罂粟碱是罂粟壳的主要成分之一, 罂粟碱对血管、心脏
或其它平滑肌有直接的非特异性松弛作用,人体长期摄入
可成瘾,大量摄入可导致严重心律失常。同时,罂粟壳中
还含有吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等相关违禁成分。
近些年一些不法商贩在大众食品调料、汤料中掺入罂粟壳
及其水浸物,企图使顾客产生依赖成瘾以达到拉“回头
客”的目的。地方食品安全标准DB 31/2010—2012规定了
火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液
相色谱-串联质谱测定方法。适用于火锅酱料、汤料、调味
油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、
可待因、蒂巴因的测定。
本方法样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后,
经盐析分层,乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化,
离心,液相色谱-串联质谱仪检测,罂粟碱、那可丁和蒂
巴因采用外标法定量,吗啡和可待因采用内标法定量。
1. 样品处理
称取2 g 试样(精确至0.01 g)于50 mL 聚四氟乙烯具塞
离心管中,加入150 μL 同位素内标工作液,加入5 mL 水,
振摇使分散均匀(酱类样品必要时可加10 mL 水),加入15
mL 乙腈,涡旋振荡1 min,加入6 g 无水硫酸镁(3.7)和1.5
g 无水醋酸钠(3.8)的混合粉末(P/N:MS-MG5052),
迅速振摇,涡旋振荡1 min,以4000 转/分钟离心5 min,取
上清液待净化。
称取50 mg(±5 mg)PSA(3.9),100 mg(±5 mg)
无水硫酸镁(3.7),100 mg(±5 mg)C18 粉末置于2 mL
聚四氟乙烯具塞离心管中(P/N:MS-9PA0205),移取1.5
mL 上清液至此离心管中,涡旋混合1 min,以10 000 转/分
钟离心2 min,移取上清液,0.22 μm 滤膜过滤,取滤液待
测。
以上前处理方法主要针对火锅酱料、汤料、调味油。
2. 液相条件
色谱柱:Venusil® Hilic,2.1×100 mm,3 µm
(P/N:VH931002-0);
进样量:10 µL
流动相:A: 0.1%甲酸,10 mmol/L乙酸铵 水溶液
B: 乙腈
梯度洗脱:
3. 质谱条件
离子源: 具备电喷雾接口的Turbo V™离子源
极性: 正离子模式,离子源相关参数如下:
CUR: 40.00; TEM: 600.00
GS1: 60.00; GS2: 60.00; IS: 5500.00
总结
该方法基于(DB 31/2010—2012) ,使用LC-MS/MS法进
行火锅调料中罂粟碱类的物质检测,并且通过验证可用于
各种火锅调料产品中罂粟碱类物质的定量、定性分析。经
验证适用于SCIEX Triple Quad 4000系列、4500系列、API
5000 、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系统。灵敏度
高,重现性好,适用于各相关实验室进行该类物质的日常
分析。
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