Aseeker-600型加速溶剂萃取仪

上海科哲-有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相 萃取技 术是 一种最常使用的样品制备方 法，被 广泛用 于水样 的预 处理、空气 中痕 量有机 化合物和生物样 品 中被 测定组分 的富集过程 。实验使 用全 自动 固相 萃取 仪萃取 水 中的有机 氯农 药类化合 物 ，以空 白加标 回收 率来评 价 固相萃取的 富集效率 ，讨论 了固相萃取 实验条件 的不同对样 品萃取 效率的影响。

上海科哲-响应面法优化加压溶剂萃取香菇多糖工艺研究

香菇多糖具有抑制肿瘸，调节免疫。抗氧化，抗病毒等药理活性。为高效提取香菇多糖。采用加压溶剂萃取法提取香菇多搪。以多糖提取率为考察指标，通过响应面分析法优化并结合实际．得出最佳工艺条件为：萃取温度100℃，萃取时间10min，萃取压力10MPa，实际提取率为16．05％。经验证。实测值与模型预测值接近．说明响应面法优化香菇多糖提取工艺可行。加压溶荆萃取法具有提取率高，省时。耗能少，操作方便等优点。

上海科哲-土壤基质中4种典型化学毒剂的加速溶剂

采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂，萃取液用气相色谱一火焰光度检测器分析。当士壤中4种化学毒剂含量均为10 mg／kg时，用含5％三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂，在加压15 MPa， 室温下提取7 min的条件下，沙林、梭曼、维埃克斯的回收率均超过80％，芥子气为73％。方法对土壤中沙林、梭曼和维埃克斯的检出限分别为1．8、1．4和70 ng／g(磷模式)，对芥子气的检出限为500 ng／g(硫模式)。并与传统液一圃萃取法进行了比较。

上海科哲-快速制备液相色谱分离紫锥菊中咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷

目的建立快速制备液相色谱高效、快速分离制备紫锥菊中的主要成分咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的工艺。方法 通过调节紫锥菊浸膏水溶液的pH，分别以乙酸乙酯萃取，得中性乙酸乙酯层1(F1)和酸性乙酸乙酯层2(F2)，然后，采用快速制备液相色谱分别对两个乙酸乙酯层进行分离。得到3个化合物。结果经UV、IR、MS和NMR鉴定，HPLC测定纯度，3个化合物分别为咖啡酰基酒石酸(99．51％)、菊苣酸(98．02％)和松果菊苷(96．30％)。结论 通过调节pH预处理和采用快速制备液相色谱从紫锥菊中分离纯化咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的方法简便、快速。所得产物纯度较高。可用于对照品的制备。

上海科哲-加压溶剂萃取萌发大豆中活性物质及产品开发

大豆中含有丰富的营养物质。大豆在萌发期间可溶性蛋白、游离氨基酸、7一氨基丁酸(GABA)、大豆异黄酮苷元等含量升高：总糖、粗脂肪、脂肪氧化酶含量下降；另外，植酸、胰蛋白酶抑制剂等抗营养因子的含量也显著减少。本文研究了黄豆在萌发期间各种化学成分的变化规律；研究了加速溶剂法萃取黑豆和萌发黄豆中的活性因子，并开发出了系列的豆浆产品。该研究可为研制高端大豆精深)jI-v产品提供理论依据和技术支撑，对开发出活性因子明确的大豆制品具有重要意义。

上海科哲-加压溶剂萃取和在线检测可吸入固体颗粒物(PM10)中16种多环芳烃

建立了微池加压溶剂萃取（!-PLE）-气相色谱在线联用测定可吸入固体颗粒物（PM10）中多环芳烃的方法和装置。研究了萃取压力在 5 ~ 20 MPa、萃取温度在 50 ~ 200C、萃取时间在 2 ~ 15 min 对 !-PLE 萃取效率的影响。实验结果表明：方法的回收率在 24. 3% ~ 63% 之间；对标准样品的检出限为 2. 2 ~ 9. 5 !g / L；对实际样品的检出限在 0. 01 ~ 2. 03 ng / m3 之间；相对标准偏差（RSD）为 1. 6% ~ 26. 4% 。通过对萃取池小型化，利用毛细管气相色谱大体积柱内进样技术，实现了两者的在线联用。将萃取液全部转移到气相色谱中，样品利用率达到 80% 以上，检出灵敏度比现有样品预处理方法提高 100 倍以上，可以监测大气颗粒中短时间化学变化的有机成分。

上海科哲-加压溶剂萃取法萃取大气颗粒物中的烷烃

建立了一种小体积中压中温 332 卜L 2 ～8 MPa 100 ～200 液体萃取大气颗粒物中烷烃的方法 。研究了萃取时间 温度 压强及溶剂量对萃取效率的影响 检出限为2 ～12 ng m3 重复性的相对标准偏差在0 .8%～10 .5%之间。

上海科哲-加速溶剂剂萃取技术(ASE)在农药残留分析中的应用

加速溶剂萃取(AsE)是采用常规溶剂，在较高的温度(50℃一200℃)和压力(1000—3000Psi或10．3—20．6MPa)下对同体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理技术，具有操作简便、省时省溶剂、减少有机溶剂对环境的污染、萃取操作自动化的特点。介绍了AsE的原理、仪器操作和影响因素．并概述了AsE在土壤、蔬菜、水果及生物样品残留农药提取中的应用，提取的农药种类有有机氯、有机磷和多种除草荆。特别是在多残留检测中，加速溶剂萃取技术更易于同时提取不同类别的多种农药，简化净化过程，并在快速检测方面发挥重要作用．．加速溶剂萃取的提取效率和索氏提取相当。

上海科哲-加速溶剂革取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量

建立了太子参中乙草胺~丁草胺和 S-异丙甲草胺的加速溶剂革取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂~革取温度~净化材料~不同冲洗体积和静态革取时间~循环次数等实验条件进行了优化。用 HP-5 MS 弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量O 本方法测定太子参中乙草胺~丁草胺和 S-异丙甲草胺的检出限分别为 0.l6 ng/g~0.l8 ng/g和 0.05 ng/g,精密度分别为 2.6%~3.9%和 3.l%,回收率为 80.2% ~l04.l%。 所测样品不含上述 3 种除草剂残留O 本方法简便~干扰小~检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。

上海科哲-加速溶剂萃取一凝胶渗透色谱净化一气相色谱快速分析药

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂，对试样采用加速溶剂萃取仪萃取，自动凝胶渗透色谱仪净化预处理，Ⅳ-丙基乙二胺(PsA)填料再净化，毛细管气相色谱法分离，火焰光度检测器(磷型)检测，内标法定量。该方法分离效果良好，重现性好，灵敏度、精密度高，杂质干 扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0．001 2 me,／kg(乙拌磷)～0．014 mg／kg(吡唑硫磷)，定量限(LOQ)为0．004 mg／kg(乙拌磷)一0．047 mg／kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0．05，0．1，0．2 mg／kg时，回收率为58．2％一106．3％。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。

上海科哲-加速溶剂萃取一高效液相色谱一串联质谱法同时测定

建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、两布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱．串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后，以Waters Atlantis T3柱(150 lnnl×2．1 nlln，3斗m)分离，采用HPLC—MS／MS电喷雾电离，多反应监测模式检测，以保留时间和子离子比定性，外标法定量。11种食欲抑制剂的检出限为0．05～4．0 mg／kg；在低、中、高3个添加水平范围内的平均同收率为78．3％一103．6％；日内精密度均小于12％，Et问精密度均小于15％。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测。

上海科哲-加速溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE），以丙酮-正己烷（体积比为1:1）为溶剂，在100℃和10MPa条件下，对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68%~126%，相对标准偏差为1.2%~14.7%，检测下限为0.051~0.18ng/g。与索氏提取法对比，相对提取回收率为116%~148%，表明萃取收率高于索氏提取法。

上海科哲-加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气象色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药

建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1:1）为提取剂经加速溶剂方法萃取，提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质，再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05mg/kg时，大部分农药的回收率为70%~120%，相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg（以10倍信噪比计）。该方法的提取效率高，准确灵敏，目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明，此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。

上海科哲-加速溶剂萃取凝胶渗透色谱／固相萃取净化气相色谱质谱法

建立了咸鱼中有机磷农药残留的分析方法。乙腈为溶剂，样品经AsE萃取，提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素，再经c盯b／PSA小柱净化。采用Gc—MS定性分析。GC．FPD定量分析。加 标水平为O．05～O．20m眺g时，农药的回收率为64．5％～98．6％，相对标准偏差2．7％～14．7％。方法的检出限为0．6～9．O pg／l【g(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高，净化效果好。回收率高，准确灵敏等优点，适用于咸鱼中农药残留检测实际工作的需要。

上海科哲-加速溶剂萃取-离子色谱法测定肉制品中的硝酸根及亚硝酸根

采用加速溶剂萃取（ASE）快速萃取仪提取肉制品中的硝酸根及亚硝酸根，并用KOH梯度淋洗，Ion Pac ASI8离子色谱柱分离，电导检测对其进行检测。在相同的萃取体积和萃取时间下，ASE萃取与传统超声萃取相比具有萃取率更高的优点。在所建立的色谱条件下，NO3-,NO2-的质量浓度与峰面积或峰高具有很好的线性和重复性。检出限分别为2.33、1.62μg/L。

上海科哲-加速溶剂萃取-离子色谱法测定肉制品中的硝酸根及亚硝酸根

采用加速溶剂萃取（ASE）快速萃取仪提取肉制品中的硝酸根及亚硝酸根，并用KOH梯度淋洗，Ion Pac ASI8离子色谱柱分离，电导检测对其进行检测。在相同的萃取体积和萃取时间下，ASE萃取与传统超声萃取相比具有萃取率更高的优点。在所建立的色谱条件下，NO3-,NO2-的质量浓度与峰面积或峰高具有很好的线性和重复性。检出限分别为2.33、1.62μg/L。

上海科哲-加速溶剂萃取结合GC_MS法测定葡萄酒中甲霜灵的残留_王华

甲霜灵（metalaxyl）属苯基酰胺类高效低毒内吸性杀菌剂[1]，化学名称：D,L-N-(2,6二甲基苯基)-N-（2'-甲氧基乙基）氨基丙酸甲酯。甲霜灵一般与其他农药复配使用来防治蔬菜水果的霜霉病、腐霉病、根腐病等[2]，有双向传导性能[3]。在食品分析中，加速溶剂萃取(ASE)是在提高温度(50～200℃)和压力(1 000～3 000 Pa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新型样品前处理方法[4]，用来检测食品中有毒有害物质含量、农药残留、确定脂肪含量等[4]。相比于其他萃取方法，ASE法具有快速、溶剂用量少、萃取效率高、安全等优点[5~7]。试验采用ASE法对葡萄酒中的甲霜灵残留进行提取，对提取条 件进行优化，以建立ASE-GC-MS检测葡萄酒中甲霜灵残留的方法。

上海科哲-加速溶剂萃取技术在油气化探样品稠环芳烃测定前处理中的应用

油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取，在实际的样品测试过程中，这种前处理方法效率较低，得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进 行改进，采用加速溶剂萃取技术，对实际样品进行试验，考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响，确定最佳的萃取条件为：萃取压力8．3 MPa，静态时间5 rain，萃取温度80℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率，证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率，稠环芳烃的荧光强度提高60．5％～152．6％，方法的稳定性好，测定结果的精密度高，相对标准偏差(RSD，n=7)低于4％。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法，更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精 密度要求，可以应用于油气化探样品前处理过程。

上海科哲-加速溶剂萃取_ASE_气相色谱__省略_S_法测定食用菌中25种农药残留_蓝锦昌

采用加速溶剂萃取( ASE) -气相色谱/串联质谱( GC-MS /MS) 技术建立了 5 种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中 25 种常用农药多残留同时检测方法，样品于加速溶剂萃取仪上进行提取，以乙酸乙酯作为提取剂，然后用活性炭和 PSA 混合 SPE 小柱进行净化，待测物在气相色谱/串联质谱仪( GC-MS /MS) 上测定. 分析物在 10 ～ 500 μg /L 浓度范围内，线性相关系数均大于 0. 99，线性良好. 分析目标物添加水平为 0. 005 ～0. 16mg /kg时，回收率范围为 70% ～ 108% ，RSD 范围为 4. 0% ～ 14. 7% ，符合残留分析的要求. 25 种农药的最低检出限为 0. 1 ～ 0. 8 μg /kg，最低定量限为 1. 0 ～ 3. 2 μg /kg. 应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性，同时避免有机溶剂和人体长期接触; GC-MS /MS 母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象. 该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点，对保障食用菌安全，促进食用菌出口具有重要的意义. 利用文中建立的分析方法，在 1419 份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯，检出浓度在 0. 016 ～ 0. 63 mg /kg.

上海科哲-加速溶剂萃取（ASE）快速提取和测定鱼肉组织和植物中的砷化物

不同的种类砷化物的毒性不同。有机砷类如亚砷酸盐（As[Ⅲ]）和砷酸盐（As[Ⅴ]）被列为致癌物质。甲基形式如甲基砷酸（MMA）和二甲基次砷酸（DMA）近来被视为癌症的诱发因子。但研究发现甜菜碱砷（AsB），胆碱砷（AsC）和砷糖相对来说是没有毒性。这篇应用文献介绍ASE萃取不同食材尤其是鱼组织、海带和生长在污染土壤中的蔬菜中的各种砷化物。注释中同时包括推荐的分析方法例如ICP-MS。

上海科哲-加速溶剂萃取（ASE）快速测定动物组织以及含有动物产品的婴儿食..

抗生素兽药常用于治疗以及防止家畜疾病的传染，低含量的抗生素兽药能够促进食用动物的生长。目前政府机构发现一些家畜生产公司滥用过量的抗生素药物催长。这种行为会导致人体食用肉类以及肉制品中有药物残留。研究结果表明肉制品中抗生素药物及其代谢物对人体健康有负面影响。因此在美国及欧洲，检测动物组织以及肉制中磺胺类药物残留已成首要任务。这篇应用文献的结果表明 ASE 是提取肉类以及含肉类婴儿食品中的磺胺类药物的卓越技术。