ELSD-5000KS型制备型蒸发光散射检测器

上海科哲-制备高效液相色谱法分离制备葡萄果皮中二甲花翠素3-O-葡萄糖苷单体

以1%盐酸甲醇为提取剂提取葡萄果皮中的花色素苷，通过Amberlite XAD-7HP大孔吸附树脂对葡萄皮汇总花色素苷进行纯华后，由高效制备液相分离纯化二甲花翠素3-O-葡萄糖苷单体。采用PREP-ODS(H)kit（5μm,250*20mmi.d.）色谱柱，流动相为水/乙腈/甲酸（流动相A为80/10/1.65；流动相B为40/50/1.05，v/v），测定波长535nm，流速11mL/min，室温，进样量100μL，梯度：0min，0%B；10min，10%B；20min，30%B；25min，50%B；30min，0%B。结果表明，产品单体纯度可达98.13%，经HPLC分析与UV、MS分析鉴定，其分析图谱与数据同标准图谱及数据相一致。

上海科哲-新型电喷雾式检测器CAD与蒸发光_省略_LSD用于分析黄芪甲苷的对比研究_刘兴国

目的：比较质量型检测器 ELSD 和 CAD 用于测定无紫外发色团物质黄芪甲苷的优劣。方法：HPLC-ELSD 法，采用 Acclaim 120 C18 色谱柱，流动相为乙腈-水（31:69），流速 1mL/min，ELSD 检测器漂移管温度 65℃，雾化器温度 40℃，载气流速 1.3L/min；HPLC-CAD 法，采用 Acclaim 120 C18色谱柱，流动相为乙腈-水（31:69），流速 1mL/min，CAD 检测器雾化器温度 25℃，载气压力 35psi。结果：ELSD 和 CAD 都能够准确可靠地对黄芪甲苷进行测定，CAD 的检出限和定量限要比 ELSD 低很多。结论：两种检测方法都可用来对中药复方制剂补心气口服液进行质量控制，两种检测器都是非线性响应的，可以通过对数关系转化为线性响应；相对 ELSD，CAD 具有更高的灵敏度和重现性。

上海科哲-高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱

利用高效制备液相色谱法,以甲醇 -水为流动相, 通过优化色谱分析和制备条件 ,从野生菱角壳的提取物中分离出 3 个生物碱组分 ,并利用红外光谱和紫外 -可见光谱进行了初步的结构分析 ,确定了生物碱的可能结构.

上海科哲-高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物

采用高效制备液相色谱法从荷叶(N elum bo nucifera Gaertn )中分离制备荷叶黄酮类化合物。 用 60%乙醇回流提取荷叶, 粗提液浓缩后经 D-101柱及聚酰胺柱色谱分离, 再在 Symm etry PrepTM C18柱上分离, 以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为 5. 0 mL /m in), 得到了 3种黄酮类化合物。 经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析, 确定该 3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的 3种化合物的纯度都在 97%以上, 其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。

上海科哲-高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

目的 建立高效液相色谱鄄蒸发光散射检测（匀孕蕴悦鄄耘蕴杂阅）法，测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法 色谱柱为 阅蚤葬皂燥灶泽蚤造 悦员愿 柱（圆缘园 皂皂 伊 源援 远 皂皂，缘 μ皂）；以乙腈鄄异丙醇（员  员）为流动相，流速员援 园 皂蕴·皂蚤灶鄄员；漂移管温度 远苑援 缘 益，气体流速 员援 苑 蕴·皂蚤灶鄄员。结果 胆固醇浓度在 源援 园 耀 圆园援 园 μ早·皂蕴鄄员 范围，浓度对数（造燥早悦）与峰面积对数（造燥早粤）呈良好的线性关系 造燥早粤越 员援 缘源员 圆造燥早悦原圆援 缘圆缘（则 越 园援 怨怨怨 圆）；低、中、高浓度平均回收率分别为怨愿援 源员豫 ，员园园援 园源豫 ，怨远援 源远豫 ，砸杂阅 分别为 园援 远猿豫 ，员援 远苑豫 ，员援 园猿豫 。结论 该法简便、准确，专属强，可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。

上海科哲-高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉米浆中游离L-精氨酸

建 立 了高 效 液 相 色谱 一蒸 发 光 散 射 (HPLC —ELSD)测 定 玉 米 浆 中 游 离 L一精 氨 酸 (L—Arg)的 检 测 方 法 。采 用 AlltimaCls(250mm×4．6mm i．d．，5Urn)色 谱 柱 ，以 5．0mmol／L七 氟 丁 酸 的体 积分 数 0．2 三 氟 乙酸 溶液 和 乙腈 (体 积 比 为 93．75：6．25)为 流 动 相 ，流 速 为 0．8mL／min，ELSD 漂 移 管 的 温 度 为 110~C，载 气 流 速 为2．8L／rain。在 该 色 谱 条 件 下 ，L 精 氨 酸 浓度 5O．O～ 500．mg／L 时 ，其 浓 度 的 自然对 数 与 峰 面 积 的 自然 对 数 线 性关 系 良好 (R 一0．9996)，回 收 率 为 97．7O ～ 102．2 ，精 密度 RSD~2．48 。

上海科哲-高效液相色谱用蒸发光散射检测器检定方法研究

论述了用胆固醇／甲醇溶液、对乙酰氨基酚／甲醇溶液、咖啡N／甲醇溶液检定蒸发光散射检测器，并且在相同实验条件下进行了3种溶液的性能对比，选取其中性能较好的溶液作为目标溶液进行长期考察，为以后将ELSD纳入液相色谱仪检定规程做准备。

上海科哲-反相制备液相同时分离制备栀子中四种环烯醚萜苷单体化合物

建立反相制备液相色谱法同时分离制备栀子药材中四种环烯醚萜苷类单体化合物。药材粗提物经大孔吸附树脂洗脱，20%乙醇洗脱物干燥后由制备液相色谱分离。根据分析色谱条件优化的制备色谱条件为：色谱柱Lichrospher C18 colum(10.0*200mm ID, 10μm), 流动相为乙腈-水（8:92，v/v）（含0.1%冰醋酸），流速3.0ml/min，进样量750μl，检测波长为238nm。分离时间约为40min。根据色谱图接收四个流分依次为鸡屎藤次苷甲酯、山栀苷甲酯、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、各色谱峰纯度不小于98.5%，得率不小于70%，表明该法制备得到了栀子含量较高的四种主要环烯醚萜苷单体化合物，且高效、快速。

上海科哲-反相制备液相色谱分离白花败酱草异戊烯基黄酮

用半制备型反相高效液相色谱（RPLC）对白花败酱草氯仿萃取物进行了分离制备。色谱柱为 YWGC1（8 200 mm X 10. 0 mm i. d. ，10 !m），流动相为乙腈1 水1 乙酸（551 451 1，V/ V），检测波长 280 nm，流速 4. 0mL/ min，进样 750 !L（样品液浓度 30 g /L）。在此条件下一次分离得到 5 个单体化合物，经理化反应和光谱分析分别鉴定为 boiusanthoi B（1），（2S）-5，7，2'，6'-tetrahydroxy-6-iavanduiyiated Hiavanon（e 2），（2S）-52'， 6'-trihydroxy-2"，2"-dimethyipyrano［5"，6"16，7Hiavanon（e 3），orotinin（4）和 orotinin-5-methyi ethe（r 5）。其中 2 和 3 为新化合物，1、4 和 5 为首次从败酱属植物中分离得到。

上海科哲-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸

建立了反相高效液相色谱)蒸发光散射检测法（2345),467）同时测定中药阿胶中 +$ 种未衍生氨基酸含量的方法。采用 38+9./#*: 5+-色谱柱（!’" -- . %/ # -- /’ 0’ ，’ !-），以乙腈)"/ $; 三氟醋酸溶液（含 ’/ " --&# < 4 七氟丁酸）为流动相进行线性梯度洗脱，流速为 "/ - -4 < -/=，在漂移管温度 ++’ > 、氮气流量 !/ ’ 4 < -/=条件下，在 !’-/= 内即可完成对阿胶中 +$ 种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为 "/ "$& ) !/ &!$ ? < 4 时，其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好；+$ 种氨基酸的加样回收率为 (&/ ’; ) +"%/ -;；信噪比为 & 时，测得氨基酸的最低检测限介于 +-/ ! -? < 4 与 ’%/ # -? < 4 之间。该法快速、简便、准确，可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法，亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。

上海科哲-巴豆中巴豆苷的提取纯化及制备

目的：建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法。方法：以巴豆苷得率为指标，采用正交试验设计优化巴豆昔的提取工艺参数；考察大孔树吸附脂纯化工艺条件；应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷。结果：最佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20％乙醇提取3次，每次40 min；大孔树脂吸附初步纯化后，制备液相分离出巴豆苷单体，质量分数达98％，可作为对照品。结论：该方法简便易行，可用于分离制备高纯度巴豆苷样品。

上海科哲-奥利司他的制备液相色谱纯化及其UPLC法测定

建立了制备液相色谱法纯化奥利司他粗品。取 3％奥利司他粗品溶液上样，以 89％乙腈溶液为流动相进行洗脱，检测波长 195 nm，分段收集洗脱液。采用 UPLC 法测定洗脱液中的奥利司他，使用 Acquity BEH C18 色谱柱，流动相为81％乙腈溶液，检测波长 195 nm。奥利司他在 0.2 ～ 1 mg/ml 范围内线性关系良好，回收率为 98.8％，RSD 为 0.16％。

上海科哲-UPLC在奥利司他制备液相纯化过程中的应用

目的 研究建立奥利司他超高效液相色谱快速检测方法。方法 以 ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣＢＥＨ Ｃ１８柱（Φ１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ）为固定相，以８１％乙腈水溶液为流动相，流速０．４ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样０．８μＬ，在１９５ｎｍ 检测，采集信号并分析。结果在此色谱条件下，可有效地对奥利司他样品进行快速检测。结论 该超高效液相色谱法可快速、有效地完成对奥利司他的分析检测。

上海科哲-HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量的研究

为了有效控制本品质量 保证用药安全 本研究建立了一种高效液相色谱法增发光散射检测器(HPLC-ELSD 进行的惦类内酯含量测定方法 分别对银杏内酯 C 银杏内酯 A 白果内酯 银杏内酯 B 进行测定 现将研究结果报道如下。

上海科哲-HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 和人参皂苷 Rb1 的含量。方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱（0-12min,乙腈 19%&#859436%），Hypersil ODS 柱(4.0 mm×200 mm，5 µm)为固定相，流速为 1.0 mL·min-1，ELSD 参数：漂移管温度：45℃，载气流量：1.5L·min-1。结果: 三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1和人参皂苷 Rb1 的回收率分别为 97.86%，96.24 %和 97.58%，RSD 分别为 1.36%，1.58%和 1.13%（n=6）。结论:该方法简便、快速、重现性好，可用于三七止血胶囊的质量控制。