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赫施曼助力水泥原材料中总铬的测定

德国赫施曼

2024/07/08 09:50

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泥原材料配制成生料经过回转窑高温煅烧部分铬会氧化为六价铬水泥中六价铬污染环境、严重危害人身健康因此测定水泥原材料中总铬含量具有重要意义

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根据GB/T 43875-2024,测定水泥原材料中总铬的方法有:电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法以及分光光度法,三种方法中涉及工作曲线绘制的内容如下:

1用于电感耦合等离子体发射光谱法的工作曲线的绘制:

采用50mL规格的opus电子瓶口分配器stepper模式,设置5个分液体积1.002.004.0010.0020.00mL,然后按分液键,将50mg/L的铬标准贮存溶液分别加入5个100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用赫施曼瓶口分液器加入3mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线,摇匀。

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将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至仪器规定的稳定工作状态,根据使用的仪器型号,选择适当的工作参数(如功率,观察高度,清洗时间等),推荐使用波长267.7nm处,测定溶液铬元素的发射光谱强度。用发射光谱强度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线。溶液中铬的浓度分别为00.501.02.05.0、和10.0mg/L。工作曲线的浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

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2用于火焰原子吸收光谱法的工作曲线的绘制:

采用20mL规格的opus电子瓶口分配器stepper模式,设置4个分液体积2.004.006.008.00mL,然后按分液键,将50mg/L的铬标准贮存溶液分别加入4个100mL容量瓶中,再用Miragen电动移液器移取1mL铬标准贮存溶液100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用瓶口分液器加入3mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线,摇匀。

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将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用铬元素空心阴极灯,于波长357.9nm处,以水校零测定溶液的吸光度,用测得的吸光度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线溶液中铬的浓度分别为00.501.02.03.04.0mg/L

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3、用于分光光度法的工作曲线的绘制:

采用50mL规格的opus电子瓶口分配器stepper模式,设置5个分液体积1.002.005.0010.0015.00 mL,然后按分液键,将5mg/L的铬标准溶液分别加入5个100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;加水稀释至20mL,用瓶口分液器依次加入3mL硫酸溶液(1+6)和5mL二苯基碳酰二肼溶液(2.5g/L)晃动20s左右,立即用水稀释至标线,摇匀,马上使用分光光度计,10mm比色皿,于波长540nm处,以水作参比测定溶液的吸光度(测定完一个溶液后再加显色剂测定下一个溶液)。

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用测得的吸光度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线。溶液中铬的浓度分别为00.10.2 0.51.01.5mg/L

移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取

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实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

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赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

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