GOODSPE-2000小型全自动固相萃取仪

上海科哲-自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物

建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(AsPE—HPLc—EsI—Ms／Ms)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经AsPE提取和氨基柱净化后，采用waters x．bridgeC．。色谱柱，流动相有机部分为甲醇一乙腈(50：50，∥旷)混合溶液，水溶液部分为0．2％甲酸溶液(用氨水调至DH 3．5)，梯度洗脱后，电喷雾离子源电离，在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过围相萃取和氢基柱净化后，除西酞普兰(cicaJopram，cIT)外，其它12种药物基质效应为77．3％～ 98．6％；检测方法回收率为932％～106．8％；苯海索(Tmexyphenidyl)、卡马西平(carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlodmipram洫e)定量限<1．5 ng厂L；阿普唑仑(Alprazol嘲)、氟西汀(FIuoxet证e)、舍越林(S￡rtral虹坨)和氟伏沙明(FluvoXamine)定量限为4～12 ng几；劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(c10naZepam)、奥沙两泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20～80 ng／L。应用本方法检测生活污水 处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留，除氯硝西泮和氟伏沙明外，其余11种抗精神病药物均被检出。

上海科哲-有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相 萃取技 术是 一种最常使用的样品制备方 法，被 广泛用 于水样 的预 处理、空气 中痕 量有机 化合物和生物样 品 中被 测定组分 的富集过程 。实验使 用全 自动 固相 萃取 仪萃取 水 中的有机 氯农 药类化合 物 ，以空 白加标 回收 率来评 价 固相萃取的 富集效率 ，讨论 了固相萃取 实验条件 的不同对样 品萃取 效率的影响。

上海科哲-基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食用菌中22种农药残留

选择氨基柱为固相萃取净化柱，以电喷雾(ESI)为离子源，正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式，建立了基质校正固相萃取液相色谱一串联质谱法(Lc—Ms／Ms)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为的影响，优化了净化方法、色谱分离条件和质谱条件。研究了平菇、香菇、杏鲍菇和蟹味菇的基质效应。22种农药在0．05—100彬L(或O．1～200彬L)范围内线性相关，相关系数为0．9874一O．9997，方法定量限为0．03l～1．76彬kg。除甲基硫菌灵和克螨特外，20种农药在4种食用菌中3个添加浓度的回收率在54．6％～128．0％，RsD为0．3％～29．0％之间，方法灵敏度高，选择性强。

上海科哲-固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱_质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V（乙腈）：V（水）=4:1为提取剂，经高速匀浆方法提取，提取液以ENVI-18固相萃取柱净化，除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质，再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析，进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时，大部分农药的回收率为65%~120%，相对标准偏差小于15%；44种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量，气相色谱-质谱法（GC-MS）定性定量分析，线性关系和回收率结果均满意。实验证明，本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法。

上海科哲-固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定环境水样中3种酰胺类化合物

基于亲水相互作用液相色谱(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography,HILIC)技术，建立了同时测定环境水样中丙烯酰胺、N，N--甲基甲酰胺和N，N一二甲基乙酰胺的液相色谱分析方法。水样采用石墨化碳黑固相萃取柱净化，上样1．0 mL，并最终用1．0 mL乙腈洗脱，洗脱液进样色谱分析。选择Waters HILIC色谱柱，以乙腈冰作为流动相，等度洗脱，二极管阵列检测器200 nm条件下检测。在优化的分析条件下，3种酰胺类化合物在11 min内实现基线分离。所有目标化合物浓度在o．05～100 mg／L范围内线性良好，相关系数均大于0．9999；检出限达0．01 mg／L。加标回收率为84．1％～106％；相对标准偏差1．8％～10．4％。本方法具有简便快捷、灵敏准确等特点，能够满足环境水样中痕量酰胺类污染物检测的要求。

上海科哲-固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂

建立了同相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OP—FRs)OPFRs的分析力‘法。通过对GC—MS条件与SPE萃取条件的优化，采用Poly-Sery PSD同相萃取小柱对水样进行富集浓缩，用4 mL乙酸乙酯洗脱，以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析，并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为O．9937～0．9995；检出限为0．006 O．850 ng／L；定量限为0．015～2．0 ng／L。除磷酸三(2一乙基)己基酯(TEHP)外，其它OPFRs的加标回收率为70．3％～114．3％。TEHP自Ⅱ标10和50 ng／L时，回收率为64．o％～69．3％；加标100 ng／L时回收率为34．3％。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析，其总浓度值为1000～2700 ng／L。

上海科哲-固相萃取-气相色谱_质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取．气质联用法(SPE—GC—MS)测定水体中9种环境雌激素：雌酮(E．)、17b一雌二醇(E：)、雌三醇(E3)、4一辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE，ME)和17a一炔雌醇(EE，)的检测方法，优化了萃取和衍生化反应条件，实验结果表明：HLB柱回收率较高，衍生化反应的温度为75℃，衍生时间为90 min；本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60．5％～126.7％，对应的相对标准偏差为O．8％一11．1％，方法检出限为1．08～8．60 ng／L，并将本方法应用于实际环境水样的检测。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的 SPE-LC-MS 联机测试方法，该方法仅用 45 min 就可完成水样中 7种除草剂（阿特拉津，西草净，西码净，杀草净，敌稗，乙草胺，甲磺隆）的分析，检测限低于欧共体所要求的饮用水标准（单种农药浓度小于 0.1!g/L）。比起液液萃取，离线 SPE 等其他前处理方法，在线 SPE 的结果的重现性和精密度方面大大优于前者，环境水样分析时间大大减少（所需时间为液液萃取的 1/60，离线 SPE 的 1/20），而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津（1.9!g/L）和乙草胺（1.64!g/L）。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定污水中糖皮质激素

建立了同时测定污水中7种糖皮质激素的固相萃取一超高效液相色谱串联质谱的分析方法。利用单因素实验优化固相萃取影响因素：洗脱液、洗脱体积、水样pH值及淋洗液。在此基础上，进行k(34)正交实 验。通过直观分析和方差分析区分主次因素，确定了最佳固相萃取条件：洗脱剂为乙酸乙酯．洗脱剂用量为10 mL，pH一5．0，清洗剂为20％甲醇。7种糖皮质激素的检出限为l。56～10．59 ng／L，在20～100 ng／L的3个添加水平范围内的平均回收率为72．5％～101．4％，相对标准偏差(RSD)小于10.9%。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法同时检测水样中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药残留

烯固相萃取柱萃取、高效液相色谱分离紫外检测，建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑 草净5种农药 同时检测的方法。确定的优化条件为：洗脱剂为5mL二氯甲烷、样品溶液的pH=7.0.样品体积为200mL。在此条件下，扑草净、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜灵在0.05～100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.895～0.992;信噪比为3时,5种农药的检出限为1.2～5.2ng/L；方法的精密度为1.4％～4.6％。将本方法用于环境水样标准加入分析，相对回收率为80.5％～107.6％；相对标准偏差均小于5％。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法。用HCL溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中，在碱性条件下用乙腈提取，经碱性氧化铝固相萃取柱净化。采用C18柱（250mm*4.6mm,5μm）分离，以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（50:50，V/V）为流动相，在254nm下检测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离，在0.01~10mg/L浓度范围内线性良好（R2=0.9999）；检出浓度为0.0013mg/kg，回收率为80.7%~95.3%，相对标准偏差小于7%，可用于水果中单甲脒残留量的检测。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中3种微囊藻毒素

建立了测定土壤中典型微囊藻毒素（MC-LR,MC-RR和MC-YR）的固相萃取-高效液相色谱串联质谱（LC/MS）分析方法。土样采用0.01mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取，提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化，在电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明：土壤中MC-LR，MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25,0.25和0.50μg/kg，回收率分别为72.6%~97.4%，54.9%~62.8%和69.0%~90.7%；相对标准偏差为4.3%~16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品，检出微囊藻毒素，含量范围为1.43~21.29μg/kg。

上海科哲-固相萃取富集-高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵

建立了以固相萃取技术富集，高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵 2 种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用 3M Empore 6 mL C18 Cartridge 进行固相萃取。以 HypersiI ODS 柱为分析柱，优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为甲醇-水（501 50，!" !）；流速为 0. 7 mL/ min；柱温为 55C；在 286 nm波长下检测，检出限为 0. 05 mg / L。本法操作简便，灵敏，回收率高。

上海科哲-固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素

立了碳纳米管的固相萃取一分散液液微萃取一柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、170-乙炔基雌二醇(EE2)及17伊雌二醇(E2)的高效液相色谱方法。采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件，最佳条件为210 mL水样以2．0 mL／min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg)，甲醇洗脱，氮气浓缩并定容至0．6 mL(分散剂)，将100 p．L C。MIM【PF6】与分散剂的混合液注入到NaCI含量为25％的2．0 mL去离子水中，离心，移取20“L下层有机相于样品瓶中，与4．0 mg衍生剂混合，在40℃水浴中衍生25 mini用0．1 mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒，取20¨L进样分析。在优化条件下。4种雌激素的线性范围为0．05～5．00 pg几，相关系数R2一o．9966～0．9999,检出限介于O．13～6．33 ng／L(S／N=3)之间。不同加标浓度条件下，雌激素的加标回收率在83．1％～122．4％范围内(RSD 1．7％～9．6％)。在实际水样中E3和BPA检出率较高。与其它方法相比，本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多，但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点。

上海科哲-固相萃取_气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取 － 气相色谱法同时测定茶叶中 16 种有机磷农药残留的方法． 样品用丙酮超声提取后，经自制的 N － 丙基乙二胺( PSA) /活性炭固相萃取柱净化，以混合溶剂乙腈/甲苯( V( 乙腈) ∶ V( 甲苯) = 1∶ 3) 洗脱，采用气相色谱 － 氮磷检测器( GC － NPD) 测定． 方法的回收率在 62． 8% ～ 109． 1% 之间，相对标准偏差小于 14． 7% ，16种有机磷农药的检出限在 0． 01 ～ 0． 16 mg /kg 之间． 方法快速简便、经济实用．

上海科哲-固相萃取_气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中 92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后, 有机磷类农药经 Env-i Carb固相小柱净化, 用 10 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗脱剂淋洗, 气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD )检测; 有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联 Env-i Carb和 NH2 固相小柱净化, 用 5 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗 脱剂淋洗, GC-电子捕获检测器 ( ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明: 92种农药的平均回收率为 8013% ~ 1171 1%, 相对标准偏差为 11 5% ~ 91 8%。方法的检出限为 01 002 5~ 01 10 m g/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

上海科哲-C18-固相萃取GC_MS法检验鱼塘水中的丁草胺

文采用大体积进样一全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行Gc／Ms分析。结果显示，该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好，适用于较大体积的水样的处理，特别有助于鱼塘投毒案件的检验。

上海科哲-C18-分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2A一滴等19种酸性农药的分散固相萃取一液相色谱一串联质谱(HPLC．MS／MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸一乙腈(1：99，V／V)提取后，C。。分散固相萃取净化，采用反相C，。色谱柱分离。以0．1％甲酸和0．1％甲酸一乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用多反应监测离子模式进行定性分析，基质标准曲线外标法进行定量分析，线性范围在O．叭～0．2 mg／kg之间。在0．02，0．05和0．1 mg／kg添加水平下，19种酸性农药的回收率为70．3％～105．3％；相对标准偏差为0．37％～10．9％。本方法的定量限为0．005～0．02 mg／kg。

上海科哲-APLE技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药

TN－10 用全自动快速溶剂萃取（APLE）技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药。包含样品基体、仪器设备、APLE 萃取条件、样品制备、实验结果几个部分。