赫施曼助力饰品中六价铬的测定

佩戴首饰是人类自古就有的文化，首饰的材质也从骨头发展到玉石、金银以及水晶、珍珠等。但如果工艺不成熟或原料不好易造成有害元素含量超标，会对健康造成不可逆转的伤害。

饰品中铬超标会影响呼吸道系统，造成皮肤损伤过敏。根据GB/T 28019-2011，饰品中六价铬的测定方法为：二苯碳酰二肼分光光度法。内容如下：

1.样品制备

金属材质：将样品处理成直径不超过1mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。

其他材质：用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样。

2.标准溶液

准确称取经过处理的样品0.3～1.0g两份，精确至0.1mg，置于锥形瓶中，加入25.0mL浸提液（20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存）和0.5mL缓冲液(溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，pH=7)。浸提液应完全浸没样品，充分摇匀。

在90℃～95℃水浴[或振荡水浴锅]中连续搅拌1.5h，取出，冷却至室温。过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L硝酸溶液，用酸度计(精度为0.02pH单位）测试控制溶液pH值在7.5±0.5。如果出现絮状沉淀，应再过滤，留取滤液。同时做试剂空白试验。

3.显色

用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液（称取0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，保存在棕色瓶中。溶液褪色时，应重新配制）到滤液(2)中，混匀，滴加硫酸溶液(1+9),使滤液pH值达到2±0.5，然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置0.5h。

4.校准溶液

准备6个100mL容量瓶，采用opus电子瓶口分配器（50mL款）的stepper模式，设置6个分液体积分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，排气泡后进行分液，将此6个体积的六价铬标准溶液(5.0mg/L)分别加入6个容量瓶中，加水50mL，用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，滴加2滴硫酸溶液，使滤液pH值达到2±0.5，用水稀释至刻度。摇匀，放置0.5h。

此校准溶液系列含六价铬浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L。校准溶液和浸出液的显色反应应同时进行。

5.测定

用1cm吸收池，在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计（波长420～700nm）测量校准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。在同样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据校准曲线计算浸出液中六价铬的浓度。

如果浸出液的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度，则应对浸出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取，基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂，带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。

赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。