贴息贷款促科研，设备升级看这里 | 经典案例带您了解 AIS 硬核设备

贴息贷款促科研，设备升级看这里 | 经典案例带您了解 AIS 硬核设备

        近期国家对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设等新增贷款，实施阶段性鼓励政策。重磅政策发布，推动市场迎来新一波仪器采购大潮，众多产品该如何选择成为首要考虑的问题。

        Advion Interchim Scientific 积极响应各级科研院所的设备更新改造需求，推出质谱、制备智能化实验室解决方案，此方案坚持仪器升级两大基本原则：1、补充现有实验室分析能力；2、考虑未来前瞻性研究。

        expression CMS 作为实验室“变形金刚”，将固、液体直接进样（ASAP 大气压直接进样分析探头、OPSI 开放式直接进样接口）、TLC 薄层色谱质谱接口、HPLC、制备色谱、手动注射等多种进样方式即时整合，轻松转换，满足实验室现阶段的需求以外，为后续实验室功能扩展（HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用）提供更多可能性。

        通过从姜黄粉中分离纯化 3 种姜黄素的简单案例，带您体验实验室硬核设备：看薄层色谱质谱接口（TLC）、expression CMS 小型台式质谱和 Flash 快速纯化色谱如何环环相扣、真正做到无缝连接、智能高效运转！

        姜黄粉称重（57.3 g），加入乙醇（250 mL），搅拌18小时，过滤将滤液浓缩至干燥，形成琥珀色油（6.4 g）。

TLC-CMS分析

        AIS 推出 TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用方案，可以快速识别薄层色谱板上的斑点，不需要纯化或样品制备。

        薄层色谱分析显示有 4 个点（二氯甲烷：甲醇，97：3）。三个高荧光点是预期的姜黄素。最后对 3 个斑点采用 APCI 负离子模式进行了质谱表征。质谱信息如下：

图：薄层色谱板显色（ 365 nm ），由上到下依次为：姜黄素（上）、去甲氧基姜黄素（中）和双去甲氧基姜黄素（下）的质谱图信息。

        将 64mg 的粗品与 500mg 硅胶混匀，然后装入 4g 的 Dry-Load 柱中（PF-DLE-F0004），选用 25 g、15 μm 的球形硅胶柱（PF-15SIHC-F0025）进行纯化。纯化方法如下：

        通过 puriFlash Genius 软件智能纯化，三种姜黄素得到很好的分离，分离谱图显示如下：

ASAP-CMS 进行馏分确认

        ASAP 直接进样分析探头与 expression CMS 小型台式质谱仪结合，弱化样品分离，不需要 LC/MS，只需 ASAP 探头直接蘸取，即可实现固液体直接进样，达到快速鉴定化合物。

        通过对组分的分析，姜黄素在 APCI 正离子模式和负离子模式中均电离良好，但（M+H）+离子的碎片化较少。选择在 APCI  正离子模式下进行分析。

        下图是馏分 1.1、1.3、1.5 的质谱图信息，检测到的质量与理论的 [M+H]+ 峰的 m/z 值一致。

        将纯化后的馏分浓缩至干燥，分别得到固体I（14.1 mg）、II（5.6 mg）和III（6.7 mg），分别是姜黄素(I)、脱甲氧基姜黄素（II）和二去甲氧基姜黄素（III），比例为 53.4 %、21.2 % 和 25.3 %。结果与文献报道的一致。

        TLC 薄层色谱质谱联用、Flash 快速纯化色谱以及 expression CMS 小型台式质谱仪相结合，打造一体智能化实验室，从方法开发到反应监测，再到纯化制备、馏分确认，在实验的不同阶段（薄层色谱板鉴定、馏分确认和二次纯度分析），均发挥着重要作用，保证实验结果可靠、准确的前提下，提升实验效率，优化实验流程，为我们的每一步实验保驾护航，同时为后续实验室功能扩展（HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用）提供更多可能性。