概述
本实验以10mM 甲酸铵 2%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动 相,使用Venusil MP C18(50×3mm 3μm)色谱柱对没 食子酸等中药成分进行测试,峰型及分离可达要求。
关键词
Venusil MP C18;没食子酸;中药成分
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+),配 有电喷雾离子源(ESI);
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水;乙腈为色谱纯试剂;甲 酸、甲酸铵为分析纯。
3.1.3样品
1. 样品:由客户提供;
2.上机液:精确吸取没食子酸等12种标品于棕色 进样小瓶中,用甲醇配置成浓度为5μg/mL的混 标;后精确吸取60μL稀释液于带内插管的棕色 进样小瓶中,用水稀释至300μL,上机(1μ g/mL)。
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱:Venusil MP C18 50×3mm 3μm;
P/N:VA930503-0
流动相:A:10mM 甲酸铵 2%甲酸水;
B:0.1%甲酸乙腈
流 速:0.20 mL/min;
柱 温:40 ℃;
进样量:10μL;
梯度程序见表2:
3.2.2质谱条件
离子源类型:电喷雾离子源(ESI)
扫描方式:多反应监测正、负离子模式
喷雾针电压:5500 V、-4500V
离子源温度:550 ℃
加热器(GS1):55 psi
辅助加热气(GS2):55 psi
气帘气(CUR):35 psi
碰撞气(CAD):10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离 子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目 标化合物定量离子对参数经过系统优化,优化 信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
结论
本实验以10mM 甲酸铵 2%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为 流动相,使用Venusil MP C18(50×3mm 3μm)色谱柱 对没食子酸等中药成分进行测试,峰型及分离可达要求。
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