认证翻新 7000C 三重四极杆气质联用系统

安捷伦增强型PAH 分析仪采用自清洁离子源的连续清洁模式进行多环芳烃(PAH) 分析。本分析同时采用了Agilent 5977A 系列GC/MSD 系统和Agilent 7000B 三重四极杆 GC/MS 系统。对仪器所有的参数包括进样口、色谱柱和质谱等进行了测试和优化。在 1–1000 pg 的校准范围内，校准方程的线性和ISTD 的重现性均得到大幅改善，灵敏度也同样出色。

本报告对固体废弃物，包括以石油为基质的废油、变压器油和矿物油中含有的多氯联苯（PCBs）进行了筛查。通常样品经色谱柱、固相萃取（SPE）或分散型固相萃取（d-SPE）净化处理后，使用GC-ECD 或者GC-MS 进行分析检测。通过硅胶或者酸化硅胶净化去除样品中的极性组分，以防其干扰PCB 分析或者污染分析系统。 一个使用SiOH/H2SO4吸附剂的小型分散型SPE 方法被配置到安捷伦7696A 样品制备工作台系统上，可使萃取液得到有效净化，并且重复性良好。与GC-ECD、GC-MS 或者 GC-MS/MS 联用，同时使用反吹功能，可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。

安捷伦科技公司是代谢组学解决方案领域名符其实的领导者。代谢组学是对代谢物，即参与细胞内生物学过程中的有机小分子进行鉴定和定量的技术。这些分子是生物学功能的重要指标，通过研究这些分子，可以获得有关细胞生理学、代谢及毒性的独特见解。 由于不同种类的代谢组学实验需要不同的技术方法，因而安捷伦提供了几种不同的工作流程解决方案。这些工作流程采用液相色谱/质谱 (LC/MS)、气相色谱/质谱 (GC/MS)以及核磁共振 (NMR) 仪器采集数据，利用代谢组学化合物数据库进行化合物鉴定，并用软件进行数据分析和生物学解析。 本文将对这些代谢组学工作流程的各个部分进行概述。同时还讨论了在选择各种方法时需要考虑的问题。例如，实验的多个技术因素如灵敏度要求、样品复杂性、样品前处理，以及目标代谢物的化学性质等都会影响到最终的技术决策。这些因素以及其它一些因素都会在后面的章节中一一进行详细阐述。

GC/MS 维护是在样品分析过程中保留分析目标的普遍要求。快速柱内反吹是 GC/MS 维护过程中的一次重要改进，能够改善离子源并延长 GC 使用寿命，并在不放真空的情况下快速完成气相色谱柱和进样口维护。另外，消除污染离子源的后洗脱组分已成为压力控制三通配置的突出特点。通过这些改进，离子源清洁频率显著降低，但是仍然需要进行清洁。冷却仪器、从分析 仪中取出离子源、机械清洁离子源、更换离子源、重新抽真空以及对分析仪 进行重新调谐和调节以改善系统灵敏度，整个过程可能需要操作人员花费大量的时间。Agilent JetClean 智氢洁离子源能够将冷却、取出、手动清洁、更换和抽真空等步骤替换为原位过程，从而节省了时间，减轻了操作人员的负担。为除去积聚的物质并恢复离子源性能，智氢洁离子源处理中形成的氢类 物质改变了离子源内部的条件。本应用简报介绍了智氢洁离子源的两种操作方法。

QuEChERS 是一种广泛应用于食品和饮料行业多残留污染分析的样品前处理方法。监管机构以及食品科学家已经发表了很多关于QuEChERS 的参考文献和指南。但是，如何将 QuEChERS 方法应用于不常见以及复杂的样品基质还存在着不确定性。对于性质未知的浓缩果汁来说，优化QuEChERS 方法非常具有挑战性，因为需要考虑浓缩系数等变量，还需考虑样品是否有果皮。本应用摘要讨论了如何建立浓缩橙汁和柠檬汁的QuEChERS样品前处理方法以及随后的GC/MS/MS 分析。

本实验以Agilent 5975 系列GC/MSD 系统为基础，使用选择性离子监测(SIM)/SCAN数据同步采集检测模式测定葡萄酒中的61 种挥发性化合物，开发出一种半定量的自动化顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱/质谱(GC/MS) 方法。通过此方法对美国市售的 24 种赤霞珠干红葡萄酒和混酿葡萄酒进行了分析。将葡萄酒分析结果与描述性的感官评定相对比，开发一种快速的靶向分析方法，使其能够对一些芳香性感官特性进行预测。此项工作可帮助美国葡萄酒行业定义现有的赤霞珠葡萄酒风格，并确定需要进一步市场开发的区域。

目前已建立了一种使用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS) 测定饮料中的17 种有机锡化合物的方法。样品先经NaBEt4 进行衍生化，然后再用正己烷进行液液萃取。使用MRM模式进行数据采集，并采用外标法进行定量。对所有衍生化合物绘制校准曲线，大多数化合物的浓度范围为0.001mg/L 到0.200 mg/L。样品在前处理过程中被浓缩了10 倍，因此方法的工作曲线有效范围为0.0001mg/L 到0.0200 mg/L，所有化合物校准曲线的相关系数均高于0.995。对两个加标浓度为0.001 mg/L 和0.005 mg/L 的萃取液平行测定三次以确定加标回收率。大多数有机锡化合物的回收率平均值在70.0% 和120.0% 之间，相对标准偏差低于10.0%。本方法简单、快速、灵敏度高， 可用于饮料中多种痕量有机锡化合物的定性和定量分析。

本应用简报介绍了一种用于分析谷物（玉米、小麦粉和大米）中 218 种农药的简单高通量方法，该方法使用安捷伦 QuEChERS 试剂盒与Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统相结合。利用基质匹配标样校准方法避免基质干扰引起的定量偏差。结果表明该方法在 2-200 μg/kg 两个数量级的浓度范围内，线性良好。定量限(LOQ) 处于 5-50 μg/kg 的范围内，且大多数农药的定量限为 5 μg/kg，低于法规允许的最大残留限量。加标测试表明在 5、10、20、50、100 和 200 μg/kg 的浓度下，大部分农药的回收率在70%-120% 的范围内(n = 6)，相对标准偏差(RSD) 低于 20 %。该流程适用于对谷物中的农药残留进行常规分析。