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赫施曼助力食品中唾液酸的测定

德国赫施曼

2024/07/29 11:44

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‌唾液酸的测定不仅可以用于鉴定燕窝及其制品的真实性和品质‌还其他食品如液态乳、‌乳粉、‌糕点和饮料‌提供了更广泛的检测依据

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根据GB 31614.1-2023,有三种方法测定食品中的唾液酸,第一法,液相色谱-紫外检测法:适用于燕窝及其制品中结合态唾液酸的测定;第二法液相色谱-荧光检测法和第三法液相色谱-质谱/质谱法,适用于液态乳、乳粉、糕点、饮料中唾液酸的测定。

以下简述三种方法中标准溶液的配置:

1.液相色谱-紫外检测法中标准溶液的配置

唾液酸标准储备液1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液4℃下避光保存保存期6个月。

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采用20mL规格的opus电子瓶口分配器stepper模式,设置5个分液体积0.10.51.05.010.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液1000mg/L分别加入5100mL容量瓶中,20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈4+6定容至刻度混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.05.010.050.0100.0200.0mg/L临用现配。

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2.液相色谱-荧光检测法中标准溶液的配置

唾液酸标准储备液1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液4℃下避光保存保存期6个月。

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采用20mL规格的opus电子瓶口分配器stepper模式,设置5个分液体积0.21.02.04.010.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液1000mg/L分别加入5100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液1+9定容至刻度混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为2.010.020.040.0100.0200.0mg/L临用现配。

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3.液相色谱-质谱/质谱法中标准溶液的配置

唾液酸标准储备液1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液4℃下避光保存保存期6个月。

唾液酸标准中间液100mg/L):用Miragen电动移液器取标准储备液1000mg/L10mL100mL容量瓶中加水定容至刻度混匀4℃下避光保存保存期1个月。

唾液酸标准系列工作液准备5100mL容量瓶,用5mL规格的Miragen电动移液器,用单吸多排模式,设置吸入3.8mL5次排出(体积分别为0.10.2mL0.51.02.0mL,然后取唾液酸标准中间液100mg/L进行一次单吸多排移液排入5100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液1+9定容至刻度混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为0.10.20.51.02.0mg/L临用现配。

移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。

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赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

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