GOODSPE-3000高通量多品类型全自动固相萃取仪

上海科哲-自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物

建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(AsPE—HPLc—EsI—Ms／Ms)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经AsPE提取和氨基柱净化后，采用waters x．bridgeC．。色谱柱，流动相有机部分为甲醇一乙腈(50：50，∥旷)混合溶液，水溶液部分为0．2％甲酸溶液(用氨水调至DH 3．5)，梯度洗脱后，电喷雾离子源电离，在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过围相萃取和氢基柱净化后，除西酞普兰(cicaJopram，cIT)外，其它12种药物基质效应为77．3％～ 98．6％；检测方法回收率为932％～106．8％；苯海索(Tmexyphenidyl)、卡马西平(carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlodmipram洫e)定量限<1．5 ng厂L；阿普唑仑(Alprazol嘲)、氟西汀(FIuoxet证e)、舍越林(S￡rtral虹坨)和氟伏沙明(FluvoXamine)定量限为4～12 ng几；劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(c10naZepam)、奥沙两泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20～80 ng／L。应用本方法检测生活污水 处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留，除氯硝西泮和氟伏沙明外，其余11种抗精神病药物均被检出。

上海科哲-全自动加压溶剂萃取-高效液相色谱法测定洋葱中芦丁和槲皮素含量

通过与水浴回流法比较．建立了全自动加压溶剂萃取法。可简单、快速测定洋葱中保健活性物质芦丁和槲皮素含量。采用商效液相色谱仪在368nm波长处测定芦丁和槲皮素含量。色谱柱为C，8柱．流动相为甲醇一磷酸溶液(58：42．体积比)．以1．0mI／min流速等度洗脱，外标法定量。结果表明。在芦丁和槲皮素质量浓度为0．1200mIoj'L时。其线性相关系数均大于0．999。在2．0—100mg／kg的添加水平下．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为83．5％一94．2％和84．8％一91．2％：相对标准偏差分别为2．9％一7．4％和4．2％-6．9％(n=6)。全自动加压溶剂萃取法的检出限(LOD)。芦丁和槲皮素分别为0．05，0．03mg／kg。定量限(LOQ)，芦丁和槲皮素分别为0．2．0．1mg／kg。研究建立的运用全自动加压溶剂萃取仪提取、高效液相色谱测定洋葱中芦丁和槲皮素的方法。线性良好．重现性较好。灵敏度较高。能够满足蔬菜和水果等农产品中芦丁和槲皮素的快速检测。

上海科哲-固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱_质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V（乙腈）：V（水）=4:1为提取剂，经高速匀浆方法提取，提取液以ENVI-18固相萃取柱净化，除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质，再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析，进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时，大部分农药的回收率为65%~120%，相对标准偏差小于15%；44种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量，气相色谱-质谱法（GC-MS）定性定量分析，线性关系和回收率结果均满意。实验证明，本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法。

上海科哲-固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相革取-高效液相色谱(UV)检测水~沉积物和土壤中的氯霉素~土霉素~四环素和金霉素4 种抗生素的方法O 水样~土壤和沉积物样品的前处理采用 EDTA-mcIIvaine缓冲溶液提取,用 SAX-HLB串联小柱纯化和富集,用丙酮(含 l0%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响O 采用乙睛和 0.0l moI/L草酸溶液作为流动相,8 min 内分离 4 种抗生素O 测定了贵阳市阿哈湖~南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有抗生素检出。

上海科哲-固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定环境水样中3种酰胺类化合物

基于亲水相互作用液相色谱(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography,HILIC)技术，建立了同时测定环境水样中丙烯酰胺、N，N--甲基甲酰胺和N，N一二甲基乙酰胺的液相色谱分析方法。水样采用石墨化碳黑固相萃取柱净化，上样1．0 mL，并最终用1．0 mL乙腈洗脱，洗脱液进样色谱分析。选择Waters HILIC色谱柱，以乙腈冰作为流动相，等度洗脱，二极管阵列检测器200 nm条件下检测。在优化的分析条件下，3种酰胺类化合物在11 min内实现基线分离。所有目标化合物浓度在o．05～100 mg／L范围内线性良好，相关系数均大于0．9999；检出限达0．01 mg／L。加标回收率为84．1％～106％；相对标准偏差1．8％～10．4％。本方法具有简便快捷、灵敏准确等特点，能够满足环境水样中痕量酰胺类污染物检测的要求。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的 SPE-LC-MS 联机测试方法，该方法仅用 45 min 就可完成水样中 7种除草剂（阿特拉津，西草净，西码净，杀草净，敌稗，乙草胺，甲磺隆）的分析，检测限低于欧共体所要求的饮用水标准（单种农药浓度小于 0.1!g/L）。比起液液萃取，离线 SPE 等其他前处理方法，在线 SPE 的结果的重现性和精密度方面大大优于前者，环境水样分析时间大大减少（所需时间为液液萃取的 1/60，离线 SPE 的 1/20），而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津（1.9!g/L）和乙草胺（1.64!g/L）。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定污水中糖皮质激素

建立了同时测定污水中7种糖皮质激素的固相萃取一超高效液相色谱串联质谱的分析方法。利用单因素实验优化固相萃取影响因素：洗脱液、洗脱体积、水样pH值及淋洗液。在此基础上，进行k(34)正交实 验。通过直观分析和方差分析区分主次因素，确定了最佳固相萃取条件：洗脱剂为乙酸乙酯．洗脱剂用量为10 mL，pH一5．0，清洗剂为20％甲醇。7种糖皮质激素的检出限为l。56～10．59 ng／L，在20～100 ng／L的3个添加水平范围内的平均回收率为72．5％～101．4％，相对标准偏差(RSD)小于10.9%。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法同时检测水样中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药残留

烯固相萃取柱萃取、高效液相色谱分离紫外检测，建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑 草净5种农药 同时检测的方法。确定的优化条件为：洗脱剂为5mL二氯甲烷、样品溶液的pH=7.0.样品体积为200mL。在此条件下，扑草净、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜灵在0.05～100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.895～0.992;信噪比为3时,5种农药的检出限为1.2～5.2ng/L；方法的精密度为1.4％～4.6％。将本方法用于环境水样标准加入分析，相对回收率为80.5％～107.6％；相对标准偏差均小于5％。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法。用HCL溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中，在碱性条件下用乙腈提取，经碱性氧化铝固相萃取柱净化。采用C18柱（250mm*4.6mm,5μm）分离，以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（50:50，V/V）为流动相，在254nm下检测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离，在0.01~10mg/L浓度范围内线性良好（R2=0.9999）；检出浓度为0.0013mg/kg，回收率为80.7%~95.3%，相对标准偏差小于7%，可用于水果中单甲脒残留量的检测。

上海科哲-固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素

立了碳纳米管的固相萃取一分散液液微萃取一柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、170-乙炔基雌二醇(EE2)及17伊雌二醇(E2)的高效液相色谱方法。采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件，最佳条件为210 mL水样以2．0 mL／min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg)，甲醇洗脱，氮气浓缩并定容至0．6 mL(分散剂)，将100 p．L C。MIM【PF6】与分散剂的混合液注入到NaCI含量为25％的2．0 mL去离子水中，离心，移取20“L下层有机相于样品瓶中，与4．0 mg衍生剂混合，在40℃水浴中衍生25 mini用0．1 mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒，取20¨L进样分析。在优化条件下。4种雌激素的线性范围为0．05～5．00 pg几，相关系数R2一o．9966～0．9999,检出限介于O．13～6．33 ng／L(S／N=3)之间。不同加标浓度条件下，雌激素的加标回收率在83．1％～122．4％范围内(RSD 1．7％～9．6％)。在实际水样中E3和BPA检出率较高。与其它方法相比，本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多，但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点。

上海科哲-固相萃取_气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中 92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后, 有机磷类农药经 Env-i Carb固相小柱净化, 用 10 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗脱剂淋洗, 气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD )检测; 有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联 Env-i Carb和 NH2 固相小柱净化, 用 5 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗 脱剂淋洗, GC-电子捕获检测器 ( ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明: 92种农药的平均回收率为 8013% ~ 1171 1%, 相对标准偏差为 11 5% ~ 91 8%。方法的检出限为 01 002 5~ 01 10 m g/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

上海科哲-高通量法检测糖类物质的研究

本文以葡萄糖为代表研究了糖类物质在高通量法检测中的显色方法、灵敏度，以及蛋白质对检测结果的影响，并对糖类物质在玻璃板上的固定方法进行了探讨。苯硼酸衍生物显色处理玻璃板时，实验结果与浓度都有较好的正相关性。蛋白质杂质存在时，检测值变小，但对浓度的依赖性不变。用 0.5 mol·L-1 氢氧化钠溶液与 0.1% APTS-乙醇溶液处理的玻璃板对糖类有高亲和性，是合适的载体。该方法检测糖类物质具有较高的灵敏度。

上海科哲-APLE技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药

TN－10 用全自动快速溶剂萃取（APLE）技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药。包含样品基体、仪器设备、APLE 萃取条件、样品制备、实验结果几个部分。