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赫施曼助力有机液体化工产品微量汞的测定

德国赫施曼

2023/10/23 11:01

阅读:12

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汞及其化合物属于剧毒,它广泛应用于皮毛加工、贵金属冶炼以及化工产品中。准确测定汞含量具有重要意义。根据GB/T 6324.12-2023,有机液体化工产品微量汞的测定方法为:原子荧光法。

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其原理为:在加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞盐酸胺还原过剩的氧化剂,硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞由载气带入原子化器中在汞空心阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态。在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定范围内与被测溶液中的汞浓度成正比,与标准系列溶液比较可测出样品中汞的含量。

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准备5个50mL的容量瓶,采用20ml规格的opus电子瓶口分配器stepper模式设置5个体积分别为0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将5个体积的汞标准使用液10ug/L分别加入5个容量瓶中。另备一个容量瓶不加汞标准使用液用重铬酸钾溶液0.5g/L定容至刻度(先用50mL opus分别添加49、48.5、47.5、45.5、44.5mL,再用滴管定容),摇匀,相对应的汞的质量浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/L

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以上述溶液中汞的质量浓度单位为g/L为横坐标、对应的扣除空白后的净荧光强度值为纵坐标绘制标准曲线。仪器每次开机均应绘制标准曲线相关系数应大于或等于0.999

称取0.1~1g样品,精确到0.1 mg,置于消解内罐中,用瓶口分液器依次加入2.5mL硫酸、2.5mL硝酸溶液(1+1)和5mL高酸钾溶液(50g/L),摇匀。若15min内不能保持紫色则需补加适量高酸钾溶液以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后用瓶口分液器加入4mL过硫酸钾溶液,密闭后静置约1h,压力消解器置于恒温干燥箱,90~120℃保持1~2h,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,滴加盐酸羟胺溶液至紫色褪去,将溶液转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

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将仪器调至最佳测定条件,以盐酸溶液作为载流溶液,以硼氢化钾溶液作为还原剂,以载流溶液为空白溶液,依次测定空白溶液和样品溶液。

若汞的质量浓度超出标准曲线范围,将样品溶液稀释后再检测。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。

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赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

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