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解决方案

毛细管气相色谱法测定盐酸金刚乙胺片的溶出度的应用文献

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

注射剂及特殊剂型相关
目的建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法,以蒸馏水500 mL为溶剂,转速5O r·min ,30 min时采样。采样后以GC法测定,经氢氧化钠碱化处理, 正己烷提取, 以金刚烷为内标物质, 采用分流进样法, 以RESTEK RtX-5毛细管色谱柱(30 m ×0.32 mm×0.25肚m)为分析柱进行分离测定。结果盐酸金刚乙胺在3.98~79.60 g范围内线性关系良好(r一0.9999);平均回收率为99.82% ,RSD一0.56 ( 一9)。结论该方法简便、快速、准确,能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量。

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泽泻醇提取物中的溶剂及树脂残留物用顶空毛细管气相色谱法测定的应用文献

应用领域

制药/生物制药

检测样品

植物油脂和提取物

检测项目

限度检查
摘要:建立了顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物中的8种溶剂和树脂残留物,采用Rtx.5型毛细管色谱柱测定乙酸乙酯和正己烷,用Stabilwax.DB毛细管色谱柱测定苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。使用FID检测器,以N:为载气,程序升温。8种溶剂分离良好,乙酸乙酯在24.88~734.7 ug、正己烷在2.05~20.5 ug、苯在O.04~O.80lug、甲苯在O.05~0.84 ug 对二甲苯在0.03~0.85 ug 邻二甲苯在0.04~087lug、苯乙烯在0.03~0.91/ug、二乙烯苯在0.09~O.91 lug范围内线性关系良好。乙酸乙酯和正己烷的回收率为112.02%和91.65%,RSD小于3|45%;其他6种树脂残留的回收率为85.05%~96.32%,RSD小于5.20%。

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RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分的含量的应用文献

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
摘要:目的 建立一种RP—HPI~同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分(ent—isolariciresinol,dehydrodiconiferyl al( oho1.herpet. rione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol,herpeta1)的含量。方法采用Pinnacle DB CI8(46 ITIITI×250 irllrl,5 m,RESTEK)色谱柱,以乙腈_o.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长为240 Bill,流速为1.0 ml ·min~ 结果Enl—isolmlclresinol,dehydrodiconiferyl alcohol。herpetfione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol和herpetal的线性范围分别为:l_29~24.80 l ·I (r=0.978 9),6.77~130、20 mg·L(r=0.10o 26),10.41~200.20 mg·L一 (r=0.980 2),4 45~85.50(r=0.986 1),2.9l~56、10 mg·L (r=0.982 8).5.80~111.60mg‘L (r=n 100 78)和699~l34.40 mg·L (r=0.986 6)。平均回收率均在95.19% ~l02.64%内(RSDs<1.52%)。结论本法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果表明,该分析方法适用于波棱瓜子药材的质量控制。

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毒性中药天仙子有效成分的液相色谱一质谱法定性定量分析应用文献

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药

检测项目

含量测定
摘要 目的:总结中药天仙子毒性毒理,针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方 法。方法:采用Restek Allure PFP Propyl(2.1 mm x 100 mm,5 m)色谱柱,流动相为乙腈一醋酸铵缓冲液(20:80),流速200LLL.min~,分流比率9:1,进样量10 ILL;正离子多反应监测模式监测,扫描范围为m/z 200~350的高效液相色谱一质谱联用方法,对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定。结果:利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱一质谱图,对3批不同产地药材进行定性定量分析,总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0.02% ~0.05%之内。结论:本文建立的液相色谱一质谱联用技术具有专屙l生强等优点,可为质量标准修订提供参考。

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毛细管气相色谱法测定蔡呱地尔中的残留溶剂应用文献

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
建立气相色谱法分离测定茶呱地尔中的残留溶剂:乙醇、乙酸乙酷、抓仿、正丁醇、环氧抓丙烷。方法:以 RX一5弹性石英毛细管柱为色谱柱(25mxo.犯mm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为220℃,检测 器为250℃,柱温采用程序升温,(60℃,保持4min,以10℃·min一`升至100℃,并保持1min,再以25℃·min一’升至 220℃保持6min),以二甲基亚矾为溶剂,进样量1协L。结果:乙醇、乙酸乙醋、氯仿、正丁醇、环氧氛丙烷的的进样量 分别在25一400ng,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n二5)分别为99.47%(RsD<0.76%),99.03%(RSD<1.4%),97.91%(RSD<1.4%),97.90%(RSD<1.4%),98.02(RSD<1.4%),精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于同时测定蔡呱地尔中乙醇、乙酸乙醋、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的含量,方法简单准确。

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