赫施曼助力纺织品中丙烯酰胺类化合物的测定

丙烯酰胺主要用来制造高分子聚合物的单体，广泛用于纺织、造纸、采油等行业，是一种水溶性物质，易被人体吸收，经皮肤接触是引起中毒的主要途径。

根据GB/T 30166-2024，纺织品中丙烯酰胺类化合物的测定方法是外标法，其原理是：试样经水振荡提取，提取液经过滤净化后采用高效液相色谱仪测定附录A中的丙烯酰胺类化合物，外标法定量。

实验内容涉及如下：

1.样品准备

取5g有代表性的样品,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。

2.提取

用分析天平称取1.0g(精确至0.01g)剪碎样品，放入100mL具塞锥形瓶(100mL)中，用赫施曼瓶口分液器加入20mL水，盖上瓶塞，置于旋转式振荡器中室温下以(60±5)r/min转速振荡提取30min生成提取液，提取液用微孔滤膜过滤后成为滤液。

3.净化

用Miragen电动移液器移取2mL滤液通过C₁₈固相萃取柱进一步净化，弃去最初的约0.5mL流出液，收集剩余的净化液用于液相色谱分析。

4.标准工作曲线

采用10mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置5个分液体积0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL，然后按分液键，将混合标准工作溶液(10μg/mL)分别加入5个50mL容量瓶中,再用50mL规格的opus电子瓶口分配器，加水49.25-44.5mL，再用滴管加水至刻度,得到系列混合标准溶液,质量浓度分别为0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL。用高效液相色谱仪对上述系列混合标准溶液依次进行测定。以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标分别绘制三种丙烯酰胺类化合物的标准工作曲线。

5.定性和定量分析

按与4相同的液相色谱条件对净化液进行分析测定,采用二极管阵列检测器扫描的紫外光谱图和保留时间对三种丙烯酰胺类化合物进行定性,以获得的峰面积外标法进行定量。

移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。