决方案。整个工作流程高效快速,具体步骤如下所示:03关于Advion Interchim Scientific    Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!

应用实例

2023.11.27

应用案例 | ASAP 直接进样技术与 CMS 质谱联用,30s 快速鉴定反应产物,结果立等可取!

应用案例 | ASAP 直接进样技术与 CMS 质谱联用,30s 快速鉴定反应产物,结果立等可取!        Advion Interchim Scientific expression®CMS 小型台式质谱仪可快速提供化合物信息,改善化学家的工作流程,提高实验效率。配套的离子源 ASAP 直接进样分析探头可以快速分析固体和液体样品,弱化了LC/MS方法样品前处理过程、是一种高效简单的进样方式。ASAP-CMS 直接进样分析方法已被证明可用于挥发性和半挥发性化合物的分析。本应用案例介绍了通过 ASAP-CMS 快速识别两种反应产物-苯胺、环己胺和苄基溴的烷基化的实验方法,进一步体现了 ASAP 与 CMS 联用的实用性和便捷性。图1:将ASAP大气压直接进样分析探头插入CMS中进行分析01实验方法•在装有 3ml 无水乙腈的 5ml v 瓶中,加入 1 等量的苯胺和环己胺,然后加入 6.6 等量的二异丙基乙胺(DIPEA),搅拌均匀后,迅速加入 4.4 等量的苄基溴,并开始计时。图2  苯胺、环己胺与苄基溴的烷基化反应▼•分别于 1、5、10、30、60、120 和 180 分钟取样,在每个时间点,取 10µL 的反应混合物稀释于 1 mL 30% 乙腈+70% 0.1 M 甲酸铵,并进行混匀,一式三份进行分析。▼•将 ASAP 大气压直接进样分析探头浸入稀释后的溶液中取样分析。▼•用产物离子/起始胺和产物离子的和的比值得到产物形成的百分比来分析样品。由于环己胺的反应速度快,因此使用冰浴重复该反应。研究结果如表 1 所示。       在不同时间点通过 ASAP-CMS 对苯胺、环己胺和苯基溴进行分析(表1)。        每个时间点取三次样品进行分析,所示结果为三个实验结果的平均值±标准差。(ND =未分析样本)。02实验结果        我们分别测试了使用全扫描模式和对苯胺和苄基溴进行选择离子监测来收集数据。获得的实验结果比较如图 3 所示。图3  分析表明,使用全扫描或 SIM 选择离子监测获得的结果之间存在密切的对应关系         采用 ASAP-CMS 对反应混合物进行直接分析,为有机合成反应快速鉴定提供了新的解决思路和方案。整个实验过程简单快速,30s 即可获取质谱数据。03关于Advion Interchim Scientific    Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!更多资讯请关注 AIS 微信公众号AIS官网:https://advion-interchim.com/

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2023.11.22

会议回顾 | 中国化学会第十四届全国天然有机化学学术会议成功举办!

会议回顾 | 中国化学会第十四届全国天然有机化学学术会议成功举办!中国化学会第十四届全国天然有机化学学术会议于 2023 年 9 月 23-26 日在江城武汉成功举办。来自数十家仪器厂家、企业及百余名有机合成科研人员,相聚武汉,共襄盛会,共谋发展。AIS 展台精彩回顾与客户进行技术交流:通过专业高效的设备,快速提供高质量数据,专为合成工作而设计的质谱检测平台。为客户讲解产品:让质谱融入日常科研生活,成为成为教学和实验室的得力助手!视频讲解更直观:打造质谱+纯化制备平台,共同加快化合物的合成、纯化和表征。客户展台前驻足:多种特色离子源;多种联用方式,Flash与质谱整合,解决无UV吸收化合物的纯化。产品简介expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。请登陆官方网址获取更多产品详情!

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2023.09.26

会议预告 | 中国化学会第十四届全国天然有机化学学术会议,9.23-25 相约江城武汉!

会议预告 | 中国化学会第十四届全国天然有机化学学术会议,9.23-25 相约江城武汉! 中国化学会第十四届全国天然有机化学学术会议定于 2023 年 9 月 23-26 日在江城武汉举行。本届会议由中国化学会主办,华中科技大学、武汉大学、中南民族大学、湖北省药学会等承办。主题:本次大会以“新时代天然产物化学的机遇与挑战”为主题,邀请国内外著名学者出席盛会并作大会报告或特邀报告,交流两年来我国化学家在天然产物化学及其相关领域的研究成果。领域:重要生物活性的天然产物的发现与生物活性研究进展、发现生物活性新天然产物的策略与方法研究进展、以新药研发为导向的天然产物合成研究进展、以资源型天然产物合理利用为导向的天然产物合成研究进展、天然产物生物合成与合成生物学研究进展等方面。会议介绍Advion Interchim Scientific 将联合授权经销商上海汉尧携手亮相此次盛会展区产品丰富、打造实验室整体解决方案“有机合成质谱系统+快速纯化制备系统”独创的进样方式,简化的工作流程质谱鉴定、智能纯化一步到位!展位位于 C5产品详情expression®CMS 有机合成质谱系统expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash®快速纯化制备系统puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。

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2023.09.20

合成相伴,传质未来 | 兰州大学2023年年会暨药化产业企业家科学家校友论坛成功举办!

2023年9月15日,兰州大学药化产业校友会2023年年会暨药化产业企业家科学家校友论坛在兰州大学城关校区西区逸夫科学馆报告厅成功举办,来自药化行业百余名校友,校友企业,相聚兰大,共襄盛会,共谋发展。展会交流现场        展会现场吸引了大量行业专家、新老客户的驻足,我们也与大家分享了AIS 多年来在质谱领域探索出的创新成果,多种独创性联用技术,为当前客户遇到的挑战和问题提供了新的思路和解决方案。合成相伴,传质未来合成相伴 传质未来!科研好帮手,教学好仪器。为科研提速增效通过专业高效的设备,快速准确的提供高质量数据,专为合成工作而设计的质谱检测平台。非凡的合成体验打造质谱+纯化制备平台,共同加快化合物的合成、纯化和表征。三大系列小身材、大作用:实现快速纯化分离的保证。高质量色谱柱保证高通量实验无忧。强大的软件功能智能纯化一步到位:用户友好的软件设计,多用户管理,快速建立实验方法。质谱解决方案快捷通:多种特色离子源;多种联用方式,兼容性强。TLC-CMS联用无需样品预处理、无需色谱分离。无需手动刮板,ASAP-CMS联用基于APCI的基本原理,衍生出的特色离子源:无需样品前处理,可固液体直接进样,30s获取质谱信息。OPSI-CMS联用基于ESI的基本原理,开放式进样端口OPSI,和ESI一样,适用于易电离化合物的快速检测,可固液体直接进样。vAPCI-CMS适用于挥发性化合物的快速检测。Flash-CMS联用将Flash和质谱整合,解决无紫外吸收化合物的纯化制备。让科学更有趣让质谱融入日常科研生活,成为成为教学和实验室的得力助手!关于我们        Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越,同时配备多种配套产品,请登陆官方网址获取更多产品详情!

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2023.09.20

会议预告 | Advion Interchim Scientific 邀您与药化产业领军科学家一起,

会议预告 | Advion Interchim Scientific 邀您与药化产业领军科学家一起,开启一场科研盛宴!会议详情一、会议时间2023年9月15-17日二、会议地点兰州大学城关校区逸夫科学馆二楼报告厅三、会议主题兰州大学药化产业校友会2023年会暨全球药化产业企业家科学家校友高峰论坛四、组织架构主办单位:兰州大学承办单位:兰州大学药化产业校友会协办单位:功能有机分子化学国家重点实验室、兰州大学校友总会、兰州大学兰州校友会、兰州大学化学化工学院、兰州大学生命科学学院、兰州大学药学院、兰州大学基础医学院AIS 报告分享9月15日,我们特约制药行业色谱质谱专家袁洞安博士做“合成相伴 传质未来”的主题演讲,欢迎大家莅临现场交流互动。同时,我们在逸夫科学馆设有展台,AIS 将携质谱及相关产品亮相本次大会,热忱期待大家莅临 Advion Interchim Scientific  洽谈、合作。AIS产品详情Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。

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2023.09.15

展会回顾 | 第十一届西部有机化学论坛圆满收官,精彩永不落幕!

展会回顾 | 第十一届西部有机化学论坛圆满收官,精彩永不落幕!                        为了加强我国西部地区有机化学研究的创新与发展、交流与合作,增进西部学术同仁之间的共识与了解,促进本地区青年学者的成长。“第十一届西部有机化学论坛”已于2023年8月7日-10日在新疆乌鲁木齐圆满落下帷幕。        Advion Interchim Scientific公司作为本次论坛赞助商,也在该会议中展示了质谱+纯化制备整体解决方案,通过强大的兼容性优势搭建多种联用平台,解放科研人员双手,效率加倍!AIS 团队以饱满的热情、细致专业的讲解,吸引了众多客户驻足参观,为客户带来质谱&纯化制备创新解决方案。        展位吸引了大量行业专家、新老客户的驻足,我们也与大家分享了 AIS 多年来在质谱领域探索出的创新成果,多种独创性联用技术,为当前客户遇到的挑战和问题提供了新的思路和解决方案。        Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越,同时配备多种配套产品,请登陆官方网址获取更多产品详情!      Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力! 

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2023.08.11

展会精彩回顾 | 2023年绿色及天然产物化学服务民族药高质量发展学术研讨会圆满收官!

        2023年8月3日至5日“2023年绿色及天然产物化学服务民族药高质量发展学术研讨会”在贵州省贵阳市顺利召开,会议邀请了全国相关领域的知名(青年)专家与学者,增进学术专家之间的共识与了解,进一步提升贵州乃至西部地区绿色化学合成及民族药资源高质量利用研究水平。     Advion Interchim Scientific 应邀参会,并携质谱和制备产品亮相 2 号展台,与参展老师和同学共同探讨质谱-纯化制备色谱新技术,为推进民族药极天然产物合成科学建设贡献力量。展台设置Advion Interchim Scientific 展区产品丰富、打造实验室整体解决方案 设立 AIS“有机合成质谱系统+快速纯化制备系统”展示区独创的进样方式,简化的工作流程,质谱鉴定、智能纯化一步到位!expression CMS小型台式质谱仪TLC薄层色谱质谱接口puriFlash XS 520Plus 纯化仪展会现场,精彩不停        展台吸引了众多同行及客户驻足参观,展会现场气氛热烈,现场专业技术人员为前来参观的客户讲解产品,现场如火如荼。        展会现场,技术人员与客户进行产品交流,介绍 AIS 质谱、制备产品及最新色谱质谱联用技术。更多产品速递                Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越,同时配备多种配套产品,请登陆官方网址获取更多产品详情!Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!

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2023.08.09

展会邀请 | AIS 邀您相约新疆,助力西部有机化学研究!

        为促进有机化学领域研究人员的深入交流与合作,共同探讨项目研究过程中的瓶颈问题和科研心得,中国化学会将于 2023 年 8 月 7 日至 10 日在新疆乌鲁木齐明园新时代大酒店举办“第十一届西部有机化学论坛”。本次大会将邀请领域内研究人员、专家、学者,积极展示有机合成化学领域所取得的成果与进展,深入探讨有机合成化学的魅力、机遇与挑战。        届时,Advion Interchim Scientific 将携质谱及纯化制备产品亮相本次大会,秉承广泛交流、深入探讨、促进合作的原则,为大家带来精彩的产品介绍,旨在为广大有机合成领域研究人员提供一个交流平台,活跃研究氛围,借助本次展会加强学术交流、增加合作契机。欢迎莅临 Advion Interchim Scientific  洽谈、合作,展位号「5号」。01HOT SUMMER会议主题        论坛主要涉及有机化学、药物化学和化学生物学等相关领域研究,鼓励交流在研课题的进展和问题探索。此会议将秉承广泛交流、深入研讨、促进合作的原则,旨在为西部广大有机化学研究者创造一个活跃的科研氛围、构建一个高层次学术交流平台。        主办单位:中国化学会        承办单位:新疆大学、中国科学院新疆理化技术研究所、新疆师范大学、新疆化学会        协办单位:陕西师范大学应用表面与胶体化学教育部重点实验室、陕西省金属有机催化国际联合研究中心、延安大学、石河子大学、昌吉学院02HOT SUMMER会议时间及地点会议时间:2023年8月07日-10日会议地点:新疆乌鲁木齐明园新时代大酒店03HOT SUMMER会议日程04HOT SUMMER关于我们        Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。主要展示产品介绍质谱解决方案       Plate Express TLC薄层色谱质谱接口提供了一种简单、自动的方法,可以直接从薄层色谱板获得样品,结合expression CMS 创建了TLC/CMS技术,1min内即可获得质谱信息。         ASAP大气压直接进样分析探头为化学工作者提供了快速可靠的固液体样品分析手段,无需样品前处理及色谱分离,可在30 s内给出检测数据,可实时监测反应进展。        Touch Express OPSI开放式进样端口可用于大分子物质检测,如:蛋白质、脂质、核苷酸等,可实现固体、液体均可直接进样,无需样品前处理,1min即可获得实验结果。制备解决方案        puriFlash®纯化制备系统,从低压20bar到高压400bar,覆盖流速125 mL/min 到825mL/min,配置完备的检测技术,可使用UV(UV-Vis),iELSD,MS检测器,适用各类型色谱柱(正相、反相、离子交换等多种模式),获得4-1600g超大范围的制备量。创新的Flash&Go,Boost&GO,Load&Go技术,无论是正相还是反相实验,人工智能系统都会给出最佳的纯化方案。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!

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2023.08.09

展会邀请 | 8月我们相约贵阳,AIS 邀您共赴民族药发展盛会!

‍‍‍‍        2023年8月3日至5日“2023年绿色及天然产物化学服务民族药高质量发展学术研讨会”在贵州省贵阳市召开,会议由贵州省科学技术协会、贵州医科大学主办,贵州省天然产物研究中心、省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室、贵州省院士专家服务中心承办。        届时,Advion Interchim Scientific 将携质谱及纯化制备产品亮相本次大会,秉承广泛交流、深入探讨、促进合作的原则,为大家带来精彩的产品介绍,旨在为广大天然产物化学相关领域研究人员提供一个交流平台,活跃研究氛围。欢迎莅临 Advion Interchim Scientific  洽谈、合作,展位号「2号」。一、会议主题        此次研讨会主要涉及天然产物化学、有机合成化学、药物化学和化学生物学等相关研究领域,邀请全国相关领域的知名(青年)专家与学者,围绕绿色合成化学在民族药天然产物化学发展过程中涌现的新思想、新概念、新策略和新方法等学术观点进行探讨,助推贵州民族药能更好、更快地高质量发展,增进学术专家之间的共识与了解,进一步提升贵州乃至西部地区绿色化学合成及民族药资源高质量利用研究水平。二、会议时间地点及会议形式    1. 会议时间:2023年08月03日-08月05日。2. 会议地点:贵阳金阳大酒店二楼甲秀厅。3. 会议形式:大会报告、学术报告、仪器展。4. 展位号:2号。三、会议日程关于Advion Interchim Scientific        Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。质谱解决方案‍       Plate Express TLC薄层色谱质谱接口提供了一种简单、自动的方法,可以直接从薄层色谱板获得样品,结合expression CMS 创建了TLC/CMS技术,1min内即可获得质谱信息。         ASAP大气压直接进样分析探头为化学工作者提供了快速可靠的固液体样品分析手段,无需样品前处理及色谱分离,可在30 s内给出检测数据,可实时监测反应进展。        Touch Express OPSI开放式进样端口可用于大分子物质检测,如:蛋白质、脂质、核苷酸等,可实现固体、液体均可直接进样,无需样品前处理,1min即可获得实验结果。制备解决方案‍‍‍‍        puriFlash®纯化制备系统,从低压20bar到高压400bar,覆盖流速125 mL/min 到825mL/min,配置完备的检测技术,可使用UV(UV-Vis),iELSD,MS检测器,适用各类型色谱柱(正相、反相、离子交换等多种模式),获得4-1600g超大范围的制备量。创新的Flash&Go,Boost&GO,Load&Go技术,无论是正相还是反相实验,人工智能系统都会给出最佳的纯化方案。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!

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2023.08.03

应用指南-Plate Express™TLC和CMS联用,快速鉴定反应混合物

        1、介绍        有机合成中化合物的分析验证是一项具有挑战性的工作。样品通常直接从反应混合物中取出,因此含有许多杂质和基质成分。因此,样品制备与直接分析方法相结合是非常必要的,TLC/CMS(薄层色谱-质谱)就是这样一种分析技术。        质谱: expression® CMS 小型台式质谱仪        薄层色谱质谱接口:Plate Express® TLC        在本应用案例中,我们通过将Plate Express™TLC和CMS联用,建立了测定反应混合物中4-氨基联苯的应用方法。2、实验方法3、实验结果      在紫外(254 nm,图 1)下检测到 4-氨基联苯 (hRf = 35) 和 4-溴苯胺 (hRf = 48)。产物4-氨基联苯和反应物4-溴苯胺的质谱如图3-6所示。      在TLC/MS实验中,它们的基峰随洗脱溶剂的不同而变化。在甲醇(0.1%甲酸)中检测到质子化的离子[M+H]+(图3和4)。在乙腈/水中95/5 (v/v)(0.1%甲酸)检测到质子化的ACN加合物[M+H+ACN]+(图5和6)。4、实验结论        结果表明,即使在复杂的反应基质中,使用expression CMS 和Plate Express TLC也可以轻松实现反应监测,并且只需最少的样品量,一分钟内快速得到准确结果。关于Advion Interchim ScientificAdvion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!

应用实例

2023.07.25

puriFlash®5.250 Prep与expression® CMS质谱在线联用纯化生物活性肽

        近年来,越来越多的生物制药公司开始研发基于肽/蛋白类的药物,因为与传统的小分子药物相比,它们具有更高的特异性和选择性。而在药物发现过程中,达到生物活性目标化合物的纯度水平对于确保最终产品的安全性和有效性至关重要。        乳清分离蛋白是奶酪生产的副产物,含有多种糖蛋白和两种重要的生物活性肽:分子量为 6757 Da的酪蛋白巨肽A (CMPa)和分子量为 6787 Da的酪蛋白巨肽B (CMPb)。提取和纯化酪蛋白巨肽,对于研究其生物活性是至关重要。        我们以乳清分离蛋白和两种酪蛋白巨肽为例,借助puriFlash®5.250 PrepLC与 expression®CMS 质谱组成的在线联用系统进行生物活性成分的分离和纯化。与传统的检测器(如UV或ELSD)相比,这种组合提供了更高的选择性和灵敏度。01实验方法乳清分离蛋白的制备•将从当地杂货店购买的 50g 乳清分离蛋白样品用 500mL 溶剂溶解 (70% 水+ 30% 甲醇(v/v))。在70°C下超声90min,然后在减压下过滤。▼•在40°C的减压条件下,使用旋转蒸发器去除甲醇,将所得滤液浓缩至300 mL。在4℃下保存1小时。加入等量的冷乙醇搅拌5min后,在4℃下再保存4小时。▼•使用0.5µm过滤器在减压下过滤混合物,最后的滤液浓缩到50ml。▼•取100µL浓缩提取物与900µL去离子水混合,进行HPLC/CMS分析。▼•剩余滤液使用puriFlash®5.250 PrepLC和expression®CMS质谱系统进行纯化。HPLC/CMS分析方法建立        使用AVANT®HPLC/CMS系统进行乳清分离蛋白提取物分析(表1)。        图1a为提取液的HPLC/CMS图谱。6.44 min的总离子流图显示,该化合物是一个多电荷肽,分别为755.2、849.4、970.6、1132.1和1358.6(图1b),形成一个电荷谱图。通过软件电荷反卷积功能,确定肽的不带电质量为6787.4 Da,为酪蛋白巨肽B (CMPb,理论质量为6787 Da)。        图2a为提取液的HPLC/CMS图谱,2b是RT 11.02 min时的总离子流图,2c是RT 11.02 min时肽不带电荷的质量。PrepLC / MS色谱法        将分析方法放大至制备规模,色谱柱从4.6 mm ID放大至30 mm ID,并在puriFlash®5.250 PrepLC/Flash系统上进一步优化纯化两种CMPs(酪蛋白糖巨肽),与expression®CMS质谱系统在线联用进一步进行馏分确认。        乳清分离蛋白的PrepLC-UV/MS色谱图见图3,参数见表2。        基于CMS质谱信号触发馏分采集,MS信号具有较高的选择性和灵敏度。970 - 971 Da的XIC提取离子流图检测CMPb, 965 - 966 Da的XIC提取离子流图检测CMPa。        使用旋转蒸发器除去馏分11-17和馏分18-22中的有机溶剂,剩余的水溶液使用LABCONCO Freezone 2.5L(-50℃)冻干机干燥,得到各10 mg的干样,然后溶解在10 ml 去离子水中进行后续的 HPLC/UV/MS 分析。纯度分析结果如图 4 所示。02实验结果CMPb的纯度分析        混合馏分11-17的CMPb纯度分析如图4所示。质谱分析显示,在m/z为970.8、1132.3、1358.6和1968.2时检测到四种主要离子(图4b)。        根据图4b的质谱图信息,确定5.94 min时峰的未带电质量为6788.4 (CMPb,图4c)。同时,质谱也检测到6758.3 Da,6773.5 Da,6804.8 Da和6868.4 Da四个次要成分。        图4d显示CMPb纯度为86.7%,但根据MS数据,化合物纯度实际上低于此值(估计为80%)。        图4 a:11-17混合馏分的HPLC-MS图谱;4b:在RT 5.94 min时的质谱图信息;4c:不带电质谱图数据;4d:11-17混合馏分的HPLC-UV图谱。        根据HPLC-UV的结果,混合馏分18-22中的CMPa测量为94.7%(图5a)。        反卷积计算出CMPa不带电主要成分为6756.2 Da(图5b),一个次要成分为6774.6 Da,是CMPa的氧化形式。经确认,最终的总纯度估计约为90%,对于药物发现中的生物活性分子具有极好的价值。        图5a: 18-22混合馏分的HPLC-UV色谱图。5b:CMPa的反卷积不带电质谱图。03实验结论        puriFlash®5.250 PrepLC/Flash系统与expression®CMS质谱在线联用,实现了卓越的性能,促进了复杂基质中生物活性大肽的选择性纯化。与UV或ELSD检测器相比,质谱仪具有更好的选择性和灵敏度。        通过该方法成功分离酪蛋白糖巨肽,馏分获得的纯度范围为80% (CMPb)-90% (CMPa),收率高。04关于Advion Interchim Scientific        Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!

应用实例

2023.07.24

AIS puriFlash® Gen5 制备纯化系统,总有一款适合您!

小身体,大能量! AIS 全系列制备纯化系统供您选择,总有一款适合您!纯化分离是创新药物研发过程中必不可少的关键步骤,作为Flash快速纯化的开拓者,AIS 一直致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,是实验室的得力助手。AIS 将为您提供一系列高质量的从药物筛选到放大生产的纯化系统,使您的研发和工艺流程更快速,更可靠。新一代 Flash 快速纯化&制备系统,从低压 20bar 到高压 400bar,覆盖流速 125 mL/min 到 825mL/min,配置完备的检测技术,可使用 UV(UV-Vis),iELSD,MS 检测器,适用各类型色谱柱(正相,反相,离子交换),获得 4-800g 超大范围的制备量。创新的 Flash&Go,Boost&GO,Load&Go 技术,无论是正相还是反相实验,人工智能系统都会给出最佳的纯化方案。 快速纯化系列puriFlash®XS520Plus;puriFlash®5.020;puriFlash®5.050puriFlash® XS 520Plus实用高效的 puriFlash® XS 520 Plus 色谱系统,具有 300mL/min 和 20bar 的性能,占用空间小,可以使用内径高达 80mm 的全系列制备柱 4g 到 800g 色谱柱。由 InterSoft X 智能软件控制,将轻松设置和优化工作过程中涉及的所有参数,获得优秀的分离效果、纯度和收率。  中高压制备系列puriFlash® 5.250;puriFlash®5.400;puriFlash®5.250P(多肽纯化)puriFlash® 5.250高效、功能强大的模块化高压制备色谱系统 puriFlash®5.250,压力达到 250bar。该系统改进了化学合成和生化分离中的纯化过程,同时使用户操作更加灵活,集 Flash 与 Prep LC 功能于一体,广泛应用于天然产物、有机合成产物和蛋白质生物高分子等的分离纯化和制备,从制药、化工等领域的实验室研究到工业化生产,均可满足其要求。 工艺放大系列puriFlash®5.015-XL;puriFlash®535-XLpuriFlash®5.015-XLpuriFlash®5.015-XL 凭借双柱塞泵的稳定性能,实现其 825mL/min 分钟的流速,保证产能高达数公斤。该系统兼具可靠性和耐用性,显著提升上样量,加持系统安全的特性,可半连续生产达到公斤的化合物,实现在同一设备上进行连续独立的放大生产。系统兼容所有的 Flash 柱,并可使用 F1600 色谱柱,内径高达 150mm。由 InterSoft X 智能软件控制,将轻松设置和优化工作过程中涉及的所有参数,获得完美的分离效果、纯度和收率。 

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2023.07.18

【AIS 展会回顾】Analytica China 2023 完美收官,我们下一站见!

        2023年7月13日,备受瞩目的慕尼黑上海分析生化展(analytica China)在国家会展中心(上海)8.2H、1.2H、2.2H 完美收官。作为今年亚洲乃至全球规模最大的实验室行业盛会,analytica China 吸引了来自国内外超 1200 家参展企业及合作单位共襄盛会,为大家奉上了一场集产品创新、前沿技术及优秀解决方案为一体的行业饕餮盛宴。        AIS 携质谱和制备系列产品亮相此次盛会,为客户全方位展示质谱和制备产品最新技术及应用。展位吸引了大量行业专家、新老客户及国际友人的驻足,我们也与大家分享了 AIS 多年来在质谱领域探索出的创新成果,多种独创性联用技术,为当前客户遇到的挑战和问题提供了新的思路和解决方案。01HOT SUMMER展会现场直击AIS 团队以饱满的热情、细致专业的讲解吸引了众多客户驻足参观为客户带来质谱&纯化制备创新解决方案02HOT SUMMER      交流与合作                         展会期间,AIS 与众多行业同仁就目前行业发展和未来的趋势进行了充分探讨和交流,合力为行业发展贡献自己的力量。03HOT SUMMER       更多产品速递        Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。puriFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越,同时配备多种配套产品,请登陆官方网址获取更多产品详情!

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2023.07.17

经典案例带您了解 AIS 硬核设备

      Advion Interchim Scientific 积极响应各级科研院所的设备更新改造需求,推出质谱、制备智能化实验室解决方案,此方案坚持仪器升级两大基本原则:1、补充现有实验室分析能力;2、考虑未来前瞻性研究。实验室的技术创新+无限可能的扩展性      expression CMS 作为实验室“变形金刚”,将固、液体直接进样(ASAP 大气压直接进样分析探头、OPSI 开放式直接进样接口)、TLC 薄层色谱质谱接口、HPLC、制备色谱、手动注射多种进样方式即时整合,轻松转换,满足实验室现阶段的需求以外,为后续实验室功能扩展(HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用)提供更多可能性。应用案例—姜黄粉中 3 种姜黄素的提取与纯化      通过从姜黄粉中分离纯化 3 种姜黄素的简单案例,带您体验实验室硬核设备:看薄层色谱质谱接口(TLC)、expression CMS 小型台式质谱和 Flash 快速纯化色谱如何环环相扣、真正做到无缝连接、智能高效运转!样本提取        姜黄粉称重(57.3 g),加入乙醇(250 mL),搅拌18小时,过滤将滤液浓缩至干燥,形成琥珀色油(6.4 g)。TLC-CMS分析        AIS 推出 TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用方案,可以快速识别薄层色谱板上的斑点,不需要纯化或样品制备。        薄层色谱分析显示有 4 个点(二氯甲烷:甲醇,97:3)。三个高荧光点是预期的姜黄素。最后对 3 个斑点采用 APCI 负离子模式进行了质谱表征。质谱信息如下:图:薄层色谱板显色( 365 nm ),由上到下依次为:姜黄素(上)、去甲氧基姜黄素(中)和双去甲氧基姜黄素(下)的质谱图信息。Flash 快速纯化        将 64mg 的粗品与 500mg 硅胶混匀,然后装入 4g 的 Dry-Load 柱中(PF-DLE-F0004),选用 25 g、15 μm 的球形硅胶柱(PF-15SIHC-F0025)进行纯化。纯化方法如下:        通过 puriFlash Genius 软件智能纯化,三种姜黄素得到很好的分离,分离谱图显示如下:ASAP-CMS 进行馏分确认        ASAP 直接进样分析探头与 expression CMS 小型台式质谱仪结合,弱化样品分离,不需要 LC/MS,只需 ASAP 探头直接蘸取,即可实现固液体直接进样,达到快速鉴定化合物。        通过对组分的分析,姜黄素在 APCI 正离子模式和负离子模式中均电离良好,但(M+H)+离子的碎片化较少。选择在 APCI  正离子模式下进行分析。        下图是馏分 1.1、1.3、1.5 的质谱图信息,检测到的质量与理论的 [M+H]+ 峰的 m/z 值一致。        将纯化后的馏分浓缩至干燥,分别得到固体I(14.1 mg)、II(5.6 mg)和III(6.7 mg),分别是姜黄素(I)、脱甲氧基姜黄素(II)和二去甲氧基姜黄素(III),比例为 53.4 %、21.2 % 和 25.3 %。结果与文献报道的一致。多变组合,打造百变实验平台        TLC 薄层色谱质谱联用、Flash 快速纯化色谱以及 expression CMS 小型台式质谱仪相结合,打造一体智能化实验室,从方法开发到反应监测,再到纯化制备、馏分确认,在实验的不同阶段(薄层色谱板鉴定、馏分确认和二次纯度分析),均发挥着重要作用,保证实验结果可靠、准确的前提下,提升实验效率,优化实验流程,为我们的每一步实验保驾护航,同时为后续实验室功能扩展(HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用)提供更多可能性。

应用实例

2023.07.13

薄层色谱-质谱联用,30 秒即可获取质谱信息?——没错,这个真的可以有!

    色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。科学家们在色谱法基础上,发明了薄层色谱法,薄层色谱(TLC)具有快速分离复杂混合物的优势,是一种非常有用的反应跟踪手段,同时也可以用于柱色谱分离中溶剂的选择。该法现已广泛用于化学实验室中,如有机合成,天然产物分析等领域。传统 TLC 方法   VS   TLC-CMS 方法传统 TLC 方法        传统的 TLC 板样品点分析需要刮下目标斑点,溶于合适溶剂,离心分离出上层离心液,风干后溶于用于气质联用或液质联用的溶剂,再进行质谱分析,整个过程耗时短则几个小时,长则几天,费时费力,效率无法保证!﹀﹀﹀TLC-CMS 方法        2015年,AIS 自主研发推出 Plate Express 薄层色谱质谱接口,可快速从 TLC 板上提取样品并在线传输到质谱进行检测,相比传统的TLC方法,TLC-CMS 更简便可靠,30秒得到样品质谱信息,极大提高了科研效率,真正实现原位快速检测!    TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用        洗脱溶剂 → TLC 提取 → 质谱鉴定 → 数据分析,30S 内获取质谱信息!TLC-CMS 实验方法三步走!Step 1:设置方法Step 2:放置薄层色谱板,点击“运行”Step 3:直接读取样品质谱信息TLC 薄层色谱质谱接口的优势        1、软件自动化控制,操作步骤简单;        2、样品通过薄层分离后无需进一步处理,直接取样进行质谱分析,保证单点洗脱;        3、灵活设置样品提取力度和时间,根据不同薄层板进行最优化提取,兼容大部分商品化薄层板;        4、可替换的不同厚度的密封洗脱头;       5、避免交叉污染,每次分析后洗脱头会自动清理。

应用实例

2023.07.13

应用指南—质谱-制备联用,实现由质谱介导的天然产物馏分收集

     在纯化过程中,Flash色谱法通常使用 UV 检测器作为检测化合物的主要方法。虽然紫外吸收广泛适用于很多类别的化合物,但它对混合物中的单个化合物的特异性有限,并且无法检测无紫外吸收的化合物。    通过建立质谱-制备联用的实验方法,实现质谱定向馏分收集,帮助用户解决无紫外吸收化合物的分离纯化,从而简化整个纯化过程。本应用案例介绍了在快速制备色谱过程中通过 MS 定向馏分收集,并从姜黄素类化合物中分离天然产物的方法。为确认方法准确性,分离的化合物将通过大气压直接进样分析探头( ASAP )质谱进一步确认。图1 puriFlash® 5.250 纯化系统 & expression® CMS小型台式质谱仪 & puriFlash® Active Splitter 质谱接口01 姜黄素类化合物介绍        姜黄素是姜黄根(Curcuma longa)中发现的主要姜黄素类物质。它通常被用作膳食补充剂和化妆品的成分,在烹饪菜肴中调味,以及黄橙色的食用色素。据报道,姜黄素具有抗氧化和抗炎症活性。        在姜黄根 (Curcuma longa) 中发现了三种主要的姜黄素:姜黄素 (I)、二甲氧基姜黄素 (II) 和双去甲氧基姜黄素 (III)。将姜黄粉 (57.3 g) 溶解到 500 mL 乙醇中,然后通过滤纸过滤并浓缩,得到 6.4 g 姜黄素的粗提物。TLC 板信息显示二氯甲烷:甲醇( 97:3)是最佳分离条件。图2 姜黄提取物信息02 TLC 方法开发        首先在 TLC 板上分析姜黄提取物,然后将方法转移到 puriFlash® 5.250 纯化系统。在 254 nm 处检测到四种化合物,在 427 nm 处检测到三种类姜黄素,但是,结果显示,UV 检测对单个化合物没有特异性(图3)。图3 姜黄提取物(97:3 DCM:MeOH)在 365 nm 条件下的 TLC 分析以及 puriFlash® 5.250 的色谱图03 实验方法-TLC-Flash方法转移        TLC-Flash 进行方法转移:在 Interchim puriFlash 5.250 上进行粗提物纯化(球形硅胶柱 (PF-15SIHC-F0012))。将 32 mg 的粗提物与 250 mg 硅胶混合并装入 4 g Dry-load 柱中 (PF-DLE-F004)。在APCI 离子源负离子模式下,通过 XIC 模式监测收集每种目标化合物的馏分。图4 通过puriFlash®系统上的InterSoft®X软件进行质谱仪参数设置04 质谱导向馏分收集结果        三种姜黄素的色谱图及质谱提取离子流图(XIC)。图5 姜黄提取物(97:3 DCM:MeOH)的 TLC 分析及转移至 puriFlash® 5.250 的色谱图图6 InterSoft®X软件显示质谱图信息05  ASAP-MS 直接进样,进行馏分进一步确认        使用ASAP® 大气压直接进样分析探头对组分(1.1,1.2,以及1.3和1.4)进行分析。检测到的质量与理论 [M-H]-  m/z值一致。图7 ASAP-MS 确认分离化合物质谱图信息结论        •天然产物分离的挑战之一是复杂提取物混合物中感兴趣的化合物的识别。使用质谱和色谱串联,我们可以分离和鉴定复杂混合物中的化合物,纯度和准确性高,不需要进一步鉴定收集的馏分。        •收集的馏分可以通过 puriFlash® 制备系统上的 InterSoft® X 软件提供的 MS 数据直接进行鉴定。        •puriFlash® 5.250 和 expression® CMS 为纯化和鉴定天然产物提供了更快捷更灵活的检测和收集方法。

应用实例

2023.07.11

应用指南--薄层色谱-质谱-Flash联用,实现智能快速纯化

        化合物的合成、纯化和最终确认始终面临挑战。从确保产品的成功合成,到建立 Flash 纯化方法,再到最终确认馏分的 ID,漫长的工作流程可能耗时且重复。AIS 通过建立一种全新的工作流程,可以快速轻松地实现从反应监测到 Flash 纯化和馏分 ID 确认的过程,重点步骤包括:        •步骤1: 使用AIS Plate Express TLC薄层色谱质谱接口和expression CMS小型台式质谱仪监测Suzuki反应,然后进行TLC/CMS分析。        •步骤2: TLC到Flash,通过自动从手机TLC板图像开发的方法,使用Interchim puriFlash XS520 Flash Chromatography Genius®系统纯化化合物。        •步骤3: 通过CMS和ASAP,30s内鉴定馏分ID。实验仪器表1 实验仪器及条件图1 样品混合物,包括分子量、结构和反应量实验方法步骤1:用薄层色谱监测反应        溴代苯胺和苯硼酸在乙醇中用钯催化剂(图1)在室温下反应2小时。2小时后,取样品在 TLC 板上点样,并在二氯甲烷和环己烷溶剂中展开。然后通过 TLC / CMS 监测反应-Plate Express TLC 与 expression® CMS 小型台式质谱仪联用,从 TLC 板中直接获取质谱信息来识别样品(图2)。图2 将爬板后的TLC斑点对准红色激光点。按下按钮,TLC开始提取样品,输送到质谱仪进行检测,质谱信息如上图所示。步骤2:TLC 到 Flash:方法转化        通过手机端应用程序—实现 TLC 到 Flash方法转换,将薄层色谱分离信息上传至 Flash 系统中,为馏分收集提供最佳的分离条件。puriFlash® 系统进行纯化。        对薄层色谱板进行拍照。输入标题等详细信息、标记溶剂前沿和感兴趣的产品、纯化量(400mg)和所用溶剂(环己烷:10%和二氯甲烷:90%)。数据通过蓝牙发送到 puriFlash® 系统,Genius 软件自动帮助构建方法。        Genius软件上显示的TLC数据,系统根据TLC数据推荐最佳的梯度纯化方法。完成运行后的TLC板和总UV曲线。屏幕显示运行后的总UV谱图(图6),使用触摸屏功能,可以找到馏分中峰的位置,以便下一步进行馏分确认分析。图3 完成运行后的TLC板和总UV曲线。屏幕显示运行后的总UV谱图,使用触摸屏功能,可以找到馏分中峰的位置,以便下一步进行馏分确认分析。步骤3:馏分 ID         通过 UV 收集馏分,需要确认馏分 ID 以确保目标物已被洗脱,可以蘸取每个化合物的馏分,通过 ASAP/CMS 进行分析。        通过 ASAP 和 expression® CMS进行馏分确认,只需将探头浸入馏分收集管中蘸取样品,再将其直接插入质谱中,30S 内即可获得结果,与预期的结果一致。图4 将大气固体分析探头(ASAP)浸入其中一个已识别的馏分收集管中,然后插入到质谱仪进行分析。总结        Flash 智能纯化、expression® CMS、TLC 薄层色谱质谱接口和 ASAP 直接进样分析探头相结合,通过简单的取样技术,直观的软件,和先进的检测技术简化工作流程,您可以轻松和自信的合成、鉴定和纯化您的化合物。通过一个直观的工作流程,可确保:        使用 TLC 和expression® CMS 鉴定感兴趣的薄层色谱斑点并用于纯化;        通过 puriFlash® 纯化系统和 Genius 软件建立优化的方法;        用 ASAP 直接进样分析探头和 expression® CMS小型台式质谱仪进行馏分确认。关于Advion Interchim Scientific    Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!

应用实例

2023.07.07

邀请函丨2023 慕尼黑分析生化展倒计时,AIS 邀您共赴盛会!

        第十一届慕尼黑上海分析生化展(analytica China)即将于 2023 年 7 月11-13 日在国家会展中心(上海)8.2H、1.2H、2.2H 展馆拉开帷幕。作为亚洲较大的分析和生化技术领域的国际国际性盛会,是业内优秀企业全面展示新技术、产品和解决方案的平台。      Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,届时将携 expression CMS质谱& puriFlash 纯化制备系列仪器亮相 2.2F615 展台,诚挚邀请莅临参观,共同交流和探讨最新质谱-制备解决方案!01参会指引02展品优先看    expression® CMS 小型台式质谱仪:外形紧凑精巧,便于操作,多种进样方式轻松转换,是每一位化学工作者的得力实验助手,可直接快速的得到高质量的质谱分析结果,提高工作效率。expression® CMS 小型台式质谱仪具有强大的通用性,允许用户在许多不同的样品导入技术之间快速切换。    TLC薄层色谱质谱接口:Plate Express 提供了一种简单、自动的方法,可以直接从薄层色谱板获得样品,结合 expression® CMS 创建了 TLC-CMS 联用技术,1 分钟内即可获得质谱信息。    ASAP 大气压直接进样分析探头:ASAP 为化学工作者提供了快速可靠的固液体样品分析手段,包括纯化制备馏分收集液、有机合成反应液、食品环境样品、天然产物等。ASAP 无需样品前处理及色谱分离,可在 30 秒内给出检测数据,可实时监测反应进展。  快速纯化系列(puriFlash® XS 520Plus;puriFlash® 5.020;puriFlash® 5.050):高效实用的puriFlash® XS 520Plus 色谱系统,具有 300mL/min 和 20bar 的优越性能,占用空间小,兼容内径高达  80mm 的全系列 色谱柱。由 InterSoft® X 智能软件控制,可轻松设置和优化工作过程中涉及的所有参数,获得最佳的分离效果、纯度和回收率。  高压制备系列(puriFlash® 5.250;puriFlash® 5.400;puriFlash® 5.250P):高效、功能强大的模块化高压制备色谱系统 puriFlash®5.250,压力高达 250bar。该系统改进了化学合成和生化分离中的纯化过程,用户操作更加灵活,集 Flash 与 Prep LC 功能于一体,广泛应用于天然产物、有机合成产物和蛋白质生物高分子等的分离纯化和制备,从制药、化工等领域的实验室研究到工业化生产,均可满足其要求。  工艺放大系列(puriFlash® 5.015-XL;puriFlash® 535-XL):puriFlash® 5.015-XL 凭借双柱塞泵的稳定性能,实现 825mL/min 的流速,保证产能高达数公斤。该系统兼具可靠性和耐用性,显著提升上样量,加持系统安全的特性,可半连续生产,实现在同一设备上进行连续独立的放大生产。系统兼容所有的 Flash 柱,内径高达150mm。由 InterSoft® X 智能软件控制,可轻松设置和优化工作过程中涉及的所有参数,获得完美的分离效果、纯度和收率。03预约登记,扫码获取胸卡        预约登记通道现已正式开启,您可扫码上方二维码报名参与展会。本次活动我们为大家准备了丰富的小礼品,诚挚地邀请您莅临 AIS 展位,了解最近的产品与应用,与技术人员进行深入的交流和探讨。

企业动态

2023.07.07

博晖创新:质谱业务由美国子公司Advion运营,继续推动医疗质谱应用

  博晖创新(300318)6月26日发布投资者关系活动记录表,投资者关系活动主要内容介绍:  问:公司血液制品业务主要依靠哪些资源发展?  答:公司自进入血液制品业务以来,在产品研发、浆站拓展方面进行了持续投入,并获得了一定成效,产品文号涵盖三大类7个文号,采浆规模也逐渐靠近行业中游水平。  问:公司在浆站方面有什么规划吗?  答:目前,公司有15个在运营浆站,广东7个、河北6个、云南2个,另外云南还有4个浆站正在建设。  问:公司云南工厂((云南血制项目)预计什么时间可以投产?  答:云南血制项目的生产资质迁移属于异地搬迁,需要经过政府药监部门验收检查并经其审批同意后方能完成。目前,公司正在积极协调各相关部门,推动云南血制项目生产资质搬迁工作,正式运营日期无法准确预计。  问:公司质谱业务的主要应用场景?  答:公司质谱业务由美国子公司Advion运营,其客户主要有药厂、高校、科研机构等。  问:质谱业务会加大投资力度吗?有将质谱业务向检测方向推广的计划吗?  答:公司按照既定规划,继续推动Advion质谱业务在医疗领域的应用。  问:跟其他血制品公司相比,公司血制品业务毛利率较低,请问是什么原因?  答:公司2022年度销售的血液制品所用血浆大部分为2021年采购,单位成本较高;另外,2022年部分产品仍处于占领市场阶段,对新客户实行了一定的促销政策,综合导致血制产品毛利较低。随着采浆规模的逐步扩大,采浆成本将逐步降低,以及客户渠道布局的逐步完成,公司血制业务毛利率有望不断提升。  问:公司的存货主要是?  答:原料血浆及血浆组分占了大部分。  问:公司检验检测业务除了微流控和质谱以外,是否还有新技术在研?  答:目前公司在研项目主要围绕微流控技术平台展开,涉及呼吸道、肠道、生殖健康等领域。  问:公司IVD业务和质谱业务的销售团队情况?  答:目前,公司IVD业务主要通过经销方式进行,销售团队以管理渠道为主,人数保持适度规模;质谱业务销售主要由美国子公司Advion负责。  问:公司会扩张销售团队吗?  答:目前,公司在医疗领域建立了统一的营销团队,统筹管理公司IVD业务和生物制药业务的营销资源,发掘各产品业务线的协同效应,提高营销团队人均效率;

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2023.06.29

应用指南 | 绿茶中 EGCG 的提取、鉴定及纯化研究

应用指南 | 绿茶中 EGCG 的提取、鉴定及纯化研究    茶文化距今已经有一千多年的历史,是广受欢迎的饮品之一。绿茶中富含对健康有益的物质,比如茶多酚、维生素C、氨基酸等等。其中茶多酚是一类具有强抗氧化能力的天然化合物,据报道其在预防癌症和抗肥胖方面有积极作用。    本应用案例通过 Interchim puriFlash 5.250 制备液相色谱法(Prep-LC)成功开发出分离和纯化绿茶儿茶素的方法,并通过 HPLC-UV-CMS(Advion Interchim Scientific) 方法进行化合物质谱确认和纯度分析。 图1 puriFlash 5.250 纯化系统 & expression CMS小型台式质谱仪 & puriFlash Active Splitter 质谱接口绿茶提取物介绍01 儿茶素化合物介绍    干绿茶通常含有10-30% 的多酚(干重),儿茶素是主要的茶多酚,包括(−)-epigallocatechin(EGC),(−)-epigallocatechin-3-gallate(EGCG),(−)-epicatechin-3-gallate (ECG) 和(−)-gallocatechin gallate (GCG)。EGCG是最丰富和生物活性的儿茶素。从生茶提取物中分离纯化儿茶素可以极大地提高儿茶素的市场利用率和价值。图2 绿茶中的主要儿茶酚02 绿茶多酚提取    用香料研磨机研磨干绿茶叶,称取 14g 放入 500mL 的清洁烧瓶中,加入 300mL 水,在 40°C 下搅拌 60min。然后用滤纸过滤溶液,与乙酸乙酯(1:2,v/v)混合,涡旋 2min。将有机层倒入干净的旋蒸瓶中,并使用旋转蒸发器进行干燥。然后将干提取物溶解在 7.5mL 水中,并在进一步处理之前用 0.2µm 过滤器过滤。绿茶提取物的 HPLC-UV/CMS 分析    采用 HPLC-UV/CMS 法检测绿茶提取物中的 EGC、EGCG、GCG、EC 和 ECG。图3 绿茶提取物的 HPLC-UV 色谱图。CMS 数据用于化合物确认(数据未显示)。03 绿茶的分离纯化    在 Interchim puriFlash 5.250 Prep LC/Flash 系统上进行绿茶提取物纯化,溶剂和分离方法的详细信息如下表所示。 图4 茶叶提取物的 Prep LC/Flash-UV 色谱图(50 mg)    茶叶提取物的典型 Prep LC-UV 色谱图如图 4 所示。收集到的每个馏分通过HPLC-UV/MS 进行质谱鉴定分析。    HPLC-UV/MS 分析表明,馏分 1.3(图 4A )含有纯度为 99.9% 的 EGC(图4B)。质谱分析也证实了在馏分 1.3 中检测到去质子化的 EGC,m/z为304.9。图5 A)茶叶提取物(50 mg)的 PrepLC-UV 色谱图;(B) 馏分 1.3 的 HPLC-UV (275nm)色谱图;(C)馏分1.3中 EC 的质谱图。    馏分1.6(图5A)的 EGCG 纯度为 99.9%(图5B)。在 ESI-HPLC-CMS 负离子模式中检测到去质子化的 EGCG, m/z为 457.1(图5C)。在 45v 的源内 CID 下,m/z 305 和 m/z 168.9 处检测到主要碎片峰(图5D)。图6 (A) 茶提取物(50 mg)的 PrepLC-UV 色谱图;(B)馏分 1.6 的 HPLC-UV(275nm)色谱图;(C) 馏分 1.6 中 EGCG 的质谱图;(D) 馏分 1.6 中 EGCG 45V 时源内 CID 的质谱图。    通过图 7 所示的 HPLC-UV/CMS 数据分析,确定了在馏分 1.8 中 GCG 的纯度为 95.8%,EGCG 为 4.1%。在馏分 1.9 中,GCG 的纯度为 98.8%,EC为 1.1%。图7 (A)茶叶提取物(50 mg)的 PrepLC-UV 色谱图;(B) 馏分 1.8 的 HPLC-UV (275nm)色谱图;(C)馏分 1.9 的 HPLC-UV (275 nm)色谱图。    该数据证实馏分 1.13 和 1.14 含有纯度为 100% 的 ECG。在 HPLC-CMS 分析中检测到 m/z 为 441.1 的去质子 ECG,源内 CID 也确认 m/z 289.0 和 m/z 168.9 是 ECG 两个主要碎片峰。图8 (A)茶叶提取物(50 mg)的 PrepLC-UV 色谱图;(B)馏分 1.13 和1.14 的 HPLC-UV (275nm)色谱图;(C)馏分 1.13 ECG 质谱图;(D)馏分1.13中ECG 35V 时源内 CID 的质谱图。    各馏分的纯度分析总结在表 1 中。由数据可见,主要儿茶素 EGCG 的纯度为99.8%,两种次要儿茶素 EGC 和 ECG 的纯度均为 100%。结论    • 该方法可分离纯化茶叶提取物中的主要儿茶素,纯度为 95%-100%。主要儿茶素 EGCG 的纯度为 99.8%,具有很高的商业价值。    • AIS 提供的 puriFlash 5.250 Prep LC/Flash 和 HPLC-CMS 的组合是提取纯化茶多酚的简单而高效的解决方案。此解决方案也可以用于其他天然产物的分离纯化,遵循类似的工作流程,如下所示:    • 收集的馏分可以通过 CMS 测试直接进行鉴定,expression CMS 小型台式质谱仪提供了更快捷更灵活的检测和收集方法。

应用实例

2023.04.06

应用指南 | 基于 AIS 质谱-制备系统进行黑米中 Cyn-3-Glu 的提取、鉴定、纯化及定量研

应用指南 | 基于 AIS 质谱-制备系统进行黑米中 Cyn-3-Glu 的提取、鉴定、纯化及定量研究    大米是大家餐桌上最重要的食物之一,尤其是在亚洲国家。而在各种大米品种中,黑米因其高营养价值和有益健康的特性受到越来越多的关注。黑米是一种富含花青素的水稻,含有矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(Cyn-3-Glu)、矢车菊素-3-芸香糖苷(Cyn-3-Rut)、芍药素-3-葡萄糖苷(Pn-3-Glu)和其他花青素。其中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是黑米中的主要花青素。    本应用案例采用 Advion Interchim Scientific 的质谱-制备系统,为大家详细展示了从黑米中提取、鉴定矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(Cyn-3-Glu)并使用 prepLC/Flash 系统进行纯化的实验方案。实验仪器配置Flash 纯化系统: puriFlash® 5.250 高压纯化制备系统,puriFlash XS-Vap® 蒸发器质谱系统:expression® CMS 小型台式质谱仪HPLC 液相系统: Advion AVANT实验流程及方法Part 1  样品提取矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(Cyn-3-Glu)的提取        黑米购自当地杂货店,用研磨机磨成细粉,采用以下方法提取:1.将 30g 磨碎的黑米加入 200mL 甲醇(经 1.0N HCl(85:15,v/v)酸化),并超声处理15min。2.将混合物在 4°C 下以 7500 rpm 离心 5min,将上清液倒入干净的烧瓶中,再次用 200ml 甲醇(经 1.0N HCl(85:15,v/v)酸化)提取,并超声处理 15min。3.合并两次提取的上清液,并使用 puriFlash XS-Vap 蒸发器将其蒸发至 25ml。4.取部分浓缩提取物,用水稀释 10 倍,用于 HPLC/UV/MS 分析,其余部分直接进行 PrepLC/Flash 纯化。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍P‍‍art 2  LC-UV-MS 方法分析‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍HPLC/UV/MS 分析方法黑米提取物的 HPLC/MS 分析      黑米浓缩提取物用蒸馏水稀释 10 倍,用于 HPLC/CMS 分析。        质量范围为 200 至 800 Da,HPLC/MS 色谱图如图 1a 所示。图 1b 显示了 12.10 min 时的质谱图信息,在 ESI 正离子模式下检测到 m/z 449.2 处的单个离子。源内 CID 的谱图如图 1c 所示,显示了 m/z 287.0 处的碎片离子峰。图1  A.黑米提取物的 HPLC/MS 色谱图;B.12.10min 时质谱图信息;C.12.10min,源内 CID 30V 谱图质谱图数据库搜索        通过 Advion Data Express 中的 MS 数据库搜索,在 12.10 min 洗脱的化合物确认为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷 (Cyn-3-Glu)。图2  图 1c 提取物中 MS 谱图的谱库搜索结果Peak Express 软件有效识别其他花青素        在质谱数据处理软件 Data Express 中的 Peak Express™ 功能可以动态确定所检测到的所有离子的强度变化率和标准偏差,帮助有效识别其他花青素信息。        Peak Express™ 可以检测 ΔIC 色谱图(图 3b)中 14.41 min 处的另一个峰,该峰在其 TIC 色谱图中几乎没有显示(图 3a)。ΔS Delta 谱图和源内 CID 显示在 m/z 463.3 和 301.1 处检测到两个离子。图3  A. 黑米提取物的 HPLC/MS 色谱图;B. 黑米提取物 ΔIC 图谱;C. 14.41 min 处的 ΔS Delta 谱图,源内 CID 为 30V        MS 数据库搜索确定其为芍药素-3-葡萄糖苷(Pn-3-Glu),搜索结果如图 4 所示。图4 图 3c 中 ΔS Delta谱图库搜索结果黑米提取物的 HPLC/UV 分析        黑米提取物也进行了 HPLC/UV 分析。在 278 nm 和 518 nm 处发现了矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(Cyn-3-Glu)的两个特征紫外吸收峰(图 5b)。图5  A. 黑米提取物的 HPLC/UV 色谱图;B. 12.07min 的紫外吸收曲线Part 3  分离纯化矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(Cyn-3-Glu)的 PrepLC 纯化方法        在 AIS puriFlash® 5.250 PrepLC/Flash 系统上进行黑米提取物纯化。方法表中列出了溶剂和分离方法的详细信息,黑米提取物(3ml样品)的 PrepLC/UV 色谱图如图 6 所示。通过 HPLC-UV/MS 对收集的每个馏分进行分析,以鉴定并进行纯度分析。图 6  puriFlash® 5.250 PrepLC/Flash 系统上的黑米提取物 prepLC 色谱图 (520 nm)馏分 2、5 和 8 的 HPLC/UV 分析        通过 HPLC/UV/MS 分析所有馏分。HPLC/MS 分析显示馏分 1 为杂质(m/z 611),矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(Cyn-3-Glu)的紫外响应低。馏分 2-8 的纯度大于 97.6%。以馏分 2、5 和 8 的 HPLC/UV 色谱图为例,如图 7 所示,馏分 2 的纯度为 97.6%,馏分 5 和 8 的纯度为 100%。图7 a.馏分2;b.馏分5;c.馏分8的HPLC/UV色谱图HPLC/UV法测定矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(Cyn-3-Glu)含量        为了确认干燥样品的最终纯度,使用经过认证的 Cyn-3-Glu 参考标准对干燥的 Cyn-3-Glu 进行定量分析,以确认其纯度。HPLC 校准曲线如图 8 所示。图 8  Cyn-3-Glu的 HPLC/UV 校准曲线Part 4  结论        通过建立的 HPLC/UV/MS 和 PrepLC 方法,可以对黑米提取物中的 Cyn-3-Glu 进行分离、纯化和定量。        从 30g 黑米中纯化出 25.5 mg Cyn-3-Glu,纯度为 99.0%。        Interchim PrepLC/Flash 技术与 Advion HPLC-UV/CMS 技术相结合,建立了一种从黑米样品中提取纯化 Cyn-3-Glu 的简单、经济的解决方案。        同时,Advion Interchim Scientific 质谱-制备整体解决方案,为天然产物纯化中目标化合物的鉴定和纯度分析提供了一种高效、便捷的方法。关于Advion Interchim Scientific    Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!更多资讯请关注 AIS 微信公众号AIS官网:https://advion-interchim.com/

应用实例

2023.02.17

薄层色谱-质谱联用,30 秒即可获取质谱信息?——没错,这个真的可以有!

薄层色谱-质谱联用,30 秒即可获取质谱信息?——没错,这个真的可以有!        色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。科学家们在色谱法基础上,发明了薄层色谱法,薄层色谱(TLC)具有快速分离复杂混合物的优势,是一种非常有用的反应跟踪手段,同时也可以用于柱色谱分离中溶剂的选择。该法现已广泛用于化学实验室中,如有机合成,天然产物分析等领域。传统 TLC 方法   VS   TLC-CMS 方法传统 TLC 方法        传统的 TLC 板样品点分析需要刮下目标斑点,溶于合适溶剂,离心分离出上层离心液,风干后溶于用于气质联用或液质联用的溶剂,再进行质谱分析,整个过程耗时短则几个小时,长则几天,费时费力,效率无法保证!﹀﹀﹀TLC-CMS 方法        2015年,AIS 自主研发推出 Plate Express 薄层色谱质谱接口,可快速从 TLC 板上提取样品并在线传输到质谱进行检测,相比传统的TLC方法,TLC-CMS 更简便可靠,30秒得到样品质谱信息,极大提高了科研效率,真正实现原位快速检测!    TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用        洗脱溶剂 → TLC 提取 → 质谱鉴定 → 数据分析,30S 内获取质谱信息!TLC-CMS 实验方法三步走!Step 1:设置方法Step 2:放置薄层色谱板,点击“运行”Step 3:直接读取样品质谱信息TLC 薄层色谱质谱接口的优势        1、软件自动化控制,操作步骤简单;        2、样品通过薄层分离后无需进一步处理,直接取样进行质谱分析,保证单点洗脱;        3、灵活设置样品提取力度和时间,根据不同薄层板进行最优化提取,兼容大部分商品化薄层板;        4、可替换的不同厚度的密封洗脱头;       5、避免交叉污染,每次分析后洗脱头会自动清理。

企业动态

2022.11.01

贴息贷款促科研,设备升级看这里 | 经典案例带您了解 AIS 硬核设备

贴息贷款促科研,设备升级看这里 | 经典案例带您了解 AIS 硬核设备        近期国家对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设等新增贷款,实施阶段性鼓励政策。重磅政策发布,推动市场迎来新一波仪器采购大潮,众多产品该如何选择成为首要考虑的问题。        Advion Interchim Scientific 积极响应各级科研院所的设备更新改造需求,推出质谱、制备智能化实验室解决方案,此方案坚持仪器升级两大基本原则:1、补充现有实验室分析能力;2、考虑未来前瞻性研究。实验室的技术创新+无限可能的扩展性        expression CMS 作为实验室“变形金刚”,将固、液体直接进样(ASAP 大气压直接进样分析探头、OPSI 开放式直接进样接口)、TLC 薄层色谱质谱接口、HPLC、制备色谱、手动注射等多种进样方式即时整合,轻松转换,满足实验室现阶段的需求以外,为后续实验室功能扩展(HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用)提供更多可能性。应用案例—姜黄粉中 3 种姜黄素的提取与纯化        通过从姜黄粉中分离纯化 3 种姜黄素的简单案例,带您体验实验室硬核设备:看薄层色谱质谱接口(TLC)、expression CMS 小型台式质谱和 Flash 快速纯化色谱如何环环相扣、真正做到无缝连接、智能高效运转!‍‍‍样本提取‍‍‍‍        姜黄粉称重(57.3 g),加入乙醇(250 mL),搅拌18小时,过滤将滤液浓缩至干燥,形成琥珀色油(6.4 g)。TLC-CMS分析        AIS 推出 TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用方案,可以快速识别薄层色谱板上的斑点,不需要纯化或样品制备。        薄层色谱分析显示有 4 个点(二氯甲烷:甲醇,97:3)。三个高荧光点是预期的姜黄素。最后对 3 个斑点采用 APCI 负离子模式进行了质谱表征。质谱信息如下:图:薄层色谱板显色( 365 nm ),由上到下依次为:姜黄素(上)、去甲氧基姜黄素(中)和双去甲氧基姜黄素(下)的质谱图信息。Flash 快速纯化        将 64mg 的粗品与 500mg 硅胶混匀,然后装入 4g 的 Dry-Load 柱中(PF-DLE-F0004),选用 25 g、15 μm 的球形硅胶柱(PF-15SIHC-F0025)进行纯化。纯化方法如下:        通过 puriFlash Genius 软件智能纯化,三种姜黄素得到很好的分离,分离谱图显示如下:ASAP-CMS 进行馏分确认        ASAP 直接进样分析探头与 expression CMS 小型台式质谱仪结合,弱化样品分离,不需要 LC/MS,只需 ASAP 探头直接蘸取,即可实现固液体直接进样,达到快速鉴定化合物。        通过对组分的分析,姜黄素在 APCI 正离子模式和负离子模式中均电离良好,但(M+H)+离子的碎片化较少。选择在 APCI  正离子模式下进行分析。        下图是馏分 1.1、1.3、1.5 的质谱图信息,检测到的质量与理论的 [M+H]+ 峰的 m/z 值一致。        将纯化后的馏分浓缩至干燥,分别得到固体I(14.1 mg)、II(5.6 mg)和III(6.7 mg),分别是姜黄素(I)、脱甲氧基姜黄素(II)和二去甲氧基姜黄素(III),比例为 53.4 %、21.2 % 和 25.3 %。结果与文献报道的一致。多变组合,打造百变实验平台        TLC 薄层色谱质谱联用、Flash 快速纯化色谱以及 expression CMS 小型台式质谱仪相结合,打造一体智能化实验室,从方法开发到反应监测,再到纯化制备、馏分确认,在实验的不同阶段(薄层色谱板鉴定、馏分确认和二次纯度分析),均发挥着重要作用,保证实验结果可靠、准确的前提下,提升实验效率,优化实验流程,为我们的每一步实验保驾护航,同时为后续实验室功能扩展(HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用)提供更多可能性。

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2022.10.31

政策利好助力科研 梦想成真就在此刻!AIS 优选分离纯化、质谱监测方案

政策利好助力科研 梦想成真就在此刻减税贴息!重磅利好!                为进一步加快高校科技创新体系建设,大力提升创新能力,国家近期对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设等新增贷款,实施阶段性鼓励政策。重点围绕战略科技力量建设、关键核心技术攻关和基础研究原创引领突破等方面强化创新能力建设。新益求新!就在此刻!    创新和发展的核心是技术驱动,Advion Interchim Scientific 作为一家以质谱、制备纯化产品研发为核心的全球化企业,始终专注于科学仪器的研发,以优质的产品与服务,推出完善的整体解决方案,积极响应客户需求,帮助实验室提质增效,协助政策落地。‍‍‍‍‍‍‍‍‍AIS 仪器选购攻略,邀您一起清空购物车‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍01质谱系列产品      expression CMS 小型台式质谱仪      1、实验室变形金刚:expression CMS小型台式质谱仪             expression CMS 采用独特的 API 接口设计(专利技术),30min快速抽真空,先进的设计理念简化了操作规程,可为实验过程提供快速高效准确的信息,多种进样方式无需样品前处理,30s 即可获得结果,节省时间成本,最大限度提高工作效率,可直接快速的得到高质量的质谱数据,是实验室反应监测、纯化鉴定的重要工具,为科研人员快速出成果加油提速。2、有机合成实验室高效利器:TLC薄层色谱质谱接口        Plate Express 提供了一种自动提取的方法,可以直接从薄层色谱板获得样品,结合 expression CMS 可以快速识别产物,无需额外样品制备,与传统方式相比,更省时高效。3、多种标准化离子源接口:您的样品,我全包了!        AIS CMS 的六种配套离子源,主要包括 ESI 和 APCI ,以及衍生出来的 OPSI 开放式进样端口、ASAP 大气压直接进样分析探头、iASAP 惰性气体大气压固体分析探头、vAPCI 气体常压化学电离源。离子源种类多,可满足不同的检测需求!ASAP 离子源,即大气压直接进样分析探头,与ESI、APCI互为补充,为科研工作者提供了快速可靠的固液体样品直接分析手段。        ASAP 大气压直接进样分析探头        ASAP 离子源,即大气压直接进样分析探头,与ESI、APCI互为补充,为科研工作者提供了快速可靠的固液体样品直接分析手段。        OPSI 开放式进样端口            Touch Express OPSI 开放式进样端口是一项独特的进样技术,为操作人员提供了快速、简便的方案:        1、可用于药物研究、食品安全、环境、司法鉴定等应用领域;        2、可用于大分子物质检测,如:蛋白质、脂质、核苷酸、聚合物等;        3、固体、液体均可直接进样,无需样品前处理,30s 即可获得实验结果。        vAPCI 气体常压化学电离源        气体常压化学电离源(vAPCI)与 Advion 小型台式质谱仪 expression CMS 结合,无需样品预处理,即可便捷、快速分析挥发性物质,如样品顶空,呼吸气体或空气等。02  纯化系列产品      puriFlash 纯化制备仪      1、puriFlash 制备纯化系统:全系列任您选择!        AIS 新一代 puriFlash® Gene5 快速纯化&制备系统,从低压 20bar 到高压 400bar,覆盖流速 125 mL/min 到 825mL/min,配置完备的检测技术,可使用 UV(UV-Vis),iELSD,MS 检测器,适用各类型色谱柱(正相,反相,离子交换),获得 4-800g 超大范围的制备量。创新的 Flash&Go,Boost&GO,Load&Go 技术,无论是正相还是反相实验,人工智能系统都会给出最佳的纯化方案。2、实验室的另一双眼睛:TLC-FlashReader 读板仪        TLC-FlashReader 读板仪是一款紧凑、高效的多功能设备,适用于有机合成研究,可通过高清摄像头拍摄图片并上传和储存。仪器灵活性强,可作为独立模块单独使用,即插即用,也可以与 AIS 的制备纯化仪 puriFlash Gen5 配套使用,可将图像、Rf、溶剂信息、ΔCV 自动传输到 puriFlash 制备纯化系统 InterSoft X 软件上。3、样品旋蒸的守护者:puriFlash XS-Vap 蒸发仪        使用 puriFlash XS-Vap,您的样品浓缩不再受困扰!集成创新技术,减少蒸发时间和气体消耗。超直观的软件控制,操作精准,即插即用,节省时间。无限可能的扩展性、实验室的技术创新        expression CMS 处于实验室工作流程中的核心位置,可以将固、液体直接进样(ASAP 大气压直接进样分析探头、OPSI 开放式直接进样接口)、TLC 薄层色谱质谱接口、HPLC、制备色谱、手动注射等多种进样方式即时整合,轻松转换,满足实验室现阶段的需求以外,为后续实验室功能扩展(HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用)提供更多可能性。         

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2022.10.13

盛世华诞 举国同庆 愿祖国繁荣昌盛!

盛世华诞 举国同庆 愿祖国繁荣昌盛!国庆放假通知一二三四五六日262728293001休02休03休04休05休06休07休0809放假安排:    根据《国务院办公厅关于2022年部分节假日安排的通知》,国庆节10月1日至7日放假调休,共7天。    国庆假期期间,售后服务以远程处理为主,如遇设备故障或使用相关问题,可拨打公司 400 服务电话:400-888-0202;也可发送邮件至邮箱:marketing-advion@bohui-tech.com。    放假期间,技术服务部暂停配件邮寄工作,正常物流会在 10 月 8 日恢复,感谢理解。    节假日期间如未能及时回复,敬请谅解。                                                                                  Advion Interchim Scientific技术服务部2022年9月30日

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2022.09.30

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