科哲 KH-FL30E液相色谱荧光检测器

上海科哲-珍芪降糖胶囊囊壳中非法添加物——格列苯脲的鉴别

珍芪降糖胶囊是由珍珠、黄芪、黄精等14味中药组成的降糖类中药，具有益气养阴、清热生津的功效。临床用于气阴两虚，肺胃有热之消渴症。在日常的监督检查中，有用户反映该药降糖效果又快又好，我们怀疑该药可能非法添加了处方外化学药成分，于是我们对市售的珍芪降糖胶囊进行了检验。结果发现样品在胶囊内容物中，未检出格列本脲，而在囊壳中检出了格列本脲。

上海科哲-液相色谱串联质谱测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留

建立了蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。以丙酮和乙腈混合溶液提取，GPC法净化，经快速浓缩仪浓缩后UPLC-MS/MS同时测定。相应回收率为70.1%~95.7%， RSD为2.03%~13.34%，最低检出限为0.01 mg/kg。

上海科哲-液相色谱_质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）定量分析各种微量农药残留的方法，并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测。实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留，应用固相萃取，经高效液相色谱分离，以串联质谱在多反应监测（MRM）模式下测定，在35min内完成了70种农药的定量分析。70种农药在0.01~2.0μg/mL内的线性关系良好（r>0.995），平均回收率为70%~120%，检出限为10μg/kg；该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求。

上海科哲-新藤黄酸制备液相分离方法_林青华

目的:分离制备藤黄中化学对照品新藤黄酸。方法:采用硅胶柱层析和制备液相色谱法进行分离、纯化，采用 TLC、HPLC 进行纯度鉴定，采用波谱法进行结构鉴定。结果:制备液相法制得新藤黄酸纯度高于 98% ，符合化学对照品的质量要求。结论:制备液相法制备化学对照品新藤黄酸工艺简单、快速有效，成本低于常规硅胶柱层析。

上海科哲-线性放大_制备液相色谱的有效技术

制备液相色谱技术做为一种能获取高纯度化合物的分离技术, 在最近的几年中发展很快 , 与常规液相色谱分析过程不同 ,制备液相色谱的目的不是为了了解混合物中各化合物的组成 ,而是收集被分离开的组分, 此时需要考虑的是产品的纯度、回收率 、操作时间等 。

上海科哲-平喘镇咳中成药中非法添加两种化学药品检验方法研究

中成药中非法掺加化学药品的问题, 在全国各地时有发生, 不法分子迎合人们吃绿色食品、药品, 认为纯中药制剂毒副作用小、疗效好的心理, 又由于中成药所含成分复杂, 质量标准不完善等特点, 在中成药生产过程中非法掺加化学药品, 给人们的身体健康造成了严重危害。我们制定了平喘镇咳中成药中非法添加吗啡、氨茶碱的薄层色 谱检验方法, 以镇咳药咳特灵片为阴性对照。经过摸索制定了检验方法。该法操作简便、快速, 结果准确、可靠。

上海科哲-高压制备液相色谱分离纯化的放大研究

利用高压制备液相色谱装备对千层塔中的石杉碱甲进行了分离提纯放大研究，考察了填料大小、柱尺寸大小与上样方式对柱效和分离度的影响。

上海科哲-高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维 C银翘片中维生素 C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸 4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等, 采用了Sinochrom ODS-BP( 41 6mm @ 200 mm, 5 Lm)色谱柱, 以 01 05 mol/L KH2 PO4( pH 31 0, 含 1% 三乙胺 )-乙腈 ( 75B25, v/ v)为流动相, 双检测波长 260 nm 和 326 nm 等分离检测条件。结果表明, 维生素 C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽, 方法平均回收率大于 9914%, 相对标准偏差 (RSD)小于 118% (n = 5 ), 而且测定方法快速、简便、准确, 非常适合维 C银翘片类药物的质量控制。

上海科哲-高效液相色谱双波长法同时测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

通过紫外可见分光光度计扫描, 发现孔雀石绿和隐性孔雀石绿的最大吸收波长分别为 620 nm 和 260 nm。在相应的最大吸收波长处, 采用高效液相色谱-双波长紫外可见检测器对水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿同时测定。结果表明, 水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿回收率分别为 83% ~ 89% 和 87% ~ 93%, 相对标准偏差分别为2. 12% ~ 2. 53% 和 2. 16%~ 2. 65%, 检出限分别为 1 Lg/ kg 和 2 Lg/ kg。

上海科哲-高效液相色谱法串联紫外荧光检测器同时测定人血浆中对乙酰氨基酚与盐酸曲马多的浓度

目的: 建立一种高效液相色谱法, 用于人血浆中对乙酰氨基酚和盐酸曲马多浓度的同时测定, 并对氨酚曲马多片的 2种制剂进行生物等效性研究。方法: 血浆样品经液 - 液萃取, 以二羟丙茶碱为内标, 采用 Krom asil C6 H6色谱柱 ( 250 mm @ 41 6mm, 5 Lm ) , 以甲醇 - 01 3% 甲酸 - 01 05 mo l# L- 1四丁基氯化铵溶液 ( 26B62B12)为流动相, 紫外 -荧光检测器串联法同时在线检测对乙酰氨基酚与曲马多, 紫外检测波长: 245 nm; 荧光激发波长: 275 nm, 发射波长: 304 nm。20名健康志愿者服药后, 依据血浆中对乙酰氨基酚与曲马多经时血药浓度, 对 2种制剂进行了生物等效性研究。结果: 本法中对乙酰氨基酚最低定量限为 01 10 Lg# mL- 1, 线性范围为 011000~ 101 00 Lg# mL- 1, 日内 RSD为 31 9% ~ 810% , 日间 RSD为 515% ~ 61 7% ; 曲马多最低定量限为 10103 ng# mL- 1, 线性范围为 101 03~ 4011 0 ng# mL- 1, 日内 RSD为 119% ~ 51 9% , 日间 RSD为 314% ~ 713% 。 受试制剂中对乙酰氨基酚的相对生物利用度为 ( 961 1 ? 1510)% , 曲马多的相对生物利用度为 ( 931 9 ? 151 3)% 。结论: 本方法 操作简便、灵敏度高, 可用于临床血药浓度测定。受试制剂与参比制剂生物等效。

上海科哲-高效液相色谱法_荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。 样品经乙腈提取，硅胶柱净化，然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定，外标法定量。 对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。 两种杀菌剂在 0.01 μg/mL～2.00 μg/mL 范围内线性良好，相关系数分别为 0.9990 和 0.9996。 添加两个浓度水平（0.1、0.4 μg/mL）两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在 95.7%～96.2%之间，相对标准偏差不大于 2%。 方法简便、快速、净化效果较好，可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。

上海科哲-高效液相色谱法_荧光检测器测定水果中顺_反白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的：建立一种快速、灵敏的高效液相色谱荧光检测法，用于分离和测定水果中的顺、反白藜芦醇及白藜芦酸苷的含量。方法：采用Polaris C18-A柱（100mm*200mm，3μm）；使用流动相为异丙醇和水的二元梯度洗脱系统，流速为0.2mL*min-1；荧光检测器的激发波长为334nm，发射波长为404nm。结果：在选定的色谱条件下，顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的线性范围分别是0.002~1.0mg*L-1，样品加样平均回收率为90.4%~96.2%，相对标准偏差为1.15%~1.97%。结论：本方法精密度好，结果可靠，适于水果中顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的定量分析。

上海科哲-高效液相色谱法_荧光检测器测定树叶中的黄酮

建立了高效液相色谱法 -荧光检测器测定树叶中的黄酮(槲皮素, 桑色素和山奈酚)含量的方法。 采用 Po laris C18色谱柱(2 .0m ×100mm , 3μm), 柱 温 60℃;流 动相, A 相为0 .1 mo l/ L H Ac , B 相 为乙腈, 流 速0 .3mL/ min;梯度淋洗, 柱后衍生;激发波长 438nm , 发射波长 483nm 。 槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为, 1 .720 ～ 13 .76mg/ L , r =1.000;0.222 ～0.888mg/ L , r =0.9997 ;0 .965 ～ 7 .720mg/ L, r =0 .9991 。 平均回收率在 90 .0 %～ 101.5%之间。 该方法简便、准确, 可用于植物中槲皮素, 桑色素和山奈酚含量的测定。

上海科哲-高效液相色谱_柱后衍生_荧光检测_省略_药材中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的:研究中药材中 13 种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱 － 柱后衍生法，荧光检测器，激发波长为 330 nm，发射波长为 465 nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了 6 种不同的中药材样品基质、在 3 水平添加条件下，13 种农药的回收率在 74. 1% ～ 108. 8% ，相对标准偏差小于 15% ，检测限在0. 000 3 ～ 0. 06 mg /kg。结论:测定方法经复核表明，重现性良好，可作为中药材中氨基甲酸酯类农药多残留测定的方法。

上海科哲-高效液相色谱_荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器（HPLC-FLD）测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂，尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲（N-9H-xanthen-9-ylurea），经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明，方法线性良好（R2>0.999）、重复性好（RSD=1.5%,n=5）、日间变异试验良好（RSD<5%,n=3），回收率高（平均回收率>90%,n=3）；尿素检出限为0.024mg/L，定量限为0.086mg/L。

上海科哲-高效液相色谱_荧光检测器测定水产品中孔雀石绿残留总量的研究

建立了水产品中孔雀石绿残留总量的液相色谱检测方法。样品中的孔雀石绿全部还原为无色孔雀石绿后，用乙腈 - 缓冲液提取，经净化、浓缩后，以 Symmetry shieldT M RP18 为固定相，以乙腈－水为流动相，使用荧光检测器检测无色孔雀石绿。无色孔雀石绿线性范围为 1～160ng/ml；方法检出限为 1.0μg/kg(以孔雀石绿总量计)； 回收率为 82.6%～92.6%。

上海科哲-高效液相色谱_荧光检测器测定蜂王浆中磺胺类药物残留的研究

本文采用液液萃取进行样品前处理, 柱前衍生后用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5 种磺胺类药物残留, 具有方法简单, 快速, 准确, 试剂用量少, 检测成本低的特点。该方法的检测限为 1μg/kg, 能满足目前蜂王浆出口中磺胺类药物残留允许限量的要求。

上海科哲-高效液相色谱_荧光检测器测定蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究采用液液萃取进行样品前处理，用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的 5 种 QNs ，具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星 5μg/kg ，恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星 2. 5μg/kg，丹诺沙星 1μg/kg，能够满足目前对蜂王浆中 QNs 允许限量的检测要求。

上海科哲-高效液相色谱_荧光检测法测定尿中1_羟基芘

［目的］通过 C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比，改进尿样中 1-羟基芘的高效液相色谱 － 荧光检测器测定方法。［方法］取2 组相同尿样，经酶避光水解后，通过 C18固相萃取小柱进行富集，甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1． 5 ml，另 一组直接洗脱定容至 1． 5 ml，然后，使用高效液相色谱 － 荧光检测器检测。以 V乙腈 ∶V水 = 75∶25 为流动相，等度洗脱，流速为 1 ml/min，荧光检测器 λex = 275 nm，λem = 430 nm。［结果］浓缩后测定的 1-羟基芘的值为不浓缩测定值的 72． 9% ～ 80． 6% 。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱 － 荧光检测器法测定尿样中的 1-羟基芘，检出限为 0． 02 ng /ml，在给定浓度范围内，1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系，线性回归方程为 y = 2． 404 1x － 0． 083( r = 0． 999 9) ，加标回收率为 94． 8% ～ 108． 7% ，平均相对标准偏差为 2． 7%。［结论］不浓缩 的酶水解高效液相色谱 － 荧光检测器法可用于测定尿样中的 1-羟基芘，且该方法具有操作简单，灵敏度、精密度高，重现性、回收率好的特点。

上海科哲-高效液相色谱_双波长检测_梯度洗_省略_小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱( HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件: 以 Diamonsil C18色谱柱( 41 6 @ 200 mm, 5 Lm) 为分离柱, 以乙腈和 01 1% 三乙胺水溶液( 用磷酸调 pH 至 31 7? 01 5) 为流动相进行梯度洗脱, 流速 11 0 mL/ min, 检测波长为 280nm 和 210 nm, 柱温为 30 e , 进样量为 5 LL。结果表明, 对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽( 依次为 21 4~ 60、01 14~ 31 6、01 019~ 01 48 Lg) , 平均加标回收率均不低于 991 0%, 而且方法操作简单, 重现性好, 测定结果准确, 可用于更好地控制该制剂的质量。

上海科哲-高效液相色谱_二极管阵列检测器__省略_器法测定植物油中的18种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1，V/V）溶解，利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子，PAH C18柱分离，乙腈和水作流动相进行梯度洗脱，设置荧光检测程序，以2 个发射波长通道同时采集数据，测定油样中的17 种多环芳烃，以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL，样品回收率在78.65%～103.4%之间，相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。

上海科哲-反相高效制备液相色谱法制备洋川芎内酯H和I

从川芎中分离制备洋川芎内酯 H 和洋川芎内酯 I 对照品.用 8 倍量 80 %乙醇回流提取川芎药材 ,得到川芎浸膏经 D-101 大孔吸附树脂 、硅胶柱色谱及反相高效制备液相色谱分离, 获得两个化合物单体 .经核磁共振波谱分析 ,确定其分别为洋川芎内酯 H 和洋川芎内酯 I , 两者纯度均高于98 %,可作为对照品进行定量分析 .该方法操作简单, 重现性好, 上样量大 ,能够同时获得大量的高纯度的目标成分 ,为洋川芎内酯 H 和洋川芎内酯 I 单体的制备研究提供了一种新的方法 .

上海科哲-超声波提取_高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了超声波提取-高效液相色谱同时测定茶叶中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法。以10mL 正己烷-丙酮( 30/ 70, V/ V) 超声提取、Florisil 固相萃取小柱净化处理后, 在 220nm 波长处, 采用甲醇-水( 78. 5/ 21. 5, V/ V ) 作为流动相进行色谱分析。5 种农药在 0. 5—50mg/ L 范围内具有良好的线性关系, 检出限为 0. 1—0. 15 mg / L。分析模拟样品, 回收率为 71. 4% —104. 4% , 相对标准偏差小于 10. 0% ( n= 5) 。

上海科哲-薄层色谱_荧光检测法测定尿样中的黄蝶呤

系统研究了在展开剂 V(正丙醇)∶V(浓氨水)=2∶3 中利用薄层层析将尿液中的黄蝶呤和其它蝶呤类化合物分离 ,然后利用薄层荧光扫描法测定黄蝶呤 。黄蝶呤在0 .01 ～ 0 .08 μg 范围内 ,其荧光斑点的积分面积与黄蝶呤的检测量呈良好的线性关系,从而建立了黄蝶呤的新的检测方法。方法可应用于尿样中的黄蝶呤测定。

上海科哲-薄层扫描测定中荧光与增荧光成分的最佳激发波长研究

目的：为排除干扰，提高荧光扫描的灵敏度，对荧光与增荧光成分的最佳激发波长进行了选择研究。 方法：采用同一荧光斑点，以不同的滤光片和不连续的波长，逐一激发，记录其相应强度积分值，以波长为横坐标，积分值为纵坐标，绘制曲线图，取曲线图的最大积分值条件，作为最佳激发波长和首选滤光片。 结果：通过对盐酸小檗 碱、蛇床子素、丹皮酚与胆酸的优选，其最佳激发波长分别为（３３８ ±２） ｎｍ、（３２０ ±２） ｎｍ、（２９２ ±２） ｎｍ 和（３８５ ±２）ｎｍ，首选滤光片分别是３ 号、１ 号、１ 号和 ２ 号，灵敏度高，点样量在 ｎｇ 级，即可准确定量。 结论：证实了荧光化合物都沿用（３６６ ±１）ｎｍ 为激发波长的不合理性，揭示了首选滤光片和激发波长因化合物不同而异，验证方法时，需通过优选。

上海科哲-PSA-分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药

以乙二胺-!-丙基硅烷（PSA）为吸附剂，乙腈为萃取溶剂，建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术，实现样品快速制备；利用 LC-MS 同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药，并与常用固相萃取吸附剂 ODS 进行对比。选取 4 种代表性的蔬菜和水果，采用加标回收的方法，测定回收率和精密度，检验该方法的准确性和可靠性。对于绝大多数农药，在不同基质中，回收率为 80% ~ 110% ，精密度为 0. 3%~ 8. 0% 。以西红柿为基质，检出限可达 0. 5 ~ 35 !g / kg。研究表明，本方法法简单、快速、经济并具有较高灵敏度。采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测。

上海科哲-HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLc—E【sD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、c厦白果内酯的含量。方法以c。。反相谜合硅胶为固定相．甲醇．水(3l：69)为流动相，流速1．o山m．m，ELsD检测器。结果银杏内酯A、B、c度白果内酯的线形范围分别为1．98邮～29．70峙(r=0．999 9)，1oo¨g一15．00旧(，=0．9991)，1．02峙一15．30雌(r=0．999 4)茂1．52雌～22 80阻g(r=O．999 5)，平均回收率分剐为99．7％(脚=0．93％)、98．4％(脚=1．52％)、l呻．6％(脚；1．08％)麓100．2％(脚=O．93％)。结论该测定方法简单、准确。可用于银葛肢囊的质量鞋制。

上海科哲-ELISA和TLC检测饲料中AFB_1含量的比较研究

［目的］研究酶联免疫吸附法和薄层色谱法的特点，比较 2 种方法检测黄曲霉毒素 B1 含量的优缺点。［方法］酶联免疫吸附法采用黄曲霉毒素 B1 酶联免疫定量测试盒对饲料中黄曲霉毒素 B1 的含量进行测定；薄层色谱法应用薄层荧光扫描测定黄曲霉毒素 B1 的含量，并用薄层色谱进行确证试验。 ［结果］酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素 B1 含量的标准曲线 r 值为 0.999 3～0.999 9，变异系数为 0.3%～0.6%，回收率在 94.0%～105.0%之间。 薄层色谱为半定量色谱，但该试验利用荧光扫描法测定黄曲霉毒素 B1 的含量，标准曲线 r 值为 0.998 1，回收率在 84.60%～90.08%之间。 ［结论］2 种方法相比较，薄层色谱法是传统经典的方法，具有抗干扰能力强、离线检测可反复测试的优点，但 TLC 法前处理较为麻烦，精密度、回收率均没有酶联免疫吸附法高；ELISA 法是目前国际检测 AFB1 的先进方法，具有灵敏度高、干扰少、简便快速、操作安全等优点。

上海科哲-ASE_SPE萃取液相色谱分析干香菇中多菌灵残留量

目的 建立一种新型快速测定干香菇中多菌灵残留量的方法。 方法 用加速溶剂萃取(ASE), LC -SCX小柱净化, 以甲醇+乙酸铵(45 +55, 体积分数)为流动相, 配备 Xterra-C18柱、紫外检测器(280 nm)的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。 结果 干香菇样品中多菌灵添加回收率在 76 %～ 105%之间, 相对标准偏差(RSD , n=6)小于 10%, 多菌灵在样品中的最低检出浓度为 0.01 mg kg。 结论 该方法定量准确、快捷 , 操作简便, 灵敏度高, 满足多菌灵残留分析要求。