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北京翰百赫仪器有限公司(德国赫施曼中国技术服务中心)

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公司动态

赫施曼助力变性淀粉中乙酰基含量的测定

变性淀粉是工业中重要的原辅料,淀粉经乙酰化作用后,提高了淀粉的亲水性,降低了淀粉的糊化温度。乙酰基含量是乙酰化淀粉的重要质量指标,从而影响其应用性能,在食品中的应用还有一定的安全限量要求。根据GB/T 20373-2021,变性淀粉中乙酰基含量的测定方法为:滴定法。其原理是:含有乙酰基的变性淀粉在碱性条件下(pH8.5以上)通过过量碱皂化,用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱,经过换算计算出乙酰基的含量。步骤如下:1.样品预处理非预糊化变性淀粉:准确称取2g~5g(干基)试样,精确至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中,加入50mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),混合均匀。预糊化变性淀粉:准确称取2g(干基)试样,精准至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中,用瓶口分液器先加入5.0mL无水乙醇分散,再加入100.0mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),混合均匀。2.样品皂化用氢氧化钠溶液(0.10mol/L)经过赫施曼光能滴定器滴定试样溶液(非预糊化变性淀粉或预糊化变性淀粉)至微红色,再用瓶口分液器加入25.0mL 0.45mol/L氢氧化钠溶液,充分摇匀,盖上瓶塞。室温条件下,在机械振荡器上震荡30min或磁力搅拌器搅拌60min进行皂化。3.样品滴定皂化结束后,取下瓶塞,用洗瓶冲洗三角瓶的塞子及瓶壁。用0.20mol/L盐酸标准滴定溶液经过opus电子滴定器,滴定试样至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液体积。4.空白实验非预糊化变性淀粉:以25.0mL氢氧化钠溶液(0.45mol/L)为空白,加入50.0mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),摇匀;用0.20mol/L盐酸标准滴定溶液经过opus电子滴定器滴定空白至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V。预糊化变性淀粉:以25.0ml氢氧化钠溶液(0.45mol/L)为空白,加入5.0mL无水乙醇、100.0mL水和3滴酚酞指示液(10g/L),摇匀;用0.20mol/L盐酸标准滴定溶液经过opus电子滴定器滴定空白至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.01.15

赫施曼助力纺织染整助剂中丙烯酰胺类物质的测定

丙烯酰胺类物质制作的聚合物在纺织染整助剂行业中常用作上浆剂、粘合剂、固色剂等染整助剂。丙烯酰胺是一种水溶性物质,易被人体组织吸收,经皮肤接触是引起中毒的主要途径,表现为红斑、脱皮、眩晕、动作机能失调、四肢无力等症状。根据GB/T 29493.9-2023,测定纺织染整助剂中丙烯酰胺类物质的方法为:外标定量法。其原理是:纺织染整助剂中的丙烯酰胺类物质经提取、过滤、净化后,采用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定。实验涉及标准溶液配置,内容如下:标准储备溶液,1000μg/mL:准确称取适量标准物质(丙烯酰胺标准物质,N-羟甲基丙烯酰胺标准物质,甲基丙烯酰胺标准物质),分别用水溶解并定容,配制成质量浓度均为1000μg/mL的标准储备溶液。标准中间溶液,10μg/mL:用Miragen电动移液器分别准确移取1.0mL标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成质量浓度均为10μg/mL的标准中间溶液。混合标准工作溶液:采用10mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL,然后按分液键,将5个体积的标准中间溶液分别加入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到系列混合标准工作溶液,质量浓度分别为0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL。现配现用。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.01.08

赫施曼助力高温形状记忆合金中铂含量的测定

镍形状记忆合金是一种具有良好的形状记忆效应、超弹性和耐磨性的金属智能材料,被广泛应用于航空航天、生物医疗、机械电子、汽车石化等领域。在镍合金中添加Pt元素制备而成的高温形状记忆合金,是制备航空航天飞行器驱动件和紧固件、外科植入物显影丝及牙齿矫正丝的理想材料。因此准确测定Ni-Ti-Pt合金中Pt元素的含量对于高温形状记忆合金的研发、生产和应用,以及废料的回收利用起到了十分重要的推动支撑作用。根据GB/T 42516-2023,高温形状记忆合金中铂含量测定的方法为:硫脲络合沉淀法。其原理为:试料经盐酸、硝酸混合酸溶解。在硫酸介质中加入硫脲与铂离子形成络合物,继续加热至生成硫化物沉淀。沉淀经过滤,在900℃高温炉中灼烧至恒重,计算得到铂的质量分数。实验步骤如下:1.将试料(称取0.20g样品,精确至0.0001g)置于500mL烧杯中,用瓶口分液器加入20mL盐酸-硝酸混合酸(3体积盐酸:1.19mg/L,1体积硝酸1.42mg/L,混合,现配现用),盖上表面皿,于160℃~200℃电热板上加热至试料完全溶解,取下,稍冷。若有不溶物,可不断补加少量盐酸-硝酸混合酸,直至试料完全溶解。用瓶口分液器加入20mL硫酸溶液(1体积硫酸:1.84mg/L,边搅拌边加入1体积水中,混匀),盖上表面皿,继续加热至腾起白色浓雾,5min后取下,冷却至室温。2.用少量水洗涤表面皿及烧杯内壁,用瓶口分液器加入30mL硫酸溶液、20mL硫脲溶液(100g/L)轻轻摇匀。将烧杯敞口置于电热板上加热。随着溶液体积减少,逐渐升温加热至280℃~300℃。待液面出现连续小气泡时(此时溶液出现沉淀分层),继续加热至冒硫酸烟,取下。盖上干燥的表面皿,将烧杯移至已升温至350℃~370℃的电热板上继续加热。当液面与烧杯壁交界处的小气泡消失时,取下,冷却至室温。3.用水洗涤表面皿及烧杯内壁,加水至溶液体积约为100mL,轻轻搅匀,盖上表面皿,置于电热板上加热煮沸至溶液清亮。将烧杯移至90℃~100℃电热板上保温加热1h,取下,用水洗涤表面皿,冷却至室温。4.用中速定量滤纸过滤,用硫酸溶液(5体积硫酸1.84mg/L,边搅拌边加入95体积水中,混匀)洗涤烧杯内壁及沉淀7次以上,再用水洗涤沉淀3次以上。5.将沉淀连同滤纸置于已恒重的坩埚中,在200℃~300℃下灰化1h,然后置于900℃高温炉内灼烧2h,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧至恒重。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。

应用实例

2024.01.02

赫施曼助力食品中锡含量的测定

锡是机体必须的微量元素,能促进蛋白质及核酸的合成,适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱,还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化,肝及肾功能异常。根据GB 5009.16-2023,测定食品中锡含量的第一法为:氢化物原子荧光光谱法。其原理为:试样经消解后,在硼氢化钠(或硼氢化钾)的作用下生成锡的氢化物(SnH₄),并由载气带入原子化器中进行原子化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。实验中标准溶液配置步骤如下:1.锡标准溶液(1.00mg/mL):准确称取0.1000g金属锡标准品,置于小烧杯中,用瓶口分液器加入10.0 mL硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至出现浓白烟,冷却,慢慢加入50mL水,移入100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。2.锡标准中间液(10.0mg/L):用Miragen电动移液器准确移取锡标准溶液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)定容至刻度,混匀。于0℃~5℃保存,有效期4周。3.锡标准使用液(1.00mg/L):用Miragen电动移液器准确移取锡标准中间液(10.0mg/L)10.0mL于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)定容至刻度,混匀。于0℃~5℃保存,有效期4周。4.采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00mL,然后按分液键,将5个体积的锡标准使用液(1.00mg/L)分别加入25mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液(1+9)5.00(空白)、4.50、3.00、2.00、1.00mL;再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0mL,最后用水定容至25 mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、20.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L。临用现配。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.01.02

赫施曼助力工业用一乙胺的测定

一乙胺属于有机胺,在橡胶硫化促进剂、合成纤维和树脂等生产中作为原料或中间产物。但因沸点低,极易挥发,易对周围环境造成污染;毒性大且活性高,因此对一乙胺的测定在环境工程、食品、农药领域都十分重要。根据GB/T 23962-2023,工业用一乙胺按产品含水量分为一乙胺(无水)和一乙胺(70%水溶液)。其中一乙胺(70%水溶液)的测定方法原理为:用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一乙胺计),用总碱度减去样品中二乙胺、三乙胺和氨的质量分数得到样品中一乙胺的质量分数。内容如下:用注射器吸取约1.2 mL样品,擦干针头立即用硅橡胶垫堵住,然后称量,精确至0.0001g;取下硅橡胶垫,立即插入盛有约50mL水的锥形瓶中,缓慢注入样品。然后用硅橡胶垫堵住针头,再次称量,精确至0.0001g,两次称量之差即为测定样品质量。在锥形瓶中加入甲基红指示液2滴~3滴,用盐酸标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器或光能滴定器滴定至微红色即为终点。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2023.12.18

赫施曼助力再生水水质中苯系物的测定

再生水作为一种重要的水资源,具有循环利用的环保特点。但由于再生水的水源复杂,其中含有大量的有机物和无机物,其水质的稳定性和安全性备受关注。因此,对再生水的水质检测尤为重要。根据GB/T 39298-2020,再生水水质苯系物的测定方法为:气相色谱法。其原理为:样品中的苯系物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以保留时间定性,采用外标法根据峰高或峰面积定量,计算各组分含量。其中绘制标准曲线内容如下:1.低浓度校准曲线的绘制采用10ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置4个体积分别为、0.50、1.00、2.00、5.00mL,然后按分液键,将4个体积的苯系物标准溶液(Ⅱ)分别加入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,同时做一空白对照。该系列校准溶液的浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L。按照从低浓度到高浓度的顺序用Miragen电动移液器依次将5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标,测得的峰高或峰面积为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。2.高浓度校准曲线的绘制采用20ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL,然后按分液键,将5个体积的苯系物标准溶液(Ⅱ)分别加入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,同时做一空白对照。该系列校准溶液的浓度分别为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/L。按照从低浓度到高浓度的顺序用Miragen电动移液器依次将5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标,测得的峰高或峰面积为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2023.12.11

赫施曼助力液流电池研发

液流电池是一种新的蓄电池,由电堆单元、电解液、电解液存储供给单元以及管理控制单元等部分构成,是利用正负极电解液分开,各自循环的一种高性能蓄电池,具有容量高、使用领域(环境)广、循环使用寿命长的特点。液流电池根据电极活性物质的不同,可分为全钒液流电池、锂离子液流电池和铅酸液流电池等,其中全钒液流电池的商业化程度和技术成熟度较好。以全钒液流电池为例,具有不同价态的钒离子溶液分别作为正极和负极的活性物质,分别储存在各自的电解液储罐中。在对电池进行充、放电实验时,电解液通过泵的作用,由外部贮液罐分别循环流经电池的正极室和负极室,并在电极表面发生氧化和还原反应,实现对电池的充放电。电解液纯度和配方决定产品性能差异,是一道核心壁垒。各家厂商电解液的区别主要在于电解液的纯度,以及包括稳定剂在内的电解液配方。为保证在长期运行条件下电解液性能和储能容量不衰减,其中的杂质离子含量应限定在一定浓度下,所以研发和检测过程中,有大量的配液、混液工作。泵不仅是液流电池的重要组成部件(输送电解液),在研发过程中,还有辅助移液、配液、混液等功能。赫施曼有主机、泵头和泵管等系列产品。主机采用高精度电机,可通过电机和光电耦合元件反馈控制,保证了电机能精确地旋转控制定位于各个角度,即使转了几千转后,转子仍然返回原点,保证了控制的准确和稳定。主机与泵头、泵管相组合,可组成蠕动泵和活塞泵两类。蠕动泵可输送强腐蚀性、研磨、氧敏感特性的各种物料,液体只接触泵管,不接触泵体,可在无液体填充情况下空转,也可在无液体填充情况下自吸。蠕动泵适合作为大体积、大流量的输送泵,可配置超过10L/min/套的流量。在校准模式下,可设置小数点后四位数,在实际应用和客户反馈当中,也常见0.5%甚至更高的精度。活塞泵的流量较小,其优势在于拥有更高的精度,适合精准加液和配液。赫施曼以玻璃和陶瓷加工见长,经过半个多世纪的技术沉淀与精进,其陶瓷成品的尺寸、形状、表面精度、稳定性等均可满足液体计量的多种严苛需求。赫施曼的活塞泵采用高纯陶瓷制成的活塞和套筒,其极高的稳定性,使得在每个旋转过程中,其传递的液体量是几乎完全相同。搭配高精度电机,可实现比蠕动泵还要高几倍的精度。赫施曼泵的类型非常丰富,部分防护等级可达IP65,支持鼠标/脚踏开关、模拟信号、触屏模块控制、RS232/USB通信等,支持RFID技术,可对泵管的寿命、堵塞和破裂进行实时监控,确保稳定与安全。

应用实例

2023.12.05

赫施曼助力农药检测用标准硬水的测定

我国农药产品剂型种类繁多,而农药中大部分剂型的检测项目(如悬浮率等)都需要在标准硬水中进行,标准硬水的硬度等参数将直接影响各类检测项目结果的可靠性和稳定性。根据GB/T 43167-2023,农药检测用标准硬水试验内容如下:总硬度测定:用移液管移取一定体积标准硬水(当需测定标准硬水A(硬度20mg/L、pH值5.0~6.0、nca2+:nMg2+=1:1)或标准硬水B(硬度20mg/L、pH值8.0~9.0、nca2+:nMg2+=4:1)时,移取体积为100mL;当需测定标准硬水C(硬度500mg/L、pH值7.0~8.0、nca2+:nMg2+=4:1)或标准硬水D(硬度342mg/L、pH值6.0~7.0、nca2+:nMg2+=4:1)时,移取体积为25mL。根据测定需求,选择移取上述的一种标准硬水)于250mL锥形瓶中向标准硬水C和标准硬水D中加入75mL水,使总体积为100mL,用水浴锅加热至40℃。用Miragen电子移液器加入1mLpH10缓冲溶液,2mL硫化钠溶液和6滴铬黑T指示剂溶液。用EDTA标准溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至蓝色为终点。钙离子质量浓度测定:用移液管移取一定体积标准硬水(当需测定标准硬水A或标准硬水B时,移取体积为100 mL;当需测定标准硬水C或标准硬水D时移取体积为25mL,根据测定需求,选择移取上述的一种标准硬水)于250mL锥形瓶中,向标准硬水C和标准硬水D中加入75mL水,使溶液总体积为100mL。用二乙胺调节溶液pH值为12.5,用Miragen电子移液器加1mL硫化钠溶液和6滴依来铬蓝黑R溶液。用EDTA标准溶液经过opus电子滴定器滴定至蓝色为终点。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势,尤其是单吸多排模式非常适合制作小体积的标准曲线(总体积10mL以内的多次数、不等体积的分液)。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2023.11.27

赫施曼助力化妆品中总铬的测定

化妆品生产中的配方、原料、设备、工艺过程都可能给产品带来铬。过多的铬会对皮肤黏膜造成刺激和腐蚀,导致皮炎、溃疡、咽炎等,严重时会引起贫血、肾炎、神经炎等疾病。根据GB/T 29660-2013,测定化妆品中总铬第二法为:电感耦合等离子体质谱法,其原理为:试样经酸消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定,内标法定量。方法如下:1. 高压密闭消解法:准确称取混匀试样(0.2~1g,精确至0.0001g)置于高压密闭消解罐中,含乙醇等挥发性原料的化妆品,则先放入温度可调的100℃恒温电热板上挥发(不得蒸干),油脂类和膏粉类等干性物质,取样后先加水0.5~1mL,润湿摇匀。用瓶口分液器加硝酸(ρ20=1.42g/mL)6mL,再加入过氧化氢(ω=30%)2mL,盖好内盖,旋紧外盖,置于恒温干燥箱中,145℃保持4~5h。待冷却至室温后,打开高压密闭消解罐,于电热板上(120~160℃)赶酸至1mL左右,用水洗涤消解罐3~4次,洗液合并于50mL容量瓶中,用Miragen电子移液器加入1.00mL钪内标溶液(1.00mg/L),用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白。2. 用Miragen电子移液器吸取铬标准使用液(0.100mg/L)0、0.50mL于50mL容量瓶中;采用10ml规格的Miragen电子移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL,吸液后再按分液键,将5个体积的铬标准使用液(1.00mg/L)分别加入50mL容量瓶中;同时用瓶口分液器加入1.0mL钪内标溶液(1.00mg/L),用硝酸(2:98,体积分数)定容至刻度。此标准系列浓度为0、0.001、0.005、0.010、0.020、0.050、0.100mg/L。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势,尤其是单吸多排模式非常适合制作小体积的标准曲线(总体积10mL以内的多次数、不等体积的分液)。

应用实例

2023.11.20

赫施曼助力锅炉用水和冷却水中氯化物的测定

水汽系统内部水质总会含有少量的杂质离子,使得金属表面常常出现腐蚀、结垢等现象,威胁着机组的正常运行。杂质离子中以氯离子的危害较为严重。根据GB/T 29340-2012,测定锅炉用水和冷却水中氯化物的方法为:硫氰化铵滴定法。方法如下:所需试剂:        1.硝酸;        2.硫酸溶液(0.1moL/L);        3.氢氧化钠溶液(0.1moL/L);        4.氯化物标准溶液(1.0mg/mL);        5.硝酸银标准溶液(约5mg/mL):硝酸银标准溶液的配制:称取5.0g硝酸银溶于1000mL水中,贮存于棕色瓶中。硝酸银标准溶液的标定:用Miragen电子移液器移取10.00 mL氯化物标准溶液于250mL锥形瓶中,加入90mL水,加2~3滴酚酞指示液,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后用硫酸溶液经过opus电子滴定器回滴至无色,用Miragen电动移液器加1.0 mL铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液经过opus电子滴定器滴定至溶液呈淡砖红色。同时做空白试验。6.硫氰化铵标准滴定溶液(约2.3 mg/mL):硫氰化铵标准滴定溶液的配制:称取2.3g硫氰化铵溶于1000 mL水中。硫氰化铵标准滴定溶液的标定:用瓶口分液器移取10.00mL硝酸银标准溶液于250mL锥形瓶中,加90mL水及1.0mL铁铵矾指示剂,用硫氰化铵标准滴定溶液经过光能滴定器滴定至红色。同时作空白试验。         7.铬酸钾指示液(100g/L);         8.酚酞指示液(10g/L);         9.铁铵矾指示剂(100g/L)。分析步骤:移取100mL水样置于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加1mL硝酸,使水样pH≤1。用瓶口分液器加入硝酸银标准溶液15.00mL,摇匀,用Miragen电动移液器加入1.0mL铁铵矾指示剂,用硫氰化铵标准滴定溶液经过光能滴定器快速滴定至红色。同时作空白试验。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

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2023.11.13

赫施曼助力染发产品中11中准用染发剂的测定

染发剂是常见化妆品检测种类之一。染发剂主要是指将头发染成色彩各异深浅不同的颜色,或者将染色后头发还原的化妆品。染发剂检测是其产品生产上市的必不可少的一步。根据GB/T 42424-2023,染发产品中5-氨基-6-氯-邻甲酚等11种准用染发剂的测定方法为:液相色谱质谱法。其原理为:试样经甲醇超声提取、离心后用10%甲醇稀释,0.22μm的滤膜过滤,滤液注入液相色谱质谱仪检测,基质空白标准曲线外标法定量。其中样品处理和工作溶液配置的步骤如下:样品处理:称取约0.5g样品,精确至0.001g,于具塞离心刻度试管中,涡旋振荡1min,用瓶口分液器加入8mL甲醇,冰浴超声提取20min,用水定容至10mL,10000r/min离心5min。取上清液2.0mL于10mL棕色容量瓶中,用10%甲醇溶液(体积分数10%)定容,0.22μm滤膜过滤,从制备到检测控制在6h内完成。平行做两份试验。混合标准溶液配置:分别按表3取不同量的标准储备液(11中染发剂的标准储备液)于50mL的棕色容量瓶中,用水定容,每次取用前需超声助溶5min,现配现用。基质空白标准工作溶液配置:称取约1g不含待测染发剂的空白样品,精确至0.001g,于具塞离心刻度试管中,涡旋振荡1min,加入16mL甲醇,超声提取20min,冷却至室温后用水稀释至20.0mL,10000r/min离心5min。用Miragen电动移液器分别取上清液2.0mL于6个10mL棕色容量瓶中,采用20ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置6个体积分别为0.100、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将6个体积的混合标准溶液分别加入10mL棕色容量瓶中。用水定容,0.22μm滤膜过滤,配成一系列基质空白标准工作溶液,从制备到检测控制在6h内完成。瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

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2023.11.06

赫施曼助力生活饮用水中生化需氧量指标的测定

生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在于水中的可生化降解有机物所进行的生物化学反应过程中所消耗的溶解氧的数量。 它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。 根据GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中生化需氧量指标的方法有:容量法。其原理为:生化需氧量是指在有氧条件下,微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。取原水或经过稀释的水样,使其中含足够的溶解氧,将该样品同时分为两份,一份测定当日溶解氧的质量浓度,另一份放入20 ℃培养箱内培养5d后再测其溶解氧的质量浓度,两者之差即为五日生化需氧量(BOD5)。方法如下:1.溶解氧固定:立即将延长排液管管口插入溶解氧瓶液面以下,用瓶口分液器加1mL硫酸锰溶液(480g/L),再按同方法加入1mL碱性碘化钾溶液。盖紧瓶塞(瓶内勿留气泡),将水样颠倒混匀一次,静置数分钟,使沉淀重新下降至瓶中部。2.用瓶口分液器沿瓶口加入1mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)盖紧瓶塞,颠倒混匀,静置5min。3.滴定:将上述溶液倒入250mL碘量瓶中,用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,并将洗液全部倾入碘量瓶中,用赫施曼opus电子滴定器或光能滴定器经过硫代硫酸钠标准溶液(0.02500mol/L)滴定至溶液呈淡黄色,用瓶口分液器加入1mL淀粉溶液,继续至蓝色刚好褪去为止。记录用量(V₁)。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

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2023.10.30

赫施曼助力有机液体化工产品微量汞的测定

汞及其化合物属于剧毒,它广泛应用于皮毛加工、贵金属冶炼以及化工产品中。准确测定汞含量具有重要意义。根据GB/T 6324.12-2023,有机液体化工产品微量汞的测定方法为:原子荧光法。其原理为:在加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞,盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞,由载气带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态。在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定范围内与被测溶液中的汞浓度成正比,与标准系列溶液比较可测出样品中汞的含量。准备5个50mL的容量瓶,采用20ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将5个体积的汞标准使用液Ⅱ(10ug/L)分别加入5个容量瓶中。另备一个容量瓶不加汞标准使用液Ⅱ,用重铬酸钾溶液(0.5g/L)定容至刻度(先用50mL opus分别添加49、48.5、47.5、45.5、44.5mL,再用滴管定容),摇匀,相对应的汞的质量浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/L。以上述溶液中汞的质量浓度(单位为g/L)为横坐标、对应的扣除空白后的净荧光强度值为纵坐标,绘制标准曲线。仪器每次开机均应绘制标准曲线,相关系数应大于或等于0.999。称取0.1~1g样品,精确到0.1 mg,置于消解内罐中,用瓶口分液器依次加入2.5mL硫酸、2.5mL硝酸溶液(1+1)和5mL高酸钾溶液(50g/L),摇匀。若15min内不能保持紫色则需补加适量高酸钾溶液以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后用瓶口分液器加入4mL过硫酸钾溶液,密闭后静置约1h,压力消解器置于恒温干燥箱,90~120℃保持1~2h,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,滴加盐酸羟胺溶液至紫色褪去,将溶液转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将仪器调至最佳测定条件,以盐酸溶液作为载流溶液,以硼氢化钾溶液作为还原剂,以载流溶液为空白溶液,依次测定空白溶液和样品溶液。若汞的质量浓度超出标准曲线范围,将样品溶液稀释后再检测。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

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2023.10.23

赫施曼助力味精中谷氨酸钠的测定

我们生活中常用的调味料味精的主要成分是谷氨酸钠,广泛用于家庭、饮食业、食品加工业,它具有提高鲜味的作用。谷氨酸钠还广泛应用于药用的生化制剂,是食品中天然存在的营养成分。根据GB 5009.43-2023,味精中谷氨酸钠的测定方法第一法为:高氯酸非水溶液滴定法。其原理为:谷氨酸钠的碱度在乙酸溶液中显著增强,用高氯酸标准溶液滴定样品中的谷氨酸钠;采用化学指示剂法测定时,以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定样品溶液至浅绿色为其终点,通过消耗高氯酸标准滴定溶液的量计算味精中谷氨酸钠的含量。方法如下:在盛有待测试液烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准滴定溶液经过光能滴定器或opus电子滴定器滴定试样液,当颜色变为浅绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V₁),同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0),另取一个烧杯倒入少量高氯酸标准滴定溶液,采用温度计测定其溶液温度并记录。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

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2023.10.16

赫施曼助力生活饮用水中氯化物的测定

氯化物的来源包括天然矿物沉积物、海水入侵、农业或灌溉排水、生活污水和工业废水的污染等。饮用水中过高氯化物会增加铸铁、钢及其它金属管道的腐蚀速度。根据GB/T 5750.5-2023第5点生活饮用水中氯化物的测定方法为:硝酸盐容量法。其原理为:硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀,指示反应到达终点。实验内容如下:1.所需试剂(1)高锰酸钾。(2)乙醇(φ=95%);(3)过氧化氢(ω=30%);(4)氢氧化钠溶液(2g/L);(5)硫酸溶液(c=0.05mol/L);(6)氢氧化铝悬浮液:称取125g十二水合硫酸铝钾或十二水合硫酸铝铵,溶于1000mL纯水中。加热至60℃,用瓶口分液器缓缓加入55mL氨水(p20=0.88g/mL),使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验)为止。然后加入300mL纯水成悬浮液,使用前振摇均匀。(7)铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾,溶于少量纯水中,用赫施曼opus电子滴定器滴加硝酸银标准溶液(c=0.01400mol/L)至生成红色不褪为止,混匀,静置24h后过滤,滤液用纯水稀释至100mL。(8)氯化钠标准溶液(c=0.01400mol/L):称取经700℃烧灼1h的氯化钠8.2420g,溶于纯水中并稀释至1000mL,用瓶口分液器移取10.0mL,用纯水稀释至100.0mL,或使用有证标准物质。(9)硝酸银标准溶液(c=0.01400mol/L):称取2.4g硝酸银,溶于纯水,并定容至1000mL,储存于棕色试剂瓶内。用氯化钠标准溶液标定。用瓶口分液器移取25.00mL氯化钠标准溶液,置于瓷蒸发皿内,加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿,加50mL纯水作为空白,用电动移液器各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液经过opus电子滴定器滴定,直至产生淡橘黄色为止。计算硝酸银的浓度。(10)酚酞指示剂(5g/L):称取0.5g酚酞,溶于50mL乙醇中,加入50mL纯水,并用光能滴定器滴加氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。2.水样预处理(1)对有色的水样:取150mL,置于250mL锥形瓶中。用电子移液器加2mL氢氧化铝悬浮液,振荡均匀,过滤,弃去初滤液20mL。(2)对含有亚硫酸盐和硫化物的水样:将水样用氢氧化钠溶液调节至中性或弱碱性,用电子移液器加入1mL过氧化氢,搅拌均匀。(3)对耗氧量大于15mg/L的水样:加入少许高锰酸钾晶体,煮沸,然后加入数滴乙醇还原过多的高锰酸钾,过滤。3.测定(1)吸取水样或经过预处理的水样50.0mL(或适量水样加纯水稀释至50mL),置于瓷蒸发皿内。另取一瓷蒸发皿,加入50mL纯水,作为空白。(2)分别加入2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至溶液红色恰好褪去。用电子移液器各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液opus电子滴定器滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生成橘黄色为止。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

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2023.10.07

赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定

生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。

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2023.09.25

赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2023.09.18

赫施曼助力生活饮用水中硫酸盐的测定

水是生命之源,如果城市饮用水受到污染威胁,居民生产生活将受到严重影响。水资源保护至关重要,水质检测的标准也在不断完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.5-2023中,生活饮用水中无机非金属硫酸盐含量的方法有硫酸钡比浊法和铬酸钡分光光度法(热法)。以下简述铬酸钡分光光度法(热法):方法原理:在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。步骤如下:1.吸取50.0mL水样,置于150 mL锥形瓶中。2.采用opus电子瓶口分配器(20mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL,排气泡后进行分液,将硫酸盐标准溶液(1mg/mL)分别加入6个150mL锥形瓶中,然后向另一个150mL锥形瓶中分别加入10.00mL,另备一个150mL锥形瓶不加硫酸盐标准使用溶液,各加纯水至50.0 mL(opus电子瓶口分配器50mL款)。使硫酸盐质量浓度分别为0、5、10、20、60、100、140和200mg/L。3.用瓶口分液器向水样及标准系列溶液中各加1mL盐酸溶液(2.5 mol/L),加热煮沸5min左右,以分解除去碳酸盐的干扰。用瓶口分液器各加入2.5mL铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右(此时溶液体积约为25mL)。4.取下锥形瓶,用赫施曼光能滴定器各瓶逐滴加入氨水(1+1)至液体呈柠檬黄色,再多加2滴。5.冷却后,移入50mL具塞比色管,加纯水至刻度,摇匀。6.将上述溶液通过干的慢速定量滤纸过滤。弃去最初的5mL滤液。收集滤液于干燥的25mL比色管中。于420nm波长,用0.5cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。7.绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。以上实验涉及液体移取、滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体(如上述的盐酸、硝酸等),存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如分5次,体积分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可实现抽提加液,手转硅胶轮控制滴定/出液速度,可快速完成相应的滴定和加液工作。

应用实例

2023.09.11

赫施曼助力海洋中放射性核素检测

HY/T 235-2018规定了日常检测和核事故情况下海洋环境样品中主要天然和人工放射性核素的测量方法,以下简述其中一种:海水和沉积物中总铀的测定。方法原理如下:直接向水样中加入荧光增强剂,使之与水样中铀离子生成一种简单的络合物,在光(波长337nm)辐射激发下产生光。采用“标准铀加入法”定量测定铀。分析步骤如下:1.海水样品:取5.00 mL pH为3.0~11.0的被测水样(如铀含量较高,可用蒸馏水适当稀释,近岸海水样品一般稀释倍数为10)于石英比色皿内,测定荧光强度N0;再向样品内加入0.5 mL荧光增强剂,充分混匀,测定荧光强度N1;再向样品内加0.005mL的1.0μg/mL铀标准溶液,充分混匀,测定荧光强度N2。2.沉积物样品:称取样品0.01 ~0.20 g于聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,用瓶口分液器分别加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸、2 mL氢氟酸,摇匀,加盖,在电热板上加热约1h,试样分解完全后,用镊子取下盖子,蒸至白烟冒尽。取下烧杯,趁热沿壁加入5 mL已100℃预热的硝酸,加热至溶液清亮后立即取下,用约10 mL蒸水水冲壁一圈,放至室温,转入25 mL容量瓶中,用水释至刻度线,摇匀,澄清后待测。取5.00 mL被测样品(如铀含量较高,可用水适当稀释)于石英比色皿内,测定光强度为N0;向样品内加入0.5 mL荧光增强剂,充分混匀,测定荧光强度N1,再向样品内加0.005 mL的铀标准溶液,充分混匀,测定荧光强度N2。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,基础款适用于常规试剂,带安全阀的ceramus可应对硝酸、盐酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂,还有氢氟酸专用瓶口。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。相对于常规的手动移液器,Miragen电动移液器拥有多种优势。首先是调数快,常用数值可直接调用。在调整数值时,手动移液器只能转动旋钮去调整,如果相差较大,就需要转很多圈。Miragen电动移液器在转动时,系统会辅助加速。更为方便的是,你可以预设6个常用数值或程序,直接调用。其次是模式多,减少重复更便捷。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如上面的荧光增强剂的移取,可设置单吸多排,吸取5.0mL,分10次排液,每次0.5mL,总共1次吸液、10次排液;而如果是手动移液器,就需要进行10次吸液和10次排液,手部的运动距离会增加约十多倍。另外单吸多排还可以单独设定每次排液的体积。Miragen电动移液器的应用优势明显,价格优势也很大,这大大推动了电动移液器的普及,助力实验室微升级液体移取能力和效率的提升。

应用实例

2023.09.04

赫施曼助力水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定

四环素类抗生素为广谱抗生素,对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌、立克次氏体等均有抑制作用。四环素类药物进入水产品领域已有多年,该类药物的滥用会给食品安全带来隐患。根据GB 31656.11-2021,测定水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的第一法为高效液相色谱法。其试验涉及标准溶液配制,内容如下:1. 标准储备液(100μg/mL):分别准确称取适量标准品,用甲醇解释定容配制成土霉素、四环素、金霉素和多西环素浓度均为100μg/mL的标准储备液。-18℃以下避光储存,有效期1个月。 2. 混合标准中间液:用Miragen电动移液器分别准确移取土霉素、四环素、金霉素和多西环素标准储备液1.0、1.0、2.0、2.0mL于100mL容量瓶,用甲醇释并定容,配制成土霉素、四环素、金霉素和多西环素浓度分别为1.0、1.0、2.0、2.0μg/mL的混合标准中间液。-18℃以下避光储存有效期为7d。3. 标准曲线的备制:准备4个10mL的容量瓶,采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置分液体积0.5、1、2、5mL,然后排气泡进行分液。4个体积的混合标准中间溶液分别加入4个容量瓶中。用甲醇-咪唑缓冲溶液定容至刻度,加上已有的混合标准中间液,可得土霉素和四环素浓度分别为50,100,200,500,1000ng/mL,金霉素和多西环素浓度分别为100,200,400,1000,2000ng/mL的混合标准系列工作溶液供高效液相色谱测定。以待测物峰面积为纵坐标、相应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。计算回归方程和相关系数。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动。吸液和排液可分次数且各段体积可调,分液程序可储存,可实现单吸多排、多吸单排等效果,有步骤少、更稳定、调数快、模式多等诸多优势,可用于移液、灌装、逐滴补液,代替手动移液器、部分移液管和滴管。德国赫施曼的opus分液系列产品,可自动连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如分5次,体积分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL),单次分液量最小10uL,最大500mL,可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。赫施曼opus分液系列产品可与Miragen电动移液器配合进行快速的梯度稀释,也可以配合容量瓶满足更高精度要求的精密稀释,与常规的稀释操作相比,让稀释配液更加简单、便捷、可靠!

应用实例

2023.08.28

赫施曼助力防腐木材中季铵盐的测定

ACQ木材防腐剂是由铜和季铵盐溶合而成的水溶性木材防腐剂,其中所含的铜和季铵盐能有效地杀灭和抑制真菌、蛀虫和白蚁等,能与木材纤维牢固地结合在一起,不易流失,对木材起到长期保护的作用。根据GB/T 27653-2011,防腐木材中季铵盐的分析方法是:两相滴定法。步骤如下:1.用Miragen电动移液器吸取5mL防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中再加入20mL蒸馏水。2.用瓶口分液器加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂液。3.用瓶口分液器加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。4.摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸钠溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。5.用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积。6.空白滴定:用Miragen电动移液器吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再用瓶口分配器加入20mL蒸馏水、15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液,用瓶口分液器加入在3和4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积。Miragen电动移液器和瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替换升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率、稳定性和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2023.08.21

灾害后的食品安全问题要警惕

通常而言,灾区的卫生条件较为恶劣,食品和水有可能会遭受污染,导致灾后食源性疾病的发生风险会有明显提高。以黄曲霉为例,它是一种常见的腐生真菌,多见于发霉的粮食及其制品中,其中黄曲霉毒素B1是主要的毒素,是很强的肝癌致癌物。根据GB 5009.22-2016,测定食品中黄曲霉毒素B族和G族其中的第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法。其中需要配制标准系列工作溶液,具体步骤如下:准确移取混合标准工作液(100ng/mL)10、50、100、200、500、800、1000μL至10mL容量瓶中,再加入200μL的100ng/mL的同位素内标工作液,用初始流动相定容至刻度,配制浓度点为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0和10.0ng/mL的系列标准溶液。微升级的移液一般用移液器,相对于常规的手动移液器,Miragen电动移液器拥有多种优势。首先是调数快,常用数值可直接调用。在调整数值时,手动移液器只能转动旋钮去调整,如果相差较大,就需要转很多圈。Miragen电动移液器在转动时,系统会辅助加速。更为方便的是,你可以预设6个常用数值或程序,直接调用,很适合上面标液配制中混合标准工作液的移取。其次是模式多,减少重复更便捷。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如上面的同位素内标工作液的移取,可设置单吸多排,吸取1400μL,分7次排液,每次200μL,总共1次吸液、7次排液;而如果是手动移液器,就需要进行7次吸液和7次排液,手部的运动距离会增加约十多倍。另外单吸多排还可以单独设定每次排液的体积:可以吸160uL,排3次分别为10、50、100uL,还可以吸2.5mL,排4次分别为200、500、800、1000μL。两次吸液即可,分液程序还可保存和调用。Miragen电动移液器的应用优势明显,价格优势也很大,这大大推动了电动移液器的普及,助力实验室微升级液体移取能力和效率的提升。

应用实例

2023.08.14

赫施曼助力洪水过后的水质检测

暴雨过后,很容易引发次生灾害,比如滑坡和泥石流,将大量泥沙带入生活用水中。同时洪水也会对水环境造成污染,比因洪水而蔓延的工业废水成分复杂,通常含有汞、铅、铬等各种重金属,会严重危害人体健康。由此可见,洪涝灾害过后的水质检测格外重要。根据DZ/T 0064.81—2021,测定地下水中汞量的方法为:原子荧光光谱法。试验步骤如下:1.样品测定用Miragen电动移液器吸取水样10.0mL于25mL比色管中,用瓶口分液器加盐酸(ρ20=1.19g/mL)1.0mL,摇匀。用瓶口分液器加溴酸钾(0.100mol/L)-溴化钾溶液(10g/L)0.50mL,摇匀放置20min,加入盐酸羟胺溶液((100g/L))1~2滴至黄色褪尽,摇匀。上机测定荧光强度。测定时仪器自动定量加入硼氢化钠溶液(20g/L)1.5~2.0mL。2.标准曲线的绘制采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、3.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将汞标准使用溶液(ρ=0.010mg/L)分别加入5个25mL比色管中,然后向另两个25mL比色管中分别加入7.00mL和10.00mL,另备一个比色管不加汞标准使用溶液,再用纯水定容至10.00mL(定容可用opus电子瓶口分配器50mL款的stepper模式,设置6个分液体积分别为9.90、9.50、9.00、7.00、5.00、3.00mL)。以下按1的步骤进行。以汞的质量浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动。吸液和排液可分次数且各段体积可调,分液程序可储存,可实现单吸多排、多吸单排等效果,有步骤少、更稳定、调数快、模式多等诸多优势,可用于移液、灌装、逐滴补液,代替手动移液器、部分移液管和滴管。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如分5次,体积分别为1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml),单次分液量最小10ul,最大500ml,可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。赫施曼opus分液系列产品可与Miragen电动移液器配合进行快速的梯度稀释,也可以配合容量瓶满足更高精度要求的精密稀释,与常规的稀释操作相比,让稀释配液更加简单、便捷、可靠!

应用实例

2023.08.07

赫施曼助力水处理剂聚氯化铝的检测

聚氯化铝广泛应用于水处理、制浆、皮革等领域。在水处理工艺中,聚氯化铝通常被用于除杂质、消毒等作用,可以有效地净化水源,且不会产生二次污染。但如果质量不佳,不但影响强化净水效果,而且也可能对水质产生污染。根据GB 15892-2020,生活饮用水用聚氯化铝的检测指标包含:氧化铝、盐基度、密度、不溶物、PH值、以及铁、铅、汞等几种金属含量的测定。其中,氧化铝含量的检测方法为:氯化锌标准溶液滴定法和硫酸铜标准溶液滴定法。内容如下:1.氯化锌标准溶液滴定法称取约10g液体试样或3g固体试样,精确至0.2mg。用无二氧化碳的水溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,此为试液A。用Miragen电动移液器移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶瓶中,用瓶口分液器加10mL硝酸溶液(1+12),煮沸1min。冷却至室温后加20.00mLEDTA溶液(约为0.05mol/L),加百里酚蓝溶液(1g/L乙醇溶液)3~4滴,用水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5)和2滴二甲酚橙指示液(5g/L),加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液(约为0.025mol/L)经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验。2. 硫酸铜标准溶液滴定法用Miragen电动移液器移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加盐酸溶液(1+1)2mL,煮沸1min。用瓶口分液器加20.00mLEDTA溶液(约为0.05mol/L),加水至约100mL。滴加2滴甲基橙指示剂(1g/L),用氨水溶液(1+1)将试液颜色调至红色突变为黄色,再加2滴盐酸溶液。用瓶口分液器加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min,加4~5滴PAN指示液(将0.3gPAN溶于100mL95%乙醇中),稍冷(约95℃)以硫酸铜标准滴定溶液(约为0.025mol/L)滴定至紫红色。同时做空白试验。盐基度的测定方法为:氢氧化钠标准溶液滴定法,内容如下:用Miragen电动移液器移取25mL试液A,置于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加20.00mL盐酸标准溶液(约0.5mol/L)。盖上表面皿,置于电炉上加热至沸腾后立即取下,冷却至室温,加入20mL氟化钾溶液(500g/L),摇匀。加入5滴酚酞指示液(10g/L),立即用氧化钠标准滴定溶液(约0.5mol/L)经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用无二氧化碳的水作空白试验。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体(如上述的盐酸、硝酸等),存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。Miragen电动移液器和瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2023.07.31

滴定器的历练之路

滴定管是滴定分析法用的经典玻璃量器,需要精确测出滴定液的体积,因此常常是一根又细又长、布满刻度的玻璃管,这种结构也导致其灌液、控速、读数等比较麻烦,也存在较多人为干扰导致的误差。移液器、瓶口分配器等的诞生,代替了量筒和刻度移液管等玻璃量具,为实验操作带来了很大的便利性,其原理是活塞在一套筒内移动一定距离,所经过的这段圆柱体就是移液体积,通过设置和控制这距离,就可达到“要多少出多少”的效果。滴定器的原理就是反着来,要达到“出多少算多少”的效果,只要测算出活塞移动的距离,就可以换算出滴定液的体积。但实际情况是,相对于移液设备的品类、品牌的百花齐放、丰富多样,滴定器显得冷清很多。一个核心原因是滴定管的精度要求很高,比量筒和刻度移液管的精度高一倍左右,这就对套筒、活塞和距离传导结构有了更高的精度要求。首先,套筒需要是一个几乎完美的圆筒。我们把套筒无限横切,可以得到无数个圆片,而几乎完美的圆筒,需要达到三个一致:一是每个圆片都是圆形,不能有椭圆形、水滴形等其他形状;二是圆片必须直径一致,否则套筒会忽胖忽瘦;三是所有圆片的圆心必须同轴,否则套筒会歪歪扭扭。赫施曼从半个世纪前就开始生产玻璃量具,已有毛细管、移液管、滴定管、容量瓶、量筒等一系列玻璃计量产品,丰富的生产经验和深厚的技术沉淀,使其能够稳定生产出符合滴定器要求的玻璃套筒。其次,活塞要和套筒尺寸贴合。活塞一方面要贴得够紧,不得漏液,另一方面还要运行顺滑,不能卡顿。这除了对活塞的加工精度要求较高外,还要求活塞材质要有弹性、够顺滑,另外还要耐各种滴定液的长期腐蚀(比如赫施曼滴定器采用的PTFE和ECTFE的复合材质)。再次,活塞移动距离的计量和控制要足够精准,也就是连接活塞和计量装置的齿条/螺杆,要间距均匀一致,还要够硬、够顺滑,赫施曼采用的是精密加工的不锈钢齿条/螺杆。以上三点,每一点都是滴定器精度提升的必要条件,三者同时具备,才能得到一个符合滴定管精度要求的滴定器。赫施曼有光能滴定器(手动滴定器)和opus电子滴定器两款滴定器产品。光能滴定自带太阳能板,无需电池,常规室内光就够。加液方式为从底部瓶中直接抽取。利用转动滚轮来控制滴定速度,转得越快滴得越快。读数不看凹液面,直接读取屏幕上的数字即可,无视线误差,快捷、准确,读数完毕可按键进行清零,直接进行下一个样品的滴定。opus电子滴定器可通过触屏来进行读数和控制,滴定速度多档可调。可自动灌液,可持续滴定,也可以半滴滴定(每次出液约20uL),此外还有预滴定功能(可设定添加一定体积的滴定液,然后再继续进行常规滴定,数值累加)。这两种滴定器均为屏幕直接读数,也可连接电脑输出数据,支持各类常规试剂瓶(包括10L甚至更大体积)。针对性解决了常规滴定管的灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2023.07.26

赫施曼助力金矿石中金量的测定

金矿石是具有足够含量黄金并可工业利用的矿物集合体,对人类社会产生非常重大的影响。根据GB/T 20899.1-2019,测定金矿石中金量的其中一种方法为火焰原子吸收光谱法。其内容涉及溶液配制和准曲线绘制:1.溶液配制:金标准贮存溶液:称取0.5000g金(ω≥99.99%),置于100mL烧杯中,用赫施曼ceramus痕量分析瓶口分配器加入20mL王水,低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入500mL容量瓶中,以20mL王水洗涤烧杯,再用水洗烧杯,合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.00mg金。金标准溶液:移取50.00mL金标准贮存溶液,于500mL容量瓶中,用赫施曼ceramus痕量分析瓶口分配器加入10 mL王水用水稀释至刻度,混匀。1mL此溶液含100μg金。2.标准曲线绘制用赫施曼opus电子瓶口分配器stepper模式,一次性移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL金标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,加入5mL盐酸溶液(1+9),以水稀释至刻度,混匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度),以金浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质(高纯陶瓷、DURAN玻璃和氟塑料),以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2023.07.17

赫施曼助力锰矿石中镍含量的测定

   锰矿石是一种珍贵的矿物资源,拥有极高的经济价值和广泛的应用领域。如钢铁工业(炼铁和炼钢 的脱氧剂 和脱硫剂 )以及合金制造、化学工业(制造各种含锰盐类)、轻工业(用于电池、制皂等)、建材工业(玻璃、陶瓷的着色剂和褪色剂)等等。不同产地、不同矿中锰矿石成分差异较大,而原料成分含量的波动直接影响产品质量,因此准确测定锰矿石中各成分的含量非常重要。根据GB/T 14949.2-2021测定锰矿石中镍含量的方法为火焰原子吸收光谱法。测定如下:1.将试料(称取1.00g试料,精确至0.0001g)置于250mL烧杯中,加入少量水湿润,用瓶口分配器加入10mL盐酸(ρ=1.19g/mL)盖上表面,加热溶解。再用瓶口分配器加入1mL硝酸(ρ=1.42g/mL)。2.将溶液蒸发至干。冷却。用瓶口分配器加入10mL盐酸(ρ=1.19g/mL),加热至可溶解盐类溶解。用约30mL热水稀释,混匀。  3.用含少量滤纸浆的中速滤纸过滤残渣,然后用热盐酸(1+50)洗涤残渣5~6次,再用热水洗7~8次,保留滤液为主液。4.将滤纸连同残渣一起放入铂坩埚中,干燥灰化,并在500~600℃灼烧至滤纸完全灰化。冷却坩埚。用水润湿残渣,加入2~4滴硫酸(1+1),5~7mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),加热蒸发至冒尽白烟然后在500C~600℃灼烧10min。待冷至室温,加入1g无水碳酸钠(固体)于坩埚中,在900~1000℃高温炉中熔融15min,完全熔融残渣,取出坩埚。坩埚冷却后,置于250mL烧杯中,入20mL盐酸(1+4)热慢慢解熔融物。然后用水洗涤坩埚,所得溶液并入主液3中。5.试液的制备。将溶液4移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测。当镍量不同时,按下列要求进行测量。(1)当镍量在0.005~0.100%(质量分数)范围时,用试液5按6进行测量。(2)当镍量大于0.1%时,按下表分取试液5于100mL容量瓶中。加入基体溶液(50g/L)和盐酸(ρ=1.19g/mL),用水稀释至刻度,混匀。按6进行测量。6.原子吸收光谱测量,按GB/T 7728的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件,将试液放在原子吸收光谱仪上,以空气-乙快火焰,于波长232.0nm处,用水调零点,测量吸光度。7.将试液的吸光度和随同空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出相应镍的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)。    8.建立校准曲线(1)镍含量(质量分数)小于0.02%:采用opus电子瓶口分配器(20mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为1.00、2.00、2.50、3.00、4.00mL,排气泡后进行分液,将镍标准溶液(50μg/mL)分别加入5个容量瓶中,另备一个容量瓶不加镍标准液,再用瓶口分配器加25mL基体溶(20g/L),10mL盐酸(ρ=1.19g/mL),用水稀释至刻度混匀。(2) 镍含量(质量分数)大于0.02%:用用opus电子瓶口分配器移取4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL镍标准溶液(50μg/mL)于5个100mL容量瓶中,另备一个容量瓶不加镍标准液,加25mL基体溶液(20g/L)、10mL盐酸(ρ=1.19g/mL)用水稀释至刻度混匀。9. 按6方法测量校准溶液的吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液吸光度,为镍校准曲线系列溶液的净吸光度。以校准曲线溶液的净吸光度为纵坐标,镍质量浓度为横坐标,制校准曲线。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂,带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2023.07.10

赫施曼助力黄酒中总糖的测定

黄酒是中华民族的传统酒,也是华夏瑰宝。随看人们生活质量的提高和健康意识的增强,人们对黄酒的类型、品质也有了更高的要求与追求。黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标,根据其中的总糖含量,可将黄酒分为干黄酒、半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。根据GB/T 13662-2018,总糖的测定有廉爱农法、亚铁氰化钾滴定法。1. 廉爱农法费林试剂与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。试样的测定:吸取试样2~10mL于500mL容量瓶中,加水50mL和盐酸溶液5mL,在68~70℃水浴中加15min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失,加水定溶至500mL,摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同干型黄酒的总糖检测方法。2.亚铁氰化钾滴定法费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色,以次甲基蓝为指示,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。根据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。试样的测定:(1)预滴定:准确吸取甲溶液【称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)15.0g及次甲基蓝0.05g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、乙溶液【称取酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积;(2)滴定:准确吸取甲溶液、乙溶液、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,加入比预滴定少1.00mL的葡糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时,滴入葡萄糖标准溶液的用量控制在0.5~1.0mL。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度,光能板供电无需电池;赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液,可以正常滴定,也可以半滴滴定(每次出液约20uL),此外还有预滴定功能(可设定添加一定体积的滴定液,然后再继续进行常规滴定,数值累加)。这两种滴定器均为屏幕直接读数,可连接电脑输出数据,针对性解决了三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2023.07.03

赫施曼助力高效液相色谱法外标定量法

高效液相色谱法(HPLC)具有高压、高效、高速、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于医药、环保、石化等行业,是现在分离分析的重要方法。其中HPLC的外标定量方法简便,只关注待测成分出峰,不需要所有成分出峰。但必须有被测组分的纯品作为标准对照物,需配置的标准溶液也较多,工作量较大,其准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。特别在样品稀释体积时容量瓶、移液管等体积是否准确、是否使用合理以及试验习惯等问题,都会对实验结果产生影响。如观察液面时,要使容量瓶和移液管保持垂直,很多人喜欢用三根手指捏住,这样不容易保持垂直,最好用两根手指轻轻捏住。接触容量瓶、移液管等的面积越小越好,以免体温加热溶液。还有移液管吸液时,液面不要高刻度太多,放液时千万不要用洗耳球吹,并且尽量保持每次操作时间都一样。如必须用移液管,建议搭配移液管控制器。以上情况都非常考验实验人员的技术水平、实操经验和耐心,有灌液慢、看线乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)、接触多(温度易传导给液体)三大痛点。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动。而且吸液和排液可分次数且各段体积可调,分液程序可储存,可实现单吸多排、多吸单排等效果,有步骤少、更稳定、调数快、模式多等诸多优势,可用于移液、灌装、逐滴补液,代替手动移液器、部分移液管和滴管。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如分5次,体积分别为1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml),单次分液量最小10ul,最大500ml,可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。赫施曼opus分液系列产品可与Miragen电动移液器配合进行快速的梯度稀释,也可以配合容量瓶满足更高精度要求的精密稀释,同时也减少了人与液体间的温度传导,与常规的稀释操作相比,让稀释配液更加简单、便捷、可靠!

应用实例

2023.06.26

赫施曼助力饰品中六价铬的测定

佩戴首饰是人类自古就有的文化,首饰的材质也从骨头发展到玉石、金银以及水晶、珍珠等。但如果工艺不成熟或原料不好易造成有害元素含量超标,会对健康造成不可逆转的伤害。饰品中铬超标会影响呼吸道系统,造成皮肤损伤过敏。根据GB/T 28019-2011,饰品中六价铬的测定方法为:二苯碳酰二肼分光光度法。内容如下:1.样品制备金属材质:将样品处理成直径不超过1mm,长度不超过5mm的碎屑或细条。其他材质:用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样。2.标准溶液准确称取经过处理的样品0.3~1.0g两份,精确至0.1mg,置于锥形瓶中,加入25.0mL浸提液(20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中保存)和0.5mL缓冲液(溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度,pH=7)。浸提液应完全浸没样品,充分摇匀。在90℃~95℃水浴[或振荡水浴锅]中连续搅拌1.5h,取出,冷却至室温。过滤,用水洗涤锥形瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L硝酸溶液,用酸度计(精度为0.02pH单位)测试控制溶液pH值在7.5±0.5。如果出现絮状沉淀,应再过滤,留取滤液。同时做试剂空白试验。3.显色用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液(称取0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中,保存在棕色瓶中。溶液褪色时,应重新配制)到滤液(2)中,混匀,滴加硫酸溶液(1+9),使滤液pH值达到2±0.5,然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,放置0.5h。4.校准溶液准备6个100mL容量瓶,采用opus电子瓶口分配器(50mL款)的stepper模式,设置6个分液体积分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,排气泡后进行分液,将此6个体积的六价铬标准溶液(5.0mg/L)分别加入6个容量瓶中,加水50mL,用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,滴加2滴硫酸溶液,使滤液pH值达到2±0.5,用水稀释至刻度。摇匀,放置0.5h。此校准溶液系列含六价铬浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L。校准溶液和浸出液的显色反应应同时进行。5.测定用1cm吸收池,在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计(波长420~700nm)测量校准溶液的吸光度值,以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。在同样条件下读取样品浸出液的吸光度,根据校准曲线计算浸出液中六价铬的浓度。如果浸出液的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度,则应对浸出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂,带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2023.06.19

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