【飞诺美色谱】没食子酸等中药成分的分析方法

概述

本实验以10mM 甲酸铵 2%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动 相，使用Venusil MP C18（50×3mm 3μm）色谱柱对没 食子酸等中药成分进行测试，峰型及分离可达要求。

关键词

Venusil MP C18；没食子酸；中药成分

化合物信息

实验部分

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配 有电喷雾离子源(ESI)；

3.1.2试剂材料

实验用水为屈臣氏水；乙腈为色谱纯试剂；甲 酸、甲酸铵为分析纯。

3.1.3样品

1. 样品：由客户提供；

2.上机液：精确吸取没食子酸等12种标品于棕色 进样小瓶中，用甲醇配置成浓度为5μg/mL的混 标；后精确吸取60μL稀释液于带内插管的棕色 进样小瓶中，用水稀释至300μL，上机（1μ g/mL）。

3.2仪器检测条件

3.2.1色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18 50×3mm 3μm；

P/N：VA930503-0

流动相：A：10mM 甲酸铵 2%甲酸水；

B：0.1%甲酸乙腈

流 速：0.20 mL/min；

柱 温：40 ℃；

进样量：10μL；

梯度程序见表2：

3.2.2质谱条件

离子源类型：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测正、负离子模式

喷雾针电压：5500 V、-4500V

离子源温度：550 ℃

加热器（GS1）：55 psi

辅助加热气（GS2）：55 psi

气帘气（CUR）：35 psi

碰撞气（CAD）：10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离 子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目 标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化 信息参见表3。

3.3结果

3.4实验谱图

结论

本实验以10mM 甲酸铵 2%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为 流动相，使用Venusil MP C18（50×3mm 3μm）色谱柱 对没食子酸等中药成分进行测试，峰型及分离可达要求。