【飞诺美色谱】鸡蛋中氟虫腈的分析方法

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。

试剂材料

乙腈，乙酸为色谱纯；

Cleanert® LipoNo 净化管：P/N：MS-LN0202

Cleanert® PEP Plus（60 mg/3 mL）：P/N：PE0603X

前处理方法

样品提取

称取 5 g 打散混匀的鸡蛋样品，加入 5 mL 水振摇混匀，再加入 10 mL 1%乙

酸乙腈（v/v），超声提取 10 min，加入 3 g 氯化钠，手动振摇混匀，8000 r/min

离心 5 min，上清液待净化。

样品净化

SPE 方法

取 2 mL 待净化液，加入到 PEP Plus 萃取柱中（无需活化和淋洗操作），前

0.5 mL 流出液弃去，收集后面的上样流出液。取 0.5 mL 收集液加 0.5 mL 水混匀

后，过 0.22 µm Nylon 针式过滤器待仪器检测。

QuEChERS 方法

取 1.5 mL 待净化液加入到 Lipono 净化管中，涡旋振荡 1 min，静置 30 s 后，

取 0.5 mL 收集液加 0.5 mL 水混匀后，过 0.22 µm Nylon 针式过滤器待仪器检测。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度氟虫腈标准溶液，用空白样品基质溶液稀释，制成基质混合标准工

作溶液。

色谱条件

色谱柱：Venusil® MP C18，3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm；（P/N：VA930503-0）第 2 页 共 5 页

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流动相 A：水；

流动相 B：乙腈

柱温：30℃；

进样量：5 µL；

流速：0.4 mL/min；

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

质谱条件

离子源：ESI-；电喷雾电压：-4500 V；雾化气压力： 45 psi；气帘气压力：

15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：450℃；采集方式：多反应监测(MRM)。

表2. 氟虫腈质谱参数

结果与讨论

表 3.鸡蛋基质加标回收实验结果（添加水平 4 µg/kg ）

表 4 2 种净化方式基质效应对比表

图 1 氟虫腈标准曲线

图 2. 0.001 µg/mL 氟虫腈标准溶液色谱图

图 3. SPE 方法 0.001 µg/mL 鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图

图 4.SPE 方法鸡蛋基质空白溶液色谱图

图 5.SPE 方法 4 µg/kg 鸡蛋基质加标色谱图

图 6. QuEChERS 方法 0.001 µg/mL 鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图

图 7.QuEChERS 方法鸡蛋基质空白溶液色谱图

图 8.QuEChERS 方法 4 µg/kg 鸡蛋基质加标色谱图

结论

本实验建立了氟虫腈的 LC-MS/MS 检测方法，并分别结合固相萃取和

QuEChERS 方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于 4 µg/kg 的加标样品，SPE

方法氟虫腈回收率为 92.2%，QuEChERS 方法氟虫腈回收率为 78.8%，RSD 值均

小于 10%，能够满足实验要求。说明 Cleanert PEP Plus 和 Cleanert LipoNo 小柱

可以用于氟虫腈的净化，且稳定性良好。