使用GCMS-QP2010 气相色谱－质谱联用仪，对麻醉品样品中含有的海洛因，可待因，乙酰可待因，吗啡等成分进行定性分析。

【摘要】 目的建立用高效液相色谱质谱联用(HPLC—MS／MS)技术测定大鼠血浆、脑组织及肺组织中戊乙奎醚浓度的方法。方法大鼠血浆、脑组织及肺组织样品中戊乙奎醚及内标苯海拉明经石油醚；乙醚(70：30)提取后，采用HPLC—MS／MS技术进行测定。以Allure Cl8(50×2．1 mm，5 m)为色谱柱，以甲醇：5 mmol／L醋酸胺：三乙胺=90；10：0．05(甲酸调pH5．8)为流动相进行分离，检测离子为质荷比( ／。)316．2／12s．3(戊乙奎醚)，256．3／167．1(内标)。结果标准曲线线性范围为血浆0．391～200 ng／mL，脑组织及肺组织0．391～ 100 ng／mL。预处理回收率为血浆67．32 ～7O．80 ，肺组织84．99 ～89．27％ ，脑组织76．86 ～81．98％ ；方法回收率为血浆97．66％ ～99．97 ，肺组织96．55％～101．65 ，脑组织95．18 ～IOO．21％ ；F1内精密度RSD分别为：血浆1．94％ ～2．93 ，肺组织1．73％ ～3．7O％ ，脑组织2．35％ ～2．79 ；日问精密度RSD 分别为：血浆3．00 ％～3．85％ ，肺组织2．86％ ～3．94％ ，脑组织2．77％ ～5．00％ ；血浆和组织样品保存于一3O℃低温冰箱7、21 d，分别测定浓度以考察稳定性，RSD分别为：血浆1．52％ ～5．26％ ，肺组织1_88％ ～2．93 ％，脑组织2．22 ％～3．76 ％；反复冻融1次和2次测定样品浓度，血浆RSD 为0．38 ～3．55％ ，肺组织为2．79 ～9．60 ，脑组织为1．35 ～2。29％ 。结论成功建立HPLC-MS／MS法测定大鼠血浆及组织中戊乙奎醚浓度的方法，该法简便、准确、重现性好，可用于盐酸戊乙奎醚药动学和生物利用度研究。

摘要：目的采用LC—MS／MS测定人血浆中的头孢克洛。方法血浆样品经沉淀蛋白处理后，用Allure C，。柱(50mm×4．6mm，5um)分离，乙腈一1％甲酸(20：80)为流动相；采用三重四极杆串联质谱，电喷雾离子源，以正离子多反应监测方式进行定量分析。结果血浆中头孢克洛的线性范围为0．01一lO．00肛g·ml～，定量下限为0．01“g·ml～。回收率为79．6％一83．2％，日内、日间RSD均小于3．5％。结论所建方法专属、灵敏、准确，适用于头孢克洛药物动力学的研究。

摘要建立了低分辨气相色谱一负化学源质谱法(GC／NCI—LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代／氯代阻燃 剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代像代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采 用RTX一1614(30 m)作为色谱分离柱，在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲 氧基代谢产物MeO—PBDEs，多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测；采用DB．5(30 m) 作为色谱分离柱，在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH—PBDEs。在母乳样本中加入代用 标准或内标，经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后，分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物，及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66．5％ ～75．4％ ，84．2％ ～126．4％ ，60．9％ ～115．1％ ，86．7％ ～104．9％ ，42．9％ 一1 13．8％ 和64．7％ ～129．5％ ；中性化合物的相对标准偏差均小于22％ ，羟基化合物的相对标准偏差均小于30％ 。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测，结果可靠。

[摘要] 目的建立测定血液中美西律(mexiletine)的液相色谱- 串联质谱联用法( LC-MS/MS) 。方法采用 简便的乙腈蛋白沉淀法对血液进行预处理,应用Allure PFP Propyl 液相柱分离,用电喷雾正离子模式离子 化, 多反应监测模式对美西律进行分析。结果美西律与内标纳洛酮分离良好, 在0.02～10.00μg/mL 内线性关系良好, 相关系数为0.999 9, 回归方程为y=0.028 3x- 0.015 1,日内与日间精密度的RSD 均小于15%,最低检测限为0.01μg/mL。结论建立的LC-MS/MS 方法简单、灵敏、可靠,可同时适用于美西律临床药物监测和法医毒物分析的需要。