2018/07/27 21:10
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产品配置单:
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号: 7890B
产地: 美国
品牌: 安捷伦
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认证翻新 7000C 三重四极杆气质联用系统
型号: 7000C GCMS
产地: 美国
品牌: 安捷伦
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方案详情:
维护在 GC/MS 运行过程中是不可避免的。气相色谱进样口和色谱柱性能下降后,需要进行维护(如衬管、隔垫更换和色谱柱切割等)。维护的频率取决于样品的类型、进样的批次、载气质量及许多其他因素。目的是使气相色谱系统性能恢复至既定标准,通常将其视作目标化合物在校准标样中的响应。如果在分析了多个样品批次后,仅靠气相色谱维护无法恢复响应,这时就需要进行质谱维护(离子源清洁)。(使用“快速通用 GC/MS反吹”技术 [1,2,3] 可延长质谱维护周期,保持质谱响应,并在不放真空的情况下快速完成气相色谱维护。这种方法及其变形方法已得到广泛应用并取得了巨大成功,应视作 GC/MS 配置的规范。)
图 1 示出在多个批次分析过程中响应的下降以及通过气相色谱和质谱维护实现的响应恢复。请注意,下降的指标可能并非仅仅是响应,而且会出现峰形变差(色谱指标)、几种敏感目标化合物的选择性丢失或质谱信号与色谱指标的同时降低。图 1 还示出在分析了约 6 批样品
后,响应指标降低至可接受阈值以下。进行气相色谱维护(由圆圈表示)后,响应在第 12 批之前得到恢复,然后在第 18 批之前得到恢复,以此类推,直至第 24 批时气相色谱维护未能恢复足够的响应,表明此时需要进行质谱维护。请注意,在之前的气相色谱维护中,响应未能恢复至原始值(响应约为 10)。这一现象可从第 7、13、19 和 25 批中看出,表明由于质谱部件的不断积聚而产生了一定损失。在第 26 批之前进行了质谱维护,此时响应几乎恢复至原水平。通过几次进样对系统进行调节,在第 27 批时系统基本恢复至其初始性能。
该趋势不断重复,经三次气相色谱维护周期后,只有结合气相色谱维护和质谱维护才可恢复响应,如第 50、75和 100 批的结果所示。这一结果有助于进行预先时间分配:例如,对于特定类型的样品和前处理技术,100 个样品批次将需要大约 4 次质谱维护和 17 次气相色谱维
护,以此类推。
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