使用Rtx-440 / RXI-35Sil MS色谱柱的运行时间已大大由40分钟缩短到8分钟。此外，分辨率有了很大的提高。

使用GCMS-QP2010 气相色谱－质谱联用仪，对麻醉品样品中含有的海洛因，可待因，乙酰可待因，吗啡等成分进行定性分析。

目的建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法，以蒸馏水500 mL为溶剂，转速5O r·min ，30 min时采样。采样后以GC法测定，经氢氧化钠碱化处理， 正己烷提取， 以金刚烷为内标物质， 采用分流进样法， 以RESTEK RtX-5毛细管色谱柱(30 m ×0．32 mm×0．25肚m)为分析柱进行分离测定。结果盐酸金刚乙胺在3．98～79．60 g范围内线性关系良好(r一0．9999)；平均回收率为99．82％ ，RSD一0．56 ( 一9)。结论该方法简便、快速、准确，能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量。

摘要：提出了顶空气相色谱一质谱法测定大型玩具中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、 萘、蒽等7种挥发性芳香烃残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为9O℃和40 min，用RTX-5色谱柱分离，电子轰击离子源检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限(3S／N)在0．O2～0．04 mg·kg 之间。在3个添加水平上做回收试验，加标回收率在90．0 ～1O6．8 之间，相对标准偏差( 一7)在0．3 ～5．3 9／6之间。

摘要: 目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法，更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX 毛细管柱( 柱长30 m，内径0． 25 mm，膜厚度为0． 25 μm) ，以环己酮为内标，流速: 1． 5 mL·min － 1 ，程序升温: 初始温度为60℃，持续7 min，以每分钟15℃的速率升温至140℃，保持5 min; FID 检测器。结果气相色谱法测定，桉油精在0． 320 6 ～ 8． 015 8 μg 范围内线性关系良好( r = 0． 999 9) ，冰片在0． 165 2 ～ 4． 130 7 μg 范围内线性关系良好( r = 0． 999 9) ; 桉油精平均回收率( n = 6) 为98． 7%，RSD = 1． 5%，冰片平均回收率( n = 6) 为98． 9%，RSD = 1． 6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定，且灵敏度高，重复性好，快速简便，可用于黑豆馏油软膏的质量控制。

摘要：建立了鹰爪豆净油的全二维气相色谱飞行时间质谱(Gc×Gc仃0FMs)指纹图谱，通过质谱图库检索、保留指数比对、标准化合物参照及文献验证等方法对挥发性成分进行了分离鉴定。结果表明：①从鹰爪豆净油中共鉴定出150种挥发性成分，其中含量较高的成分主要有亚油酸甲酯(10．70％)、亚麻酸 (7．90％)、棕榈酸(7．66％)、邻氨基苯甲酸甲酯(5．30％)、蘑菇醇(3．65％)、月桂酸乙酯(3．43％)、苯甲酸苄酯(2．97％)、亚油酸乙酯(2．97％)、癸酸乙酯(2．68％)、硬脂酸甲酯(2．68％)、芳樟醇(2．55％)、“一金合欢烯(2．46％)、苯乙醇(2．22％)、油酸甲酯(2．05％)、硬脂酸乙酯(2．05％)和亚麻酸甲酯(2．00％)；②正构烷烃、芳香环类和非环类物质在Rxi一5Sil MS×DB一17ht柱系统上实现了族组分分离。

摘要建立一种用于食品塑料包装中氯乙烯与偏氯乙烯含量的顶空气相色谱检测方法, 对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究, 结果表明: 平衡温度在80 ℃、平衡时间在30 min时, 选用Stabilwax (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)的毛细管色谱柱上能得到很好的分离; 该方法中, 氯乙烯单体的检出限为0.5 mg/kg, 偏氯乙烯单体的检出限为1.0mg/kg。在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999; 平均加标回收率分别为90.0%~92.1%和85.0%~91.4%, 相对标准偏差分别为2.5%~5.0%和2.3%~5.3%。

摘要：建立了顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物中的8种溶剂和树脂残留物，采用Rtx．5型毛细管色谱柱测定乙酸乙酯和正己烷，用Stabilwax．DB毛细管色谱柱测定苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。使用FID检测器，以N：为载气，程序升温。8种溶剂分离良好，乙酸乙酯在24．88～734．7 ug、正己烷在2．05～20．5 ug、苯在O．04～O．80lug、甲苯在O．05～0．84 ug 对二甲苯在0．03～0．85 ug 邻二甲苯在0．04～087lug、苯乙烯在0．03～0．91／ug、二乙烯苯在0．09～O．91 lug范围内线性关系良好。乙酸乙酯和正己烷的回收率为112．02％和91．65％，RSD小于3|45％；其他6种树脂残留的回收率为85．05％～96．32％，RSD小于5．20％。

摘要：目的 建立一种RP—HPI~同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分(ent—isolariciresinol，dehydrodiconiferyl al( oho1．herpet． rione，herpetin，herpetetrone，herpetotriol，herpeta1)的含量。方法采用Pinnacle DB CI8(46 ITIITI×250 irllrl，5 m，RESTEK)色谱柱，以乙腈_o．1％磷酸为流动相梯度洗脱，检测波长为240 Bill，流速为1．0 ml ·min～ 结果Enl—isolmlclresinol，dehydrodiconiferyl alcohol。herpetfione，herpetin，herpetetrone，herpetotriol和herpetal的线性范围分别为：l_29～24．80 l ·I (r=0．978 9)，6．77～130、20 mg·L(r=0．10o 26)，10．41～200．20 mg·L一 (r=0．980 2)，4 45～85．50(r=0．986 1)，2．9l～56、10 mg·L (r=0．982 8)．5．80～111．60mg‘L (r=n 100 78)和699～l34．40 mg·L (r=0．986 6)。平均回收率均在95．19％ ～l02．64％内(RSDs<1．52％)。结论本法准确可靠，灵敏度高，重现性好，结果表明，该分析方法适用于波棱瓜子药材的质量控制。

摘要：采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺、N一甲基乙酰胺、N，N一二甲基甲酰胺、甲酰胺、N，N一二甲基乙酰胺五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差<2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

【摘要】 目的建立用高效液相色谱质谱联用(HPLC—MS／MS)技术测定大鼠血浆、脑组织及肺组织中戊乙奎醚浓度的方法。方法大鼠血浆、脑组织及肺组织样品中戊乙奎醚及内标苯海拉明经石油醚；乙醚(70：30)提取后，采用HPLC—MS／MS技术进行测定。以Allure Cl8(50×2．1 mm，5 m)为色谱柱，以甲醇：5 mmol／L醋酸胺：三乙胺=90；10：0．05(甲酸调pH5．8)为流动相进行分离，检测离子为质荷比( ／。)316．2／12s．3(戊乙奎醚)，256．3／167．1(内标)。结果标准曲线线性范围为血浆0．391～200 ng／mL，脑组织及肺组织0．391～ 100 ng／mL。预处理回收率为血浆67．32 ～7O．80 ，肺组织84．99 ～89．27％ ，脑组织76．86 ～81．98％ ；方法回收率为血浆97．66％ ～99．97 ，肺组织96．55％～101．65 ，脑组织95．18 ～IOO．21％ ；F1内精密度RSD分别为：血浆1．94％ ～2．93 ，肺组织1．73％ ～3．7O％ ，脑组织2．35％ ～2．79 ；日问精密度RSD 分别为：血浆3．00 ％～3．85％ ，肺组织2．86％ ～3．94％ ，脑组织2．77％ ～5．00％ ；血浆和组织样品保存于一3O℃低温冰箱7、21 d，分别测定浓度以考察稳定性，RSD分别为：血浆1．52％ ～5．26％ ，肺组织1_88％ ～2．93 ％，脑组织2．22 ％～3．76 ％；反复冻融1次和2次测定样品浓度，血浆RSD 为0．38 ～3．55％ ，肺组织为2．79 ～9．60 ，脑组织为1．35 ～2。29％ 。结论成功建立HPLC-MS／MS法测定大鼠血浆及组织中戊乙奎醚浓度的方法，该法简便、准确、重现性好，可用于盐酸戊乙奎醚药动学和生物利用度研究。

摘要 目的：总结中药天仙子毒性毒理，针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方 法。方法：采用Restek Allure PFP Propyl(2．1 mm x 100 mm，5 m)色谱柱，流动相为乙腈一醋酸铵缓冲液(20：80)，流速200LLL．min～，分流比率9：1，进样量10 ILL；正离子多反应监测模式监测，扫描范围为m／z 200～350的高效液相色谱一质谱联用方法，对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定。结果：利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱一质谱图，对3批不同产地药材进行定性定量分析，总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0．02％ ～0．05％之内。结论：本文建立的液相色谱一质谱联用技术具有专屙l生强等优点，可为质量标准修订提供参考。

摘要：目的采用LC—MS／MS测定人血浆中的头孢克洛。方法血浆样品经沉淀蛋白处理后，用Allure C，。柱(50mm×4．6mm，5um)分离，乙腈一1％甲酸(20：80)为流动相；采用三重四极杆串联质谱，电喷雾离子源，以正离子多反应监测方式进行定量分析。结果血浆中头孢克洛的线性范围为0．01一lO．00肛g·ml～，定量下限为0．01“g·ml～。回收率为79．6％一83．2％，日内、日间RSD均小于3．5％。结论所建方法专属、灵敏、准确，适用于头孢克洛药物动力学的研究。

摘 要：建立牛乳中15 种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药，用RTX-1701毛细管柱进行分离，电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）测定，外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度，在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%～101.8%，相对标准偏差为4.3%～10.8%，该方法检出限为0.002 0～0.009 5 mg/kg。

摘要建立了低分辨气相色谱一负化学源质谱法(GC／NCI—LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代／氯代阻燃 剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代像代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采 用RTX一1614(30 m)作为色谱分离柱，在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲 氧基代谢产物MeO—PBDEs，多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测；采用DB．5(30 m) 作为色谱分离柱，在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH—PBDEs。在母乳样本中加入代用 标准或内标，经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后，分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物，及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66．5％ ～75．4％ ，84．2％ ～126．4％ ，60．9％ ～115．1％ ，86．7％ ～104．9％ ，42．9％ 一1 13．8％ 和64．7％ ～129．5％ ；中性化合物的相对标准偏差均小于22％ ，羟基化合物的相对标准偏差均小于30％ 。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测，结果可靠。

[摘要] 目的建立测定血液中美西律(mexiletine)的液相色谱- 串联质谱联用法( LC-MS/MS) 。方法采用 简便的乙腈蛋白沉淀法对血液进行预处理,应用Allure PFP Propyl 液相柱分离,用电喷雾正离子模式离子 化, 多反应监测模式对美西律进行分析。结果美西律与内标纳洛酮分离良好, 在0.02～10.00μg/mL 内线性关系良好, 相关系数为0.999 9, 回归方程为y=0.028 3x- 0.015 1,日内与日间精密度的RSD 均小于15%,最低检测限为0.01μg/mL。结论建立的LC-MS/MS 方法简单、灵敏、可靠,可同时适用于美西律临床药物监测和法医毒物分析的需要。

摘要建立自动顶空一毛细管气相色谱同时测定水中8种苯系物的方法。采用stabilwax—DA色谱柱，对平衡温度、平衡时间等顶空条件进行了优化，并对水中苯系物进行测定。．8种苯系物平均加标回收率为93．3％～115．0％，检出限为1．2～2．O斗∥L，测定结果的相对标准偏差为1．8％～7．3％(几=6)。该法操作简单、灵敏度高、重现性好，可以满足饮用水中苯系物的测定。

摘要：拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物，采用气相色谱- 电子捕获检测器（ GC- ECD）检测具有较高的灵敏度，但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大，其灵敏度显著低于有机氯，使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件，利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24 种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取，Florisil 固相萃取柱净化，选择有机氯专用色谱柱（RTX - CLPesticides 2）进行分析，GC - ECD 仪器在0. 5~6000 ng/ mL 浓度范围内呈线性，方法检出限为1. 00 ~12. 00 ng/ L，低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80. 3% ~116%、79. 9% ~117%、85. 7% ~102%，相应的精密度（RSD，n =7）为1. 5% ~6. 8%、1. 3%~7. 6%、1. 1% ~6. 8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱（ RTX - CLPesticides 2）对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率，较通用型色谱柱（DB -5MS）更具分析优势；采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济，分析通量高，可有效地同时分析多种类农药残留物质。

摘　要：提出了气相色谱法测定土壤中莠去津和３种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量 的方法。样品经粉碎后用丙酮－二氯甲烷（１＋１）混合溶剂经加速溶剂萃取仪在６０ ℃静态萃取 １０ｍｉｎ。采用Ｒｔｘ－１７０１色谱柱分离，火焰光度检测器测定３种有机磷农药；采用Ｒｔｘ－ＣＬＰ　ＩＩ色谱 柱分离，电子捕获检测器测定莠去津。结果表明：加速溶剂萃取比超声提取法处理样品的回收率高。敌敌畏、甲拌磷、乐果和莠去津的检出限（３Ｓ／Ｎ）分别为０．０８，０．０７，０．０９，０．４０μｇ·ｋｇ－１。以空白土壤样品为基体，进行加标回收试验，回收率在８２．０％～１０６．０％之间，相对标准偏差（ｎ＝７）在１０．５％～１６．９％之间。

摘要：在测定地下水中有机污染物时，捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集／气相色谱一质谱联用技术，建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等3O种挥发性有机污染物的分析方法。对11 捕集阱(VOCARB3000)和10 捕集阱(Tenax／硅胶／碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化，结果表明，以氮气为吹扫气，11 捕集阱的检出限比10 捕集阱的检出限低，富集效率和响应值更高，更适合分析低含量的地下水样品；Rtx一502．2毛细柱(60 m×0．32 mm×1．8 Ixm)对目标组分有更好的分离效果，且柱流失小、色谱峰响应高；利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描，采用内标法定量，提高了方法灵敏度，消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0．031～0．059 g／L，精密度(RSD)为1．02％ ～5．19％(／3,=7)，回收率为87．7％ 一118．0％ (n=7)，各组分相关系数均在0．9991以上。方法操作简便，对环境污染小，可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

预防癌症-Phenethyl glucosinolate （硫代葡萄糖苷/苯乙基硫苷）-Ultra Aqueous C18柱的应用文献

[摘 要]建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B 非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10 %乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂，利用MAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0 μg/kg，苏丹黑B 为10 μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5~2500 μg/kg，苏丹黑B 为25~25000 μg/kg，加标回收为78 %～105 %。本方法灵敏、准确高效，可对非法油溶色素进行测定及确证。

建立气相色谱法分离测定茶呱地尔中的残留溶剂:乙醇、乙酸乙酷、抓仿、正丁醇、环氧抓丙烷。方法:以 RX一5弹性石英毛细管柱为色谱柱(25mxo.犯mm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为220℃,检测 器为250℃,柱温采用程序升温,(60℃,保持4min,以10℃·min一`升至100℃,并保持1min,再以25℃·min一’升至 220℃保持6min),以二甲基亚矾为溶剂,进样量1协L。结果:乙醇、乙酸乙醋、氯仿、正丁醇、环氧氛丙烷的的进样量 分别在25一400ng,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n二5)分别为99.47%(RsD<0.76%),99.03%(RSD<1.4%),97.91%(RSD<1.4%),97.90%(RSD<1.4%),98.02(RSD<1.4%),精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于同时测定蔡呱地尔中乙醇、乙酸乙醋、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的含量,方法简单准确。

采用固相萃取技术(solid phase extraction,SPE )对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集,使用液相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)进行定性定量分析.该方法的平均回收率为61.89%～152.66%,相对标准偏差为1.60%～14.97%,方法最低检出浓度为1.5 ng/L,表明该方法完全适用于饮用水体中杭生素残留的监测分析.

应用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量。方法气相色谱法氢火焰离子化检测器(FID)，采用Rtx—wax 30m~0．32mm~O．25urn毛细管柱，分流比8：l，进样量1 。结果方法相对标准偏差为0．65％；回收率为98．3％～ 102％，表明本方法简便、准确、稳定。结论采用Rtx—Wax毛细管柱分离效果优于填充柱。

Propamocarb.1 Propamocarb.2 Aminocarb.1 Aminocarb.2 Formetanate HCl.1 Formetanate HCl.2 Mexacarbate.1 Mexacarbate.2 Desmedipham.1 Desmedipham.2 Phenmedipham.1 Phenmedipham.2 (Monceren) Pencycuron.1 (Monceren) Pencycuron.2 Carbendazim.1 Carbendazim.2

三聚氰胺分析 Rtx-5MS GC_FF00977 1 氰尿酸 Cyanuric acid 108-80-5 2 三聚氰胺一酰胺 Ammelide 645-93-2 3 三聚氰胺二酰胺 Ammeline 645-92-1 4 三聚氰胺 Melamine 108-78-1 5 苯代三聚氰胺 Benzoguanamine 91-76-9

婴儿配方奶粉中的三聚氰胺类添加剂分析 Rxi-5Sil MS GC_FF01095 1 氰尿酸 Cyanuric acid 108-80-5 2 三聚氰胺一酰胺 Ammelide 645-93-2 3 三聚氰胺二酰胺 Ammeline 645-92-1 4 三聚氰胺 Melamine 108-78-1 5 苯代三聚氰胺 Benzoguanamine 91-76-9

奶粉中的三聚氰胺类添加剂分析 Rxi-5Sil MS GC_FF01094 1 氰尿酸 Cyanuric acid 108-80-5 2 三聚氰胺一酰胺 Ammelide 645-93-2 3 三聚氰胺二酰胺 Ammeline 645-92-1 4 三聚氰胺 Melamine 108-78-1 5 苯代三聚氰胺 Benzoguanamine 91-76-9

三聚氰胺分析 Rtx-5MS GC_FF00979 1 氰尿酸 Cyanuric acid 108-80-5 2 三聚氰胺一酰胺 Ammelide 645-93-2 3 三聚氰胺二酰胺 Ammeline 645-92-1 4 三聚氰胺 Melamine 108-78-1 5 苯代三聚氰胺 Benzoguanamine 91-76-9