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使用三重四极杆 GC-MS/MS 系统测定饮料中的 17 种有机锡化合物
2018/09/28 16:17
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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认证翻新 7000C 三重四极杆气质联用系统
型号： 7000C GCMS
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
目前已建立了一种使用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS) 测定饮料中的17 种有机锡化合物的方法。样品先经NaBEt4 进行衍生化，然后再用正己烷进行液液萃取。使用MRM模式进行数据采集，并采用外标法进行定量。对所有衍生化合物绘制校准曲线，大多数化合物的浓度范围为0.001mg/L 到0.200 mg/L。样品在前处理过程中被浓缩了10 倍，因此方法的工作曲线有效范围为0.0001mg/L 到0.0200 mg/L，所有化合物校准曲线的相关系数均高于0.995。对两个加标浓度为0.001 mg/L 和0.005 mg/L 的萃取液平行测定三次以确定加标回收率。大多数有机锡化合物的回收率平均值在70.0% 和120.0% 之间，相对标准偏差低于10.0%。本方法简单、快速、灵敏度高， 可用于饮料中多种痕量有机锡化合物的定性和定量分析。
前言
有机锡化合物(OTC) 广泛用作聚合物稳定剂、杀虫剂和农药。小船和大船的涂层材料中含有极高浓度的OTC。它们能够防止甲壳类生物附着船体。OTC 已确定为内分泌干扰物(EDC)，其可通过食物链进入人体而给人类健康带来负面影响。
目前已在海水、沉积物、纺织品和人的尿液中发现OTC 的存在。但很少有关于食品中OTC 的研究报道。这些化合物可通过GC-PFPD、GC/MS（单四极杆）、ICPMS 或者LC-ICPMS 进行分析。在中国，应按照国家标准方法GB 5009.215-2008 对食品中的OTC 进行测定。此方法推荐使用GC-PFPD，根据目标化合物不同，校准下限一般在0.5 μg/kg 和1 μg/kg 之间。我们需要一种测定方法，不仅能够将有机锡化合物在不同饮料样品中的校准下限降至 0.1 μg/kg（样品中），而且还能覆盖更宽的化合物种类（如文所示）。在达到这一性能指标的基础上，我们希望样品量不超过10 mL（或与之相当），并且只需小号的玻璃器皿便可轻松完成前处理流程，试剂使用量也要尽可能最少。
本研究使用Agilent 7000 系列GC-MS/MS 开发了一种精密、快速且可靠的方法，可有效测定饮料中的17 种OTC。总共对11 种饮料进行了测试，以确定它们是否含有其中一种有机锡化合物。
结论
Agilent 7000 系列GC-MS/MS 系统在MRM 模式下可以消除大多数背景干扰，具有良好的选择性。研究表明，应用此分析系统可对各种饮料中的17 种有机锡化合物进行有效测定。
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