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使用安捷伦自清洁离子源和增强型 PAH 分析仪进行优化的 PAH 分析
2018/10/18 13:45
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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认证翻新 7000C 三重四极杆气质联用系统
型号： 7000C GCMS
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
安捷伦增强型PAH 分析仪采用自清洁离子源的连续清洁模式进行多环芳烃(PAH) 分析。本分析同时采用了Agilent 5977A 系列GC/MSD 系统和Agilent 7000B 三重四极杆 GC/MS 系统。对仪器所有的参数包括进样口、色谱柱和质谱等进行了测试和优化。在 1–1000 pg 的校准范围内，校准方程的线性和ISTD 的重现性均得到大幅改善，灵敏度也同样出色。
前言
PAH 作为一种痕量污染物存在于贝类和海鲜等食品中以及空气、水和土壤等环境介质中。PAH 有三种来源：
• 成岩作用— 来源于与化石燃料相关的石油应用
• 高热作用— 来自燃烧源
• 生物源— 由自然界中的生物学过程形成
它们对水生生物具有毒性，也疑似人类致癌物。PAH 的分析方法通常有HPLC/UV、GC/FID、GC/MS 或 GC/MS/MS。
本应用简报将重点介绍GC/MS 的SIM 模式和GC/MS/MS 的MRM 模式。通常使用的校准范围为1–1000 pg，可接受的线性范围为R2> 0.99。内标峰面积(ISTD) 在标准溶液和样品中的重现性分别为± 20% 和± 30%–50%。
PAH 的物理化学特性为分析带来了很多困难。它们的分子量和沸点范围很宽。尽管这类化合物活性不高或不易降解，但它们的粘度大，易于粘连在物体表面。此外，PAH 易于凝结（沉积），难以气化。因此，需要在高温条件下进行分析，此外还要尽量减小接触面积。晚流出的组分经常出现峰形拖尾，往往需要进行手动积分。曾经发生过内标(ISTD) 在整个校准范围内的响应不一致的情况，导致线性不能满足要求。
自清洁离子源(SCIS) 包括了特殊设计的辅助模块，可以将少量氢气直接引入离子源。在数据采集过程中以0.075–0.2 mL/min 的低流速持续导入氢气。离子源在运行期间始终保持洁净。在获得高灵敏度的同时，不仅线性得到了改善，而且ISTD 的响应也趋于一致。
本应用简报所使用的增强型PAH 分析仪即包括了此SCIS 系统。
结论
增强型PAH 分析仪的性能远远超过了多数实验室对PAH 分析的要求。与GC/MS 或GC/MS/MS 标准系统相比，优化后的系统均能使ISTD 响应更一致、峰形拖尾减少、灵敏度同样出色，并且线性得到了改善。安捷伦的自清洁离子源对这些性能的改善具有重大作用，此外，无需放空和停机就能使系统始终维持高性能。
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