GOODSPE-5000型模块化全自动固相萃取仪

上海科哲-自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物

建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(AsPE—HPLc—EsI—Ms／Ms)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经AsPE提取和氨基柱净化后，采用waters x．bridgeC．。色谱柱，流动相有机部分为甲醇一乙腈(50：50，∥旷)混合溶液，水溶液部分为0．2％甲酸溶液(用氨水调至DH 3．5)，梯度洗脱后，电喷雾离子源电离，在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过围相萃取和氢基柱净化后，除西酞普兰(cicaJopram，cIT)外，其它12种药物基质效应为77．3％～ 98．6％；检测方法回收率为932％～106．8％；苯海索(Tmexyphenidyl)、卡马西平(carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlodmipram洫e)定量限<1．5 ng厂L；阿普唑仑(Alprazol嘲)、氟西汀(FIuoxet证e)、舍越林(S￡rtral虹坨)和氟伏沙明(FluvoXamine)定量限为4～12 ng几；劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(c10naZepam)、奥沙两泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20～80 ng／L。应用本方法检测生活污水 处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留，除氯硝西泮和氟伏沙明外，其余11种抗精神病药物均被检出。

上海科哲-自动固相萃取薄层色谱法检验水中百草枯

本文采用自动固相萃取仪萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验，结果显示，该方法对水中微量百草枯的提取效果好，用TLC法进行检验，方便快捷，尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。

上海科哲-水产品中某些违禁物质的加速溶剂萃取–高效毛细管电泳检测方法研究

民以食为天，食以安为先。食品安全风险监测对于保障人的健康至关重要。本文采用加速溶剂萃取(ASE)制备样品，而以毛细管电泳实现某些违禁药物的有效分离和同时测定。

上海科哲-全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯

建立了气相色谱一质谱联用法测定水中多氯联苯(PcBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液，采用c。。萃取盘进行全自动固相萃取，萃取液经分子筛脱水后，氮吹浓缩。以PCB209作替代物，菲D10作内标，用选择离子方式进行分析。方法相关系数(R2)为0．9988～0．9999；检出限为1．4×10-6～6．8×10“mg几，对实际样品进行加标回收测定(凡=3)；精密度为0．7％一192％；平均加标回收率为80％～115％。本方法具有较好精密度和准确度，前处理方法简单快速，环境友好，可用于工业废水和生活污水中PCBs的测定。

上海科哲-基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食用菌中22种农药残留

选择氨基柱为固相萃取净化柱，以电喷雾(ESI)为离子源，正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式，建立了基质校正固相萃取液相色谱一串联质谱法(Lc—Ms／Ms)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为的影响，优化了净化方法、色谱分离条件和质谱条件。研究了平菇、香菇、杏鲍菇和蟹味菇的基质效应。22种农药在0．05—100彬L(或O．1～200彬L)范围内线性相关，相关系数为0．9874一O．9997，方法定量限为0．03l～1．76彬kg。除甲基硫菌灵和克螨特外，20种农药在4种食用菌中3个添加浓度的回收率在54．6％～128．0％，RsD为0．3％～29．0％之间，方法灵敏度高，选择性强。

上海科哲-固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱_质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V（乙腈）：V（水）=4:1为提取剂，经高速匀浆方法提取，提取液以ENVI-18固相萃取柱净化，除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质，再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析，进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时，大部分农药的回收率为65%~120%，相对标准偏差小于15%；44种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量，气相色谱-质谱法（GC-MS）定性定量分析，线性关系和回收率结果均满意。实验证明，本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法。

上海科哲-固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相革取-高效液相色谱(UV)检测水~沉积物和土壤中的氯霉素~土霉素~四环素和金霉素4 种抗生素的方法O 水样~土壤和沉积物样品的前处理采用 EDTA-mcIIvaine缓冲溶液提取,用 SAX-HLB串联小柱纯化和富集,用丙酮(含 l0%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响O 采用乙睛和 0.0l moI/L草酸溶液作为流动相,8 min 内分离 4 种抗生素O 测定了贵阳市阿哈湖~南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有抗生素检出。

上海科哲-固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定环境水样中3种酰胺类化合物

基于亲水相互作用液相色谱(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography,HILIC)技术，建立了同时测定环境水样中丙烯酰胺、N，N--甲基甲酰胺和N，N一二甲基乙酰胺的液相色谱分析方法。水样采用石墨化碳黑固相萃取柱净化，上样1．0 mL，并最终用1．0 mL乙腈洗脱，洗脱液进样色谱分析。选择Waters HILIC色谱柱，以乙腈冰作为流动相，等度洗脱，二极管阵列检测器200 nm条件下检测。在优化的分析条件下，3种酰胺类化合物在11 min内实现基线分离。所有目标化合物浓度在o．05～100 mg／L范围内线性良好，相关系数均大于0．9999；检出限达0．01 mg／L。加标回收率为84．1％～106％；相对标准偏差1．8％～10．4％。本方法具有简便快捷、灵敏准确等特点，能够满足环境水样中痕量酰胺类污染物检测的要求。

上海科哲-固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂

建立了同相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OP—FRs)OPFRs的分析力‘法。通过对GC—MS条件与SPE萃取条件的优化，采用Poly-Sery PSD同相萃取小柱对水样进行富集浓缩，用4 mL乙酸乙酯洗脱，以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析，并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为O．9937～0．9995；检出限为0．006 O．850 ng／L；定量限为0．015～2．0 ng／L。除磷酸三(2一乙基)己基酯(TEHP)外，其它OPFRs的加标回收率为70．3％～114．3％。TEHP自Ⅱ标10和50 ng／L时，回收率为64．o％～69．3％；加标100 ng／L时回收率为34．3％。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析，其总浓度值为1000～2700 ng／L。

上海科哲-固相萃取-气相色谱_质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取．气质联用法(SPE—GC—MS)测定水体中9种环境雌激素：雌酮(E．)、17b一雌二醇(E：)、雌三醇(E3)、4一辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE，ME)和17a一炔雌醇(EE，)的检测方法，优化了萃取和衍生化反应条件，实验结果表明：HLB柱回收率较高，衍生化反应的温度为75℃，衍生时间为90 min；本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60．5％～126.7％，对应的相对标准偏差为O．8％一11．1％，方法检出限为1．08～8．60 ng／L，并将本方法应用于实际环境水样的检测。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的 SPE-LC-MS 联机测试方法，该方法仅用 45 min 就可完成水样中 7种除草剂（阿特拉津，西草净，西码净，杀草净，敌稗，乙草胺，甲磺隆）的分析，检测限低于欧共体所要求的饮用水标准（单种农药浓度小于 0.1!g/L）。比起液液萃取，离线 SPE 等其他前处理方法，在线 SPE 的结果的重现性和精密度方面大大优于前者，环境水样分析时间大大减少（所需时间为液液萃取的 1/60，离线 SPE 的 1/20），而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津（1.9!g/L）和乙草胺（1.64!g/L）。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中3种微囊藻毒素

建立了测定土壤中典型微囊藻毒素（MC-LR,MC-RR和MC-YR）的固相萃取-高效液相色谱串联质谱（LC/MS）分析方法。土样采用0.01mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取，提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化，在电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明：土壤中MC-LR，MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25,0.25和0.50μg/kg，回收率分别为72.6%~97.4%，54.9%~62.8%和69.0%~90.7%；相对标准偏差为4.3%~16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品，检出微囊藻毒素，含量范围为1.43~21.29μg/kg。

上海科哲-固相萃取富集-高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵

建立了以固相萃取技术富集，高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵 2 种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用 3M Empore 6 mL C18 Cartridge 进行固相萃取。以 HypersiI ODS 柱为分析柱，优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为甲醇-水（501 50，!" !）；流速为 0. 7 mL/ min；柱温为 55C；在 286 nm波长下检测，检出限为 0. 05 mg / L。本法操作简便，灵敏，回收率高。

上海科哲-固相萃取_气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取 － 气相色谱法同时测定茶叶中 16 种有机磷农药残留的方法． 样品用丙酮超声提取后，经自制的 N － 丙基乙二胺( PSA) /活性炭固相萃取柱净化，以混合溶剂乙腈/甲苯( V( 乙腈) ∶ V( 甲苯) = 1∶ 3) 洗脱，采用气相色谱 － 氮磷检测器( GC － NPD) 测定． 方法的回收率在 62． 8% ～ 109． 1% 之间，相对标准偏差小于 14． 7% ，16种有机磷农药的检出限在 0． 01 ～ 0． 16 mg /kg 之间． 方法快速简便、经济实用．