概述
本实验以1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相,使用 Kinetex C18(50×2.1mm 2.6μm)色谱柱对乙基麦芽酚 进行测试,峰型可达要求。
关键词
Kinetex C18;乙基麦芽酚
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+),配 有电喷雾离子源(ESI);
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水;甲醇为色谱纯试剂;甲 酸为分析纯。
3.1.3样品
1. 样品:由客户提供(1000μg/mL);
2.上机液:精确吸取1μL乙基麦芽酚标品于棕色 进样小瓶中,用甲醇稀释至1mL(1μg/mL); 后精确吸取100μL稀释液于棕色进样小瓶中,用 甲醇稀释至1mL,上机(0.10μg/mL)。
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱:Kinetex C18 50×2.1mm 2.6μm;
P/N:00B-4462-AN
流动相:A:1%甲酸水;
B:0.1%甲酸甲醇
流 速:0.30 mL/min;
柱 温:40 ℃;
进样量:2μL;
梯度程序见表2:
3.2.2质谱条件
离子源类型:电喷雾离子源(ESI)
扫描方式:多反应监测正离子模式(MRM+)
喷雾针电压:5500 V
离子源温度:500 ℃
加热器(GS1):55 psi
辅助加热气(GS2):55 psi
气帘气(CUR):35 psi
碰撞气(CAD):10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离 子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目 标化合物定量离子对参数经过系统优化,优化 信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
结论
本实验以1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相,使用 Kinetex C18(50×2.1mm 2.6μm)色谱柱对乙基麦芽酚 进行测试,峰型可达要求。
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