科哲 FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪

上海科哲-线性放大_制备液相色谱的有效技术

制备液相色谱技术做为一种能获取高纯度化合物的分离技术, 在最近的几年中发展很快 , 与常规液相色谱分析过程不同 ,制备液相色谱的目的不是为了了解混合物中各化合物的组成 ,而是收集被分离开的组分, 此时需要考虑的是产品的纯度、回收率 、操作时间等 。

上海科哲-高压制备液相色谱分离纯化的放大研究

利用高压制备液相色谱装备对千层塔中的石杉碱甲进行了分离提纯放大研究，考察了填料大小、柱尺寸大小与上样方式对柱效和分离度的影响。

上海科哲-高效液相色谱双波长法同时测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

通过紫外可见分光光度计扫描, 发现孔雀石绿和隐性孔雀石绿的最大吸收波长分别为 620 nm 和 260 nm。在相应的最大吸收波长处, 采用高效液相色谱-双波长紫外可见检测器对水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿同时测定。结果表明, 水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿回收率分别为 83% ~ 89% 和 87% ~ 93%, 相对标准偏差分别为2. 12% ~ 2. 53% 和 2. 16%~ 2. 65%, 检出限分别为 1 Lg/ kg 和 2 Lg/ kg。

上海科哲-高效液相色谱_柱后衍生_荧光检测_省略_药材中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的:研究中药材中 13 种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱 － 柱后衍生法，荧光检测器，激发波长为 330 nm，发射波长为 465 nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了 6 种不同的中药材样品基质、在 3 水平添加条件下，13 种农药的回收率在 74. 1% ～ 108. 8% ，相对标准偏差小于 15% ，检测限在0. 000 3 ～ 0. 06 mg /kg。结论:测定方法经复核表明，重现性良好，可作为中药材中氨基甲酸酯类农药多残留测定的方法。

上海科哲-高效液相色谱_荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器（HPLC-FLD）测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂，尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲（N-9H-xanthen-9-ylurea），经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明，方法线性良好（R2>0.999）、重复性好（RSD=1.5%,n=5）、日间变异试验良好（RSD<5%,n=3），回收率高（平均回收率>90%,n=3）；尿素检出限为0.024mg/L，定量限为0.086mg/L。

上海科哲-反相高效制备液相色谱法制备洋川芎内酯H和I

从川芎中分离制备洋川芎内酯 H 和洋川芎内酯 I 对照品.用 8 倍量 80 %乙醇回流提取川芎药材 ,得到川芎浸膏经 D-101 大孔吸附树脂 、硅胶柱色谱及反相高效制备液相色谱分离, 获得两个化合物单体 .经核磁共振波谱分析 ,确定其分别为洋川芎内酯 H 和洋川芎内酯 I , 两者纯度均高于98 %,可作为对照品进行定量分析 .该方法操作简单, 重现性好, 上样量大 ,能够同时获得大量的高纯度的目标成分 ,为洋川芎内酯 H 和洋川芎内酯 I 单体的制备研究提供了一种新的方法 .

上海科哲-超声波提取_高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了超声波提取-高效液相色谱同时测定茶叶中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法。以10mL 正己烷-丙酮( 30/ 70, V/ V) 超声提取、Florisil 固相萃取小柱净化处理后, 在 220nm 波长处, 采用甲醇-水( 78. 5/ 21. 5, V/ V ) 作为流动相进行色谱分析。5 种农药在 0. 5—50mg/ L 范围内具有良好的线性关系, 检出限为 0. 1—0. 15 mg / L。分析模拟样品, 回收率为 71. 4% —104. 4% , 相对标准偏差小于 10. 0% ( n= 5) 。

上海科哲-薄层扫描测定中荧光与增荧光成分的最佳激发波长研究

目的：为排除干扰，提高荧光扫描的灵敏度，对荧光与增荧光成分的最佳激发波长进行了选择研究。 方法：采用同一荧光斑点，以不同的滤光片和不连续的波长，逐一激发，记录其相应强度积分值，以波长为横坐标，积分值为纵坐标，绘制曲线图，取曲线图的最大积分值条件，作为最佳激发波长和首选滤光片。 结果：通过对盐酸小檗 碱、蛇床子素、丹皮酚与胆酸的优选，其最佳激发波长分别为（３３８ ±２） ｎｍ、（３２０ ±２） ｎｍ、（２９２ ±２） ｎｍ 和（３８５ ±２）ｎｍ，首选滤光片分别是３ 号、１ 号、１ 号和 ２ 号，灵敏度高，点样量在 ｎｇ 级，即可准确定量。 结论：证实了荧光化合物都沿用（３６６ ±１）ｎｍ 为激发波长的不合理性，揭示了首选滤光片和激发波长因化合物不同而异，验证方法时，需通过优选。

上海科哲-HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLc—E【sD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、c厦白果内酯的含量。方法以c。。反相谜合硅胶为固定相．甲醇．水(3l：69)为流动相，流速1．o山m．m，ELsD检测器。结果银杏内酯A、B、c度白果内酯的线形范围分别为1．98邮～29．70峙(r=0．999 9)，1oo¨g一15．00旧(，=0．9991)，1．02峙一15．30雌(r=0．999 4)茂1．52雌～22 80阻g(r=O．999 5)，平均回收率分剐为99．7％(脚=0．93％)、98．4％(脚=1．52％)、l呻．6％(脚；1．08％)麓100．2％(脚=O．93％)。结论该测定方法简单、准确。可用于银葛肢囊的质量鞋制。

上海科哲-ELISA和TLC检测饲料中AFB_1含量的比较研究

［目的］研究酶联免疫吸附法和薄层色谱法的特点，比较 2 种方法检测黄曲霉毒素 B1 含量的优缺点。［方法］酶联免疫吸附法采用黄曲霉毒素 B1 酶联免疫定量测试盒对饲料中黄曲霉毒素 B1 的含量进行测定；薄层色谱法应用薄层荧光扫描测定黄曲霉毒素 B1 的含量，并用薄层色谱进行确证试验。 ［结果］酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素 B1 含量的标准曲线 r 值为 0.999 3～0.999 9，变异系数为 0.3%～0.6%，回收率在 94.0%～105.0%之间。 薄层色谱为半定量色谱，但该试验利用荧光扫描法测定黄曲霉毒素 B1 的含量，标准曲线 r 值为 0.998 1，回收率在 84.60%～90.08%之间。 ［结论］2 种方法相比较，薄层色谱法是传统经典的方法，具有抗干扰能力强、离线检测可反复测试的优点，但 TLC 法前处理较为麻烦，精密度、回收率均没有酶联免疫吸附法高；ELISA 法是目前国际检测 AFB1 的先进方法，具有灵敏度高、干扰少、简便快速、操作安全等优点。

上海科哲-ASE_SPE萃取液相色谱分析干香菇中多菌灵残留量

目的 建立一种新型快速测定干香菇中多菌灵残留量的方法。 方法 用加速溶剂萃取(ASE), LC -SCX小柱净化, 以甲醇+乙酸铵(45 +55, 体积分数)为流动相, 配备 Xterra-C18柱、紫外检测器(280 nm)的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。 结果 干香菇样品中多菌灵添加回收率在 76 %～ 105%之间, 相对标准偏差(RSD , n=6)小于 10%, 多菌灵在样品中的最低检出浓度为 0.01 mg kg。 结论 该方法定量准确、快捷 , 操作简便, 灵敏度高, 满足多菌灵残留分析要求。