不禁有人要问：确定是离子色谱串联质谱的标准吗，有没有弄错？非常能够理解发出这样的疑问，毕竟离子色谱串联质谱的应用普遍性远比不上液相色谱串接质谱，更别说标准了。不过这是真的，据查这是食品安全领域迄今第一个离子色谱串联质谱标准，所以虽然是一个团体标准，但不妨碍其里程碑的意义，为推动后续更多离子色谱质谱标准的发布具有很好的指引和示范意义，为很多分析工作者提供了参考依据。该团标基于赛默飞ICS-6000高压离子色谱系统和TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱完成。二者的联用在灵敏度方面超过了市场上其他品牌离子色谱加高端质谱的表现。  （点击查看大图）为什么我们需要离子色谱串联质谱技术？简言之，世间化合物千千万万，性质各异。常规色谱质谱配合不同的保留分离手段和离子源，能够解决大部分的化合物分析，但仍然有些目标物分析面临很大的挑战，比如离子型化合物、寡糖、有机酸、草甘膦、百草枯等强极性有机物。对于这些化合物分析，除了要求有较好的保留和分离，很多时候还要求较高的灵敏度和定性能力，而离子色谱和串联质谱强强联合互相补充，正是解决此类问题的利器。离子色谱串联质谱技术的应用进展如何？其实，虽然国内相关的标准几寥寥无几，但也不是完全没有。早在2019年，公安部就发布过一个行业标准，是用离子色谱串联质谱检测生物检材中的草甘膦。近几年在食品安全和环境领域，离子色谱串联质谱的标准也有正在进行中的。在国外，离子色谱串联质谱技术则更早被应用到一些标准方法里，特别是EPA标准方法，FDA也有一个用离子色谱串联质谱检测检测高氯酸盐的标准方法。查阅文献，不难发现，关于离子色谱质谱的文章是很多的，甚至是十多年前这项先进的技术就已经用于解决疑难问题了，主要集中在食品安全和环境领域强极性农残、卤乙酸类和高氯酸盐分析，以及核苷酸、糖、有机酸等代谢物分析。    （点击查看大图）离子色谱串联质谱哪家强？在刚刚过去的巴黎奥运会，国乒梦之队包揽了乒乓球项目所有金牌，单打时个人综合能力强而且全面，双打时强强联合，高度配合，归根结底是实力强大，根基牢固。同样的，作为一项联用技术，特别是离子色谱与质谱联用，赛默飞无疑是有实力和资格得金牌的：传承并继续创新：1975年戴安公司成立，发布了第一台商品化的离子色谱仪，并且一直引领着世界离子色谱的发展，2011年戴安被赛默飞收购，随后在2012和2016分别推出了第一台集成式毛细管离子色谱仪和高压离子色谱仪。赛默飞离子色谱仪先进的电解再生膜抑制技术和淋洗液发生器技术是两大突破，此外还拥有出色的色谱柱技术、丰富的检测器类型和强大的软件。赛默飞质谱技术传承于闻名遐迩的Finnigan和MAT，1967年成立以来，已经拥有50多年的辉煌的技术创新历史。先后推出过世界第一台GC-MS、LC-MS、LC-MSMS、线性离子阱、静电场轨道阱Orbitrap、离子阱- Orbitrap、四极杆-Orbitrap、四极杆-离子阱-Orbitrap，去年和今年分别发布了新的质谱形态：Astral和Stellar。不断突破和创新，不断打破质谱仪器格局。赛默飞离子色谱与质谱联用自然是强强联合，并且源于同一品牌和软件平台，具有非常好的兼容性、易用性和售后保障。离子色谱串联质谱有哪些成熟的应用方案？下面展示了部分主要的应用案例：饮用水、乳品和食品中氯酸盐和高氯酸盐的分析        （点击查看大图）草甘膦等阴离子强极性农残分析        （点击查看大图）百草枯等阳离子强极性农残        （点击查看大图）水中消毒副产物卤乙酸类        （点击查看大图）氨基糖苷类抗生素        （点击查看大图）单糖、双糖、寡糖、磷酸糖分离和鉴定                （点击查看大图）有机酸        （点击查看大图）核苷酸        （点击查看大图）滑动查看更多   总 结： 今天向大家介绍了一个基于离子色谱串联串联质谱的标准方法，用于分析食品中氯酸盐和高氯酸盐，苦于没有检测依据的分析工作者们，快来瞧一瞧，想想怎么应用到日常工作中吧。另外，也向大家介绍了离子色谱串联质谱这项独特的技术和应用案例，如果日常工作中有遇到常规手段难以分析的化合物，不妨考虑试一下。 

近日，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）发布2023年度企业社会责任报告，展示了其在全球范围内践行可持续发展承诺的深度实践和显著成就。2023年，赛默飞秉承以运营、员工、社区和环境为四大支柱的企业社会责任战略，在全球范围内帮助客户诊断多种疾病、开发创新疗法、保护地球环境、服务社区发展，致力于实现使世界更健康、更清洁、更安全的企业使命。赛默飞2023年度企业社会责任报告履行使命，持续为全球带来积极影响在全球范围内，赛默飞在努力减少自身对地球的影响的同时，积极支持客户实现可持续发展目标。2023年，赛默飞在节能减排领域达到其重要里程碑——全球 41% 的电力来自可再生能源，并实现了全球150多家工厂100%使用可再生电力。此外，在计划2050年实现净零排放的基础上，赛默飞于2023年还提出到2030年，全球可再生电力利用率达到80%这一全新目标，积极为全球碳减排贡献力量。创新始终是赛默飞履行可持续发展使命的核心。在过去的一年中，赛默飞带来多项科技成就帮助提升医疗环境、助力新药研发，包括通过创新的诊断和检测系统帮助医生评估并管理孕产妇罹患子痫的风险；通过推出突破性的Thermo Scientific Orbitrap Astral 质谱仪，帮助研究人员发现以前无法检测到的蛋白质，从而推动生命科学研究的进步；通过可持续性的产品设计让赛默飞提供的磁珠可以在确保产品性能的同时，帮助科学家以更可持续的方式分离用于疾病研究的蛋白质。赛默飞以绿色可持续为企业发展的核心，通过“Greener by design”项目，近年来我们推出超过500多款绿色产品，从设计、生产、包装和运输四个方面管理产品生命周期的末端，为我们的客户提供更可持续的解决方案。在整个产品生命周期的不同阶段，赛默飞通过减少危险材料的使用，减少废物和资源消耗，提高能源利用效率，采用可持续的包装和物流，以及延长产品和材料的使用寿命方式为实现净零排放和可持续发展贡献力量。赛默飞积极参与社区服务，改善全球福祉，2023年赛默飞的全球团队总计贡献了超过100,000小时的志愿服务，促进了科学、技术、工程和数学教育的普及，影响了全球超过93,500名学生和6,500名教育工作者。多元包容的企业文化是企业人才发展的核心之一，在全球范围内赛默飞女性员工占比48%，与男性员工基本持平。2023年赛默飞被《福布斯》评为全球最适合女性工作场所。深入实践，助力中国实现可持续未来2023年，赛默飞发布了全新的在华发展承诺 —— “创领共生”，旨在加深赛默飞在本地投资、生态赋能、可持续发展等领域的布局。在这一本土发展承诺的影响下，赛默飞积极响应中国“加快发展新质生产力”的未来战略，不但针对新能源、生物医药、新污染物防控等可持续发展重点领域，推出了覆盖上下游全产业链的完整解决方案；还在色谱质谱、电子显微镜、化学分析、生命科学、基因科学以及实验室产品及服务等领域带来多种新品，助力各级科研院校、实验室及医院升级先进教学及科研设备，赋能本土科研绿色发展。在“创领共生”的本土化承诺的影响下，赛默飞携手本地生态伙伴共同开展公益活动，助力未来科学力量的培养。2023年，赛默飞携手中国妇女发展基金开展“女科学家成长计划”，在上海交通大学、武汉大学、深圳大学及北京大学开展高校巡回活动，为高校青年女性提供交流平台，而且切实地鼓舞和影响了更多女性积极投身科研领域，有效地促进了女性后备科技人才培养。2024年6月，连续在中国举办了9年的“赛默飞科学公益日”也在参与机构和活动形式上做了进一步升级。为了扩大社会影响力，引入更多专业力量提升科学教育，赛默飞携手中国青少年发展基金会、深圳湾实验室、金桥企业社会责任促进会及友好企业，共同走进在上海、北京、苏州、深圳四座城市的小学及科研机构，开展了丰富多彩的科学交流活动，激发青少年的科研兴趣和创新热情。赛默飞中国区企业市场与传播高级总监杨冬岚表示：“赛默飞深信企业的真正价值不仅体现在其业务成就上，更在于对人类社会和地球环境的可持续发展所做出的积极贡献。未来，赛默飞仍将通过不懈的科技创新和负责任的经营实践，在中国乃至全球范围内推动可持续发展的进程，使世界更健康、更清洁、更安全。”关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技是赋能科技进步的全球领导者。公司年销售额逾400亿美元。使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战、提高实验室生产力、通过提供诊断以及研发制造各类突破性的治疗方法，从而改善患者的健康。全球员工将借助于一系列行业领先的品牌——Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific、Unity Lab Services、Patheon、Gibco和PPD，为客户提供领先的创新技术、便捷采购方案和全方位的制药服务。关于赛默飞世尔科技中国自1982年在中国设立第一个销售办事处至今，赛默飞世尔科技已正式进入中国40余年。在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、济南等地设立了17个商业办公室，员工人数超过7000名。产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案以及药物研发和临床试验方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有9家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。在全国还设立了6个应用开发中心以及示范实验室，将世界级的前沿技术和产品带给中国客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海和苏州的2个中国创新研发中心，拥有110多位专业研究人员和工程师及100多项专利。创新中心专注于垂直市场的产品研究和开发，结合中国市场的需求和国内外先进技术，研发适合中国用户的技术和产品；拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有9个服务中心以及2800余名专业人员直接为客户提供服务。

创新赋能 | 赛默飞助力特医食品中多种维生素分析飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼吴燕娇 冉良骥特殊医学用途配方食品（foods for special medical purpose, FSMP），简称特医食品。我国特医食品行业由于起步较晚，目前规模相对较小，但是近年来呈现出良好的发展态势，截至2024年7月1日，共有192款特医食品获批，第一季度与第二季度分别新增特医食品17款与11款。食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则中明确规定多种维生素含量。其中维生素A和D是人体生长发育的必需物质，尤其对胎儿、婴幼儿的发育，上皮组织的完整性，视力，生殖器官，血钙和磷的恒定，骨骼、牙的生长发育有重要作用。维生素E是一种优良的天然抗氧化剂，能抑制不饱和脂肪酸的氧化，减少过氧化脂质的形成以及对机体生物膜的损害，有抗衰老、抗癌及防止动脉粥样硬化作用 [1]。目前有关配方食品中，维生素 ADE 的测定方法较多，其中操 作步骤中对于脂溶性维生素基本都要经过皂化、提取、洗涤、 浓缩等复杂的前处理步骤，并且无法实现一个方法完成以上几 种维生素的同时测定。赛默飞液相团队从 2010 年开始尝试利 用特色的双三元液相系统，结合二维色谱实现维生素 A、维生素 D2、D3 以及维生素 E 四种同分异构体的同时测定，前后共推出六代方法对该方案进行不断优化。本文在先前研究的[2]基础上，通过优化模块配置、流动相组成、色谱柱型号、方法梯度等，提高了方法稳定性以及几种维生素的分离度，并在二维色谱的基础上，通过增加在线固相萃取的设定，将传统的人工液液萃取、洗涤和干燥浓缩等步骤同时转移到仪器自动完成， 大大简化了前处理过程，减少有机溶剂的使用以及与实验人员的接触，使整个实验更加环保，大大降低实验成本的同时也提高了实验的安全性。实验部分仪器：ThermoFisher Vanquish Core 高效液相色谱仪 SPE 泵：Vanquish Quaternary Pump （VC-P20-A-01） 一维、二维泵：Vanquish Dual Pump (VC-P33-A-01) 自动进样器：Vanquish sampler CT （VC-A12-A-02, 100μL 定 量环） 柱温箱：Vanquish Column Compartment C（VC-C10-A-03， 含两个 2p-6p 切换阀） 检测器：Variable Wavelength Detector C（VC-D40-A-01, 含11μL流通池） Vanquish Diode Array Detector HL （VH-D10-A, 含 60mm 流通池）色谱软件：Chromeleon Chromatography Data System7.3.1样品前处理及标准品溶液制备：参考AN_24019_HPLC 在线固相萃取联用二维液相色谱测定食品中维生素 A、D、E及异构体含量在线固相萃取-二维液相色谱法测定在线固相萃取-二维液相色谱（Online SPE-2D-LC）系统连接见图1所示（1D, 第一维; 2D, 第二维; SPE, 在线固相萃取柱;  Trap, 捕集柱）实验结果与讨论：对照品和样品溶液谱图维生素A、维生素E四个同分异构体和维生素D2、维生素D3对照品和样品溶液一维和二维分析谱图见图2-a、b、c。图2a  维生素A对照品及样品一维325 nm谱图（上图为对照品，下图为样品）（点击查看大图）图2b  维生素E对照品及样品一维294 nm谱图（上图为样品，下图为对照品）（点击查看大图）图2c  维生素D对照品及样品一维 264 nm谱图（上图为对照品，下图为样品）（点击查看大图）滑动查看更多线性及灵敏度按照表1标准曲线浓度配置溶液，分别进样100μ­L，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，考察方法的线性范围及定量限。结果显示，各维生素在其浓度范围内线性良好，相关系数均＞0.999。方法灵敏度较高，满足标准要求，方法线性及检测限（S/N＞3）结果见表3，标准曲线见图3，最低浓度的分离图谱见图5。表3 方法线性及灵敏度（点击查看大图）精密度采用7#浓度标准品混合溶液连续进样6针考察精密度。结果如表4所示，6针样品各峰的峰面积RSD%均小于0.31%，满足方法要求，体现Vanquish Core液相色谱良好的稳定性和重现性。见表4。表4 样品连续进样结果（n=6）（点击查看大图）回收率取一定量的样品，加入适量的标准液，按照2.5.2前处理后，分别测定维生素ADE的含量，计算出样品与标准浓度扣除样品浓度后的加标回收率。见表5。表5 回收实验结果（n=6）（点击查看大图）样品测试结果采用上述方法对市售配方奶粉和特殊医学配方食品样品进行测试，结果如表6显示，样品基质对目标维生素测试无干扰，表明方法适合不同食品中维生素A、D、E含量的测定。表6 样品测试结果（点击查看大图）结论本文采用赛默飞Vanquish Core液相色谱，在前期数代二维液相色谱同时测定食品中维生素A、D、E方案基础上，建立了一种皂化液直接稀释上样，测定维生素A、维生素D2、D3以及维生素E四种同分异构体的方法。该方法采用全自动在线SPE结合中心切割二维液相色谱取代传统的液液萃取和进一步纯化，简化了样品的整个分析工作流程。方法学实验结果表明本方法灵敏度、线性、重现性及准确度均良好。实验简化样品前处理过程，缩短样品分析周期，大幅提高了分析效率及降低实验成本。利用赛默飞独特的双三元液相，模块搭建更紧凑，一套液相的台面占地可以完成多套液相的测试工作，为企业节省了空间及时间成本。参考文献：[1] 宋前流，陈群. 用药护理. 北京. 人民军医出版社. 2014. 353-355页[2] AN_20071_HPLC. 在线固相萃取-二维液相色谱法分析配方奶粉中的维生素A、D和E异构体含量. 如需合作转载本文，请文末留言。

饮水思源 | 赛默飞液相方案守护饮用水安全原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼冷泽山 冉良骥引言水是生命之源,是人类以及一切生物赖以生存的必不可少的重要物质。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749）是我国开展饮用水水质监督管理的重要依据。2023年4月1日起，《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)[1]正式实施，对提升我国饮用水水质、保障饮用水水质安全发挥了重要作用。与原有《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)相比，新标准内容更具有科学性、实用性，更契合新形势下饮用水卫生安全的要求。与该标准配套的GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》[2]（104项指标）也已于2023年3月17日颁布，10月1日正式实施。GB/T 5750-2023标准历时5年，经过了3轮意见征求，有超过500名行业专家参与GB/T 5750修订工作。本次修订主要大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高的检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。其中GB/T 5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标》部分，增加了包括氯硝柳胺在内9种农药的检验方法。氯硝柳胺是WHO唯一保留推荐使用的杀螺药，它具有杀螺效率高、持效长等优势，在控制血吸虫病中起到了重要的作用。随着氯硝柳胺在我国持续、大范围、大剂量使用，引发附近水域的水生动物急性死亡事情有所增多。氯硝柳胺对于非目标生物的毒性，越来越引起人们的关注。因水中氯硝柳胺的含量较低，GB/T 5750.9-2023采用萃取-反萃取分光光度法或液液萃取高效液相色谱法，2种方法均采用传统的样品前处理过程，需要消耗大量水样及有机溶剂，操作复杂，费时费力，且方法容易受到污染，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，不利于身体健康。在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用Vanquish Online 2D-LC色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基质去除等。与其他前处理和检测方法相比，提高了抗污染能力，分析效率高，操作简单，灵敏度高，成本低，满足实际分析检测的需求。本方法的原理如图1，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用Vanquish双三元液相色谱系统（或配备两套泵）的富集泵按照设定的富集清洗程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉样品中基质干扰，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的分析泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行检测分析。图1：On-line SPE原理图（点击查看大图）01仪器配置：Vanquish Online 2D-LC色谱系统，包括：双三元泵Dual Pump CN自动进样器Split Sampler CT柱温箱Column Compartment C（配2位6通阀）二极管阵列检测器Diode Array Detector CG变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2.1002色谱条件：分析柱：Acclaim 120 C18,5μm，4.6*250mm（PN：059149）富集柱：Acclaim RSLC Polar Advantage II，3μm，3.0*30mm（PN：066276）流动相A：0.1%磷酸水；流动相B：甲醇流速：1mL/min柱温：30℃波长：330nm进样体积：1mL表1 系统梯度条件（点击查看大图）03样品处理：取连续实际水样，用0.22μm滤膜过滤，直接进样。实验结果图2：标准溶液图谱（点击查看大图）图3：标准溶液结果（点击查看大图）GB/T 5750.9-2023标准中采用甲醇和水作为流动相，未调节流动相的pH值。氯硝柳胺pKa为7.3，在中性流动相中会同时存在离子态和质子态，洗脱得到的峰型较差。因此，本方法采用0.1%磷酸水和甲醇作为流动相。标准溶液中氯硝柳胺组分可有效检出，且峰型对称，理论塔板数高。On-line SPE法在富集浓缩的过程中可去除基质干扰，无其他组分影响氯硝柳胺的检测。图4 浓度2ppb标准溶液图谱（点击查看大图）标准中规定液液萃取高效液相色谱法的最低检测质量为2ng，因此本方法通过浓度为2ppb的溶液考察检测灵敏度。氯硝柳胺组分可明显检出，信噪比S/N=17.5，满足标准中定量限要求，说明Vanquish液相色谱On-line SPE法检测氯硝柳胺的灵敏度优异。图5：线性图谱（点击查看大图）图6：线性结果（点击查看大图）图7：重复性结果（点击查看大图）滑动查看更多在浓度范围2-200ppb内考察线性情况，氯硝柳胺组分具有良好线性关系，相关系数R2>0.999。标准溶液连续进样6针，重复性良好，氯硝柳胺保留时间RSD为0.06%，峰面积RSD为0.43%。表2 回收率实验结果（点击查看大图）图8：实际样品图谱（点击查看大图）滑动查看更多通过此方法，对实验室附近的自来水、桶装水等多批次水样进行了检测分析，暂无氯硝柳胺组分检出。选择3种浓度水平进行加标回收实验，考察方法的准确度。加标回收率为98.27%~100.26%，说明方法准确度好，满足检测需求。小结1. Vanquish液相色谱On-line SPE法可用于生活饮用水中氯硝柳胺的含量检测分析，方法简单、峰型好、灵敏度高、线性关系好、准确度高。2. 在线固相萃取法所需水样少，有机溶剂用量少，前处理和分析测试一体化，省时省力，响应了新国标GB/T 5750-2023自动化程度高检测方法的发展思路。赛默飞基于双三元液相色谱平台的On-line SPE法针对多环芳烃、苯胺类化合物以及微囊藻毒素、甲萘威、呋喃丹等多种农残的检测均有详细的解决方案，在对水样的分析测试中具有广阔的应用前景。赛默飞Vanquish系列液相色谱平台，具有性能稳定、流速精度高、梯度延迟体积灵活调节等特点，联合智能、可靠的Chromeleon色谱数据系统，能够满足企业以及科研机构对不同品种的质量研究和检测需求。参考文献：[1] GB 5749-2022，生活饮用水卫生标准 [S].[2] GB/T 5750-2023，生活饮用水标准检验方法 [S].如需合作转载本文，请文末留言。

【文末福利】助力科研畅想——液相色谱家族的五大创新实力！原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼柴瑞平 冉良骥赛默飞学术科研利器众多，液相色谱仪则是分析实验室最常用、最基础的技术手段之一。科研人在探索科学规律的同时，液相色谱还能如何助力创新，且看飞飞跟您一一分享：01贯穿产学研的有力纽带——液相色谱技术支撑产学研协同创新、技术转移是实现科研成果从高校走进企业、从实验室走向生产线、从理论探索走上实际应用的最佳模式之一。以中药新药研发为例，中药经典名方复方制剂新药研发前期研发周期长，内容包含本草考证、资源评估、炮制加工、质量研究、中试工艺等，其中基于液相色谱法建立的指纹图谱、多成分含量测定项被认为是质量评价关键指标，同时需要重点考察饮片-物质基准-制剂中目标成分的量值传递关系，进而指导生产工艺的调整和优化。国内多所高校与中医药科研机构积极与药企合作，采用赛默飞Vanquish UHPLC及Ultimate 3000完成了多个中药经典名方品种（如：化肝煎[1]、厚朴温中汤[2]、黄连汤[3]等）的质量标准前期研究，并发表论文数十篇，为该类新药研发与生产提供了完善、科学的技术支撑，不断推进中药现代化的创新之路。（点击查看大图）02定量无紫外吸收目标物——CAD检测器方法开发电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）在无紫外吸收成分定量应用显示极大优势，有效解决了无发色团的成分检测难题，明显改善了UV低波段的漂移与低灵敏度问题，且成功规避了RI/ELSD检测方法开发的限制，因此，在各个行业的标准化研究中成为了一个备受关注的液相色谱检测器，具体可见下方图片。科研学界采用CAD进行创新研究时，常见科研思路有：① CAD定量原理与响应一致性基础研究[4,5]；② CAD与其他检测器检测方法对比研究[6]；③ 现行质量标准提升研究[7]；④ 药学研究与新药开发（中药活性成分[8]/化药有关物质[9]/生物药新型递送系统[10]等）；⑤ 复杂体系研究等等[11]。（点击查看大图）02专注复杂体系研究——在线二维液相色谱合理运用赛默飞双三元液相色谱是赛默飞液相家族中的明星产品，一个机箱内部同时含有2个三元梯度泵，在开展二维液相色谱分析时可为科研人员带来极大便利，目前可支持的工作流程包括：在线固相萃取液相色谱（Online SPE-HPLC）、中心切割二维液相色谱（Heart cutting 2D-LC）、Simple Switch™多功能二维液相色谱等等。上述工作流可为植物、药物、食品、生物大分子等复杂体系分离分析时解决以下问题：① 目标成分含量低，需要富集后再分析；② 手动前处理操作繁琐，期望简化操作，降低前处理耗材费用；③ 共流出峰在一维难分离，需要收集后再分离；④ 色谱流动相与质谱不兼容，但又迫切需要开展鉴定工作等。近年来，科研工作者基于赛默飞2DLC发表多篇应用型论文，如：中心切割法用于特殊医学用途奶粉中的牛磺酸定量分析[12]；OnlineSPE-HPLC-FLD用于快速检测牛奶中5种氟喹诺酮抗生素残留[13]；多中心切割法用于中药人参皂苷定量分析[14]等。随着研究的拓展，CAD、HRMS等新颖检测器与2DLC联用也逐渐成为科研新热点[15]。（点击查看大图）04让深入研究变得更容易——分析纯化液相不可少生命科学领域近年来不断实现突破，新的治疗模式包括双特异性抗体/蛋白、抗体偶联药物、细胞和基因疗法推动了生物制品行业的崛起，科研人员仍在挖掘活性更强、靶向更准的生物大分子，并搭建新型的药物递送载体。为了获得更稳定的治疗效果，生物大分子的质量评价面临系列挑战，一方面，处于新药开发前沿的实验室，通常面临样品基质复杂，目标杂质或活性化合物丰度低，流动相质谱不兼容等突出问题，需要将目标物进行高效分离与精准纯化；另一方面，科研人员希望为化合物表征或下游工作流程提供的高效纯化，兼具智能化、自动化，简化后续结构解析和表征的复杂性，即在不同的分析技术手段间实现有效连接，如电镜检测前的样本制备等。赛默飞馏分收集器作为核心模块，将高分离度的 UHPLC 分离和快速准确的样品纯化相结合，助力科研客户搭建一整套功能强大、灵活易用的平台。（点击查看大图）05有效改善分离与保留——不同机理色谱柱的创新使用色谱柱是液相分离的核心部件，其填料创新发展极为迅速，赛默飞现拥有多种类型液相色谱柱类型可供科研客户选择，有：耐用性强通用性好的反相色谱柱（C18/苯基柱等）、特殊应用专用柱（Hypersil Green PAH 、Accliam Surfactant Plus 等）、新型生物色谱柱（ProPac 、MabPac 、DNAPac RP/IEX/SEC等）及特色混合模式色谱柱（Acclaim Mix mode、Trinity P1/P2/Q1）等，可支持科学研究中各类检测项目。随着科研深入，赛默飞可提供在线工具（制备式 HPLC 色谱柱方法变换工具，扫码查看）将您的分析柱方法直接放大成制备柱方法，并支持定制制备式HPLC色谱柱，满足科学研究中从发现到制备的全分析流程。制备式 HPLC 色谱柱方法变换工具扫码查看小结：赛默飞可提供科学研究中使用的各类色谱质谱仪器、耗材及软件，其中液相色谱产品也是各个学科的必备神器：不仅拥有丰富的色谱检测器类型（UV/FLD/RI/CAD等），可轻松实现多检测器串联（UV-CAD/UV-FLD等），一针进样，即可完成多角度表征样品信息；还支持不同分析技术联合使用，如①UHPLC-HRMS联用；②全自动在线LC-GC联用；③在线LC-ICPMS联用等，将创新再推向新高度，化合物信息全面表征不再困难。夏日礼包液相色谱清凉送请扫码完整填写问卷，您将有机会获得《电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用》书籍、HPLC颗粒积木及三合一数据线等礼品，送完即止。赛默飞科普小贴士作为赛默飞专利技术CAD的首本专著，《电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用》汇集了研发团队二十余年研发与应用经验，由46位国际学者、产业界专家、业内人士联合编撰，是不可多得的电雾式检测器应用红宝书，英文版上市后备受好评。中文版特邀国内知名专家学者倾力译作，是目前第一本也是唯一一本系统总结CAD原理及应用的专著。扫码抽奖参考文献：[1] 聂欣,庞兰,江华娟,等.经典名方化肝煎物质基准特征图谱及多指标成分含量测定研究[J].中草药, 2020, 51(20):10.DOI:10.7501/j.issn.0253-2670.2020.20.009.[2] 张晴,罗菊元,胡文均,等.经典名方厚朴温中汤的物质基准量值传递分析[J].中国中药杂志(202104)[2024-07-19].DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20201130.302.[3] 赵志峰,邹婷,吴安,等.经典名方黄连汤UPLC指纹图谱及6种成分含量测定研究[J].中国新药杂志, 2020, 29(24):9.[4] Haidar Ahmad IA, Blasko A, Tam J, Variankaval N, Halsey HM, Hartman R, Regalado EL. 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Jimenez-Carvelo, Luis Cuadros-Rodríguez,The phospholipid chromatographic fingerprint: An analytical cutting-edge strategy in the distinguished characterization of olive oil,Microchemical Journal, Volume 202,2024.[12] 卞华,翁史昱,王亮.基于二维液相色谱体系分析特殊医学用途奶粉中的牛磺酸含量[J/OL]．中国食品学报.[13] 张艳海,金燕.基于涡流色谱技术的在线固相萃取/高效液相色谱-荧光检测法结合在线稀释快速测定牛奶中5种氟喹诺酮抗生素残留[J].分析测试学报, 2014, 000(010):1148-1153.[14] Yao CL, Yang WZ, Wu WY, Da J, Hou JJ, Zhang JX, Zhang YH, Jin Y, Yang M, Jiang BH, Liu X, Guo DA. Simultaneous quantitation of five Panax notoginseng saponins by multi heart-cutting two-dimensional liquid chromatography: Method development and application to the quality control of eight Notoginseng containing Chinese patent medicines. J Chromatogr A. 2015.[15] Cao JL, Wang SS, Hu H, He CW, Wan JB, Su HX, Wang YT, Li P. Online comprehensive two-dimensional hydrophilic interaction chromatography×reversed-phase liquid chromatography coupled with hybrid linear ion trap Orbitrap mass spectrometry for the analysis of phenolic acids in Salvia miltiorrhiza. J Chromatogr A. 2018.如需合作转载本文，请文末留言。

立标准之规，越标准之矩，方显卓然原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼冯庆斌 车金水新污染物隐藏在“天蓝水清”背后，其种类多、分布广、环境风险隐蔽的特点预示着其治理攻坚难度之大，而且对不断出现的“新兴”物质的探究看起来像是一项“西西弗斯式”任务。然而，从科研的不断探索到监管政策的制定实施，我国新污染物治理始终在不断向前推进。从《新污染物治理行动方案》提出构建有毒有害化学物质环境风险管理“筛、评、控”体系到《新污染物生态环境监测标准体系表（征求意见稿）》中明确的219项标准项目再到《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架（征求意见稿）》，表明法规的逐步落地，已进入新污染物环境风险评估与管控技术标准体系建设阶段。赛默飞在新污染物监测方向，具有全面的产品和解决方案，提供符合新质生产力的先进仪器和技术，为推动新污染物“筛、评、控”体系的标准化提供高效、可靠的支持。深度筛查，不止于标准化在《新污染物筛查准确度评定技术指南》中明确了筛查新污染物的技术要点与技术路线，赛默飞Orbitrap Exploris高分辨质谱，以业内领先的超高分辨率、超高质量精度和超强稳定性，结合自动化前处理设备和流程化软件提供兼具深度、广度和效率的筛查方案。TriPlus RSH EQuan 850-Orbitrap Exploris LC/MS独家的在线SPE-新污染物-高分辨分析方案TriPlus RSH EQuan 850自动进样器-Orbitrap Exploris 120优势1：便捷性，高效性创新的在线样品制备方法，通过切换捕集柱与分析柱自动进行样品预富集和分析，将样品前处理时间从数小时缩短到数分钟，整个过程通过软件编程实现自动化，减少人为介入导致的误差。（见图1）图1 在线SPE和离线方法实验时间对比（点击查看大图）优势2：超高灵敏度Orbitrap高分辨质谱同时拥有高灵敏度，结合EQuan系统对样品的在线浓缩，可在2 mL的进样条件下做到对目标物ppt至亚ppt级别的分析，而大体积进样（最大可达20mL）可进一步改善样品的最低检测限。（见图2）图2 部分目标物定量线性，呈现3-4个数量级的良好线性。（点击查看大图）优势3:：定量筛查同时快速进行以在线SPE方法，在水样的大体积进样分析中已实现一针15分钟内近600种污染物的测定。基于Orbitrap高效的扫描速度同时采集正负模式的信号，full MS-ddMS2模式同时采集目标物的一级和二级质谱信号，一级信号用于积分定量，二级信号用于定性确证。（见图3、4）图3 同时定性定量-full MS与ddMS2比较（点击查看大图）图4 实际废水筛查结果：检出了正模式的抗生素以及负模式的全氟化合物，质量误差（点击查看大图）滑动查看更多Orbitrap Exploris GC/MS全自动在线水质监测优势1：在线实时监控水质变化TriPlus RSH Smart多功能样品处理平台实现了在线全自动取样、自动萃取进样（SPME Arrow），取水模块自动抽取水源，进样器准确移取水样至顶空瓶中进行HS-SPME Arrow萃取，经过萃取条件优化，实现一针进样完成31种物质的监测。（见图5、6）图5 31种物质标准谱图（点击查看大图）图6 部分目标物线性（点击查看大图）滑动查看更多优势2：非靶向筛查鉴定标准之外的潜在污染物基于Orbitrap超高分辨率和高质量精度，在全扫描模式下，进行目标物定量同时，通过Tracefinder 软件解卷积及库检索，实现非靶向筛查。（见图7）图7 不同浓度下的非靶向筛查准确度，以RSI>600、HRF>75 及▲ RI高通量分析，进阶于标准，一举多得Orbitrap Exploris GC/MS提供更简便的多溴联苯测定方法优势1：超高稳定性和分辨率（最高240k），全扫描模式下即可媲美三重四极杆SRM 模式的灵敏度，相对于四极杆质谱和磁质谱，方法建立简单、操作方便，轻松应对土壤中20多种多溴联苯的测定。（见图8）图8 PBB标准溶液提取离子色谱图（EIC±5 ppm 提取窗口）（点击查看大图）优势2：Chromeleon软件强大的数据处理功能，自动计算提取内标回收率、平均响应因子、平均响应因子相对标准偏差、定性离子相对丰度等数据结果，并以图表形式呈现统计分析，将数据处理工作化繁为简。（见图9）图9 BB-2提取离子色谱图、5 点校正曲线、CS4 校正点中目标物定性离子相对偏差图形化显示（点击查看大图）TSQ LCMSMS高效定量环境新污染物优势1：TSQ平台三重四极杆液质无与伦比的扫描速度（600SRM/S），低浓度水平下，正负离子同时检测，保证良好峰形和优异的灵敏度、重现性。优势2：一根色谱柱，两种色谱条件，一针进样15min，可实现近400种新污染物的定量分析。（见图10）图10 提取离子流图（点击查看大图）优势3：各组分在标准曲线范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，检出限为0.005~1ng/mL，定量下限为0.01~3ng/mL。轻松应对环境监测数智化转型与《体系表》同期发布的《关于加快建立现代化生态环境监测体系的实施意见》中重点强调了环境监测利用先进技术实现数智化转型，确保数据真、准、全及建立质量管理体系的建设目标。赛默飞具备全面的数据可靠性和实验室信息化，流程化管理软件及解决方案帮助用户轻松应对挑战。TraceFinder软件不仅广泛应用于新污染物靶向分析、数据库建立、非靶向筛查等方面，同时具备完善的数据合规功能，包括系统安全策略设置管理、数据集中存储、审计追踪记录和查看等，确保实验过程受控和数据安全可追溯。Chromeleon CDS在新污染物监测中为用户提供多种一键启用的分析方法包，而且基于其先进的合规功能在各行业受控实验室已得到广泛应用，同时，支持网络化部署以及可扩展的软件对接平台，为大数据整合、分析利用提供先决条件。Ardia平台，作为业内领先的实验室生态系统，真正实现了打破数据壁垒，基于云架构，实现不同来源数据的快速整合，高速处理，为环境监测数智化发展提供资源。总 结从新污染物监测标准制订到环境监测体系现代化建设，赛默飞基于全面卓越的产品为行业提供先进的筛查、监测技术和面向未来的智能化发展解决方案，赋能科技，不断创新，帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞《新污染物环境监测技术及标准体系建设方案文集》汇集60余篇应用方案，涉及多种仪器和技术，从新污染物筛查、痕量分析、数据合规和数智化转型、跨产品联用等多个维度为您提供全面参考。滑动查看更多如需合作转载本文，请文末留言。

【黑科技】Hypercarb联合Vanquish Core精准测定dNTPs及杂质，助力分析进展加速原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼彭倩dNTPdNTP是deoxy-ribonucleoside triphosphate（脱氧核糖核苷三磷酸）的缩写，是包括dATP, dGTP, dTTP, dCTP等在内的统称，N是指含氮碱基，代表变量指代A、T、G、C等中的一种。在生物DNA合成中，以及各种PCR（RT-PCR（reverse transcription PCR）、Real-time PCR）中起原料作用。这些化合物属于大极性化合物，常规的反相色谱柱通常难以保留，而使用离子对试剂，方法的耐用性会受到挑战。Hypercarb 填料为100% 的多孔石墨化碳（PGC），球形全多孔颗粒。碳原子排列成六边形为骨架的多片层结构，因此，填料表面为纯晶状结构，没有任何其它的亚孔或键合相。基于这一特点，Hypercarb色谱柱具有不同于硅胶基质固定相的独特性质。Hypercarb 对各种流动相溶剂都表现出极佳的稳定性，pH 在 1-14 之间的流动相皆可用于分离。基于Hypercarb 独特的疏水和电子云保留机理，它非常适合解决反相和正相 HPLC 及 LC/MS 应用中的“高挑战样品”分离，能够以超凡能力保留强极性目标物并分离结构性质接近的化合物。（点击查看大图）本文采用黑科技Hypercarb色谱柱，在碱性流动相条件下，能够充分保留和分离dNTP 4种化合物以及dCTP有关杂质，重现性佳，同时对于类似结构的极性化合物分离具有重大的参考意义。  实验方法液相色谱方法仪器：Vanquish Core HPLC色谱柱：Hypercarb，150 x 2.1 mm，3 μm（P/N 35003-152130）流动相：A：己胺 (5mM) ，加入DEA (0.4%, v/v), 用冰醋酸调pH=10   B: 乙腈流 速：0.3 mL/min柱 温：30 ℃进样量：5 μL检测波长：UV 254/272 nm具体梯度条件参见 AN_24053_CCS实验结果dNTP 4种化合物分析dNTPs是包含核苷和三磷酸基团的大极性化合物，如使用反相色谱柱，流动相添加离子对试剂是比较复杂的方法，同时不利于色谱柱寿命；在此之前，基于Hypercarb色谱柱耐受宽pH值（1-14）的特点， Hypercarb已成功应用于碱性条件下分析核苷酸和阿糖胞苷类化合物等含有单磷酸或者多磷酸基团的大极性化合物[1]，此方案同样考虑在碱性条件下保留和分离dNTPs。参考阿糖胞苷测试方法，流动相A为己胺 (5mM) ，加入DEA (0.4%, v/v), 用冰醋酸调pH=10，流动相B为乙腈。图1展示了优化后梯度下的4种化合物单标定位谱图。  图1. 4种dNTP化合物单标定位谱图（点击查看大图）图2展示了dNTP 4种化合物重复性谱图，连续6针，4种化合物保留时间和峰面积RSD均小于1%。图2. dNTP 4种化合物重复性谱图（n=6）（点击查看大图）在不同波长下分析dNTP 4种化合物，如图3所示，浓度均为50μM ，dCTP和dTTP在波长为272nm时响应更高，而dGTP和dATP在波长为254nm时响应更高，可根据实验的需求选择更合适的波长进行分析。图3. 不同波长下dNTP 4种化合物响应谱图（点击查看大图）实验结果dCTP及相关杂质分析当dCTP浓度为2.5 mM时,通过优化水相起始比例和梯度方法， dCTP和相关杂质均可以分离，峰型较好。对dCTP及相关杂质在Hypercarb色谱柱上保留和分离的重复性进行了研究，如图4所示，连续3针进样，重复性表现优异，保留时间和峰面积RSD＜1%。图5展示了不同波长下dCTP及相关杂质响应谱图，可以看到272nm下，二磷酸杂质和dCTP主峰响应更高。图4. dCTP及相关杂质重复性谱图（n=3）（点击查看大图）图5. 不同波长下dCTP及相关杂质响应谱图（点击查看大图）滑动查看更多使用及维护Hypercarb色谱柱使用及维护Hypercarb色谱柱使用方法和反相色谱柱类似，但是由于其特殊的保留机理，流动相添加剂和污染物容易吸附在石墨化碳表面，需要及时对色谱柱进行清洗。本方案中，最高有机相比例为30%，需要定期使用高有机相冲洗色谱柱，一般建议80%乙腈冲洗20个柱体积以上。如果长时间使用后污染较为严重，可以反接色谱柱，使用纯乙腈低流速75℃柱温下冲洗120个柱体积以上[2]。（点击查看大图）总结为解决dNTPs 以及dCTP有关杂质这些大极性化合物的保留和分离问题，本文基于赛默飞 Vanquish Core HPLC液相色谱系统，应用Hypercarb色谱柱的特殊保留机理，开发了碱性流动相条件下的分离方案。该方案操作简单，分离效果佳，重现性优异，可为实验室保留分离同类型化合物提供参考方案，为分析人员带来极大便利。参考文献：[1] AN_21025_CCS_药物_Hypercarb色谱柱用于核苷酸类及其磷酸化衍生物的分析[2] ThermoFisher Scientific Hypercarb色谱柱方法开发指南如需合作转载本文，请文末留言。

“0糖”“0卡”“0脂”的饮料真能随便喝吗？原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼崔宇 郑喆身体发福，受之食物，自从“0糖”“0卡”“0脂肪”的饮料风靡全国之后，我们似乎可以实现饮料自由，无需担心发福敞开喝。各大饮料品牌似乎也抓住了年轻人既想健康又想爽的心思，从气泡水、无糖可乐，再到椰子水、无糖茶饮等饮料，越来越受到大家的喜爱。但“0糖”“0卡”“0脂肪”的饮料真的没有糖吗，真能敞开喝吗，相信通过赛默飞液相色谱仪的揭秘，或许能给到你答案！我们传统意义上理解的“0糖”“0卡”“0脂肪”应该不含任何糖分、能量和脂肪。但实际上，在《GB 28050-2011食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》里就有明确规定，只要每100毫升中糖不大于0.5克，就可以在成分表中标注为“0糖”；只要每100毫升中能量不大于17kJ，就可以在成分表中标注为“0能量”（0卡）；只要每100毫升中脂肪不大于0.5克，就可以在成分表中标注为“0脂肪”。很显然，这里的“0糖”“0卡”“0脂肪”不等于完全没有糖、能量和脂肪。当然，各大饮料厂商不会和我们玩这么简单的数字游戏，怎么既能保证饮料的甜度的同时又能保证“0卡”呢，这里就要请出各大饮料厂商热捧的主角：代糖！（点击查看大图）代糖可分为人工代糖和天然代糖。人工代糖扮演甜味剂的角色，因为这类代糖能达到白砂糖甜度的几百倍，但其安全性至今仍存在争议，如2023年7月14日，国际癌症研究机构（IARC）、世界粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（JECFA）正式宣布，将阿斯巴甜列为“可能对人类致癌物”！而天然代糖中的植物糖苷无法被人体吸收，没有任何热量，甜度远高于蔗糖，故应用广泛。另一糖醇类的天然代糖热量较低，对血糖影响不大，如“明星代糖”赤藓糖醇。而近期发表在《 Nature Medicine 》上的研究结果却拨开了赤藓糖醇“完美代糖”的另一面，赤藓糖醇与心血管事件发生的风险具有相关性。（点击查看大图）仔细观察，我们常喝的部分“0糖”饮料中的代糖添加量其实已经超过了100毫升中糖≤0.5克的标准，为什么还能标注为“0糖”呢，那是由于代糖不属于糖，是一种食品添加剂，它以“碳水化合物”标注于饮料的成分表中。·Vanquish示差折光检测法·现行国家标准《GB 5009.279-2016食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》中的第一法为示差折光检测法，所以我们本次首先选用赛默飞最新Vanquish示差折光检测器结合Hypersil GOLD Amino色谱柱（250*4.6mm，5um，P/N：25705-254630） ，完成了赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的同时测定，采用外标法定量，根据各组分峰面积对应1600~6000 μg/mL浓度范围进行一次线性回归计算，并分别考察定量限和检出限。4种糖醇相关系数良好， R2＞0.9985。定量限为200 μg/mL，检出限为100μg/mL。结果均优于国标中灵敏度的要求。4000μg/mL 木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇混标，连续进样6针，峰面积RSD在0.97%以内，保留时间RSD在0.48%以内。稳定的重现性可保证结果准确性。通过本实验方法，按照国标前处理方法后，对市售4款常见“0糖”饮料进行检测，结果显示，“0糖”饮料1样品和“0糖”饮料2样品中，赤藓糖醇含量与其标识的碳水化合物含量所符；“0糖”茶饮样品中未检出上述4种糖醇，与其标识的碳水化合物0克所符；主打“健康”的椰子水，是一种天然植物水，虽然标注“0添加”糖等成分，但椰子水中其实本身就含有丰富的糖类、氨基酸、维生素、矿物质和蛋白质等。椰子水样品中，成分较多，在山梨醇出峰位置有相应成分，但是否为山梨醇，待进一步验证。4种糖醇线性范围、定量限及检出限(RID)（点击查看大图）4种糖醇重现性结果(RID)（点击查看大图）2.6mg/mL木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇和赤藓糖醇标准品（RID）（点击查看大图）“0糖”饮料1样品（RID）（点击查看大图）“0糖”饮料2样品（RID）（点击查看大图）“0糖”茶饮样品（RID）（点击查看大图）椰子水样品（RID）（点击查看大图）滑动查看更多·CAD检测器方法·同时，我们也通过赛默飞独有的高灵敏度电雾式检测器（CAD检测器）结合氨基柱，也可实现赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的同时测定，采用外标法定量，木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇组分峰面积对应100~350μg/mL浓度范围，赤藓糖醇峰面积对应140~490μg/mL浓度范围，进行二次线性回归计算，并分别考察定量限和检出限。4种糖醇相关系数良好， R2＞0.9980。木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇和赤藓糖醇的定量限分别为5、10、15、20μg/mL，检出限分别为2、4、6、8μg/mL。结果均远远优于国标ELSD方法中灵敏度的要求。200μg/mL 木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、280μg/mL赤藓糖醇混标，连续进样6针，峰面积RSD在1.77%以内，保留时间RSD在0.14%以内。体现出CAD相较于ELSD更稳定的重现性以保证结果的准确性。CAD检测器的高灵敏度对于样品测定的优势就更加明显，按照国标前处理方法（ELSD法）后，再次对市售4种常见“0糖”饮料样品的检测，结果显示我们能看到更多成分的信息，“0糖”饮料1样品和“0糖”饮料2样品中，除了其标注的赤藓糖醇含外，可检测出示差方法中未能测到的成分物质；“0糖”茶饮样品中未检出上述4种糖醇，同时可检测出种类较多的其他低含量成分，推测可能是其标注的茶多酚类物质；而椰子水样品中，与示差检测器结果相比，除了待验证的山梨醇外，其中丰富的糖类、氨基酸、维生素、矿物质和蛋白质等多种物质，基本都能通过CAD检测器检出，这种天然类的植物水，相信CAD检测器可以在后续研究中发挥出更多的优势作用。图：CAD检测器（左：Corona Veo 系列，右：Vanquish CAD系列）4种糖醇线性范围、定量限及检出限(CAD)（点击查看大图）4种糖醇重现性结果(CAD)（点击查看大图）60、100、140、240μg/mL木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇标准品（CAD）（点击查看大图）“0糖”饮料1样品（CAD）（点击查看大图）“0糖”饮料2样品（CAD）（点击查看大图）“0糖”茶饮样品（CAD）（点击查看大图）椰子水样品（CAD）（点击查看大图）滑动查看更多·小结·通过示差检测器和CAD检测器方法，均可满足国标方法中测定的需求。CAD检测器方法相较于国标中的ELSD法，具有更高灵敏度、更宽线性范围、更稳定的重现性以保证饮料样品中糖醇含量和其他成分测定的准确性和安全性。可以帮助我们更好地辨别哪些“0糖”“0卡”“0脂”的饮料是我们需要的，是否真能随便喝。而对于多喝白开水？还是“肥宅快乐水”？仁者见仁，智者见智。赛默飞在食品领域中一直提供着更加全面的解决方案，遵循着“让世界更健康、更清洁、更安全”的使命。相关文章● 精准分析甜味剂，CAD检测器更靠“谱” ► 点击阅读 ● 新国标应对—GB 5009.35-2023 食品中 11 种合成着色剂的测定 ► 点击阅读 ● 新国标 新方法 | 赛默飞LCMSMS整合方案助力饮用水检测新征程 ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

探索中药材纯净之旅|赛默飞揭秘多环芳烃的微观世界飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼王伟导  读在中医药的千年传承中，中药材的纯净性一直是确保疗效和安全的关键。根据《中华人民共和国药典》（以下简称《药典》），中药材的质量标准中对污染物的控制有着严格的规定，以确保药材的安全性和有效性。多环芳烃（PAHs）不仅影响药材的品质，更可能对人体健康构成潜在风险。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘、苯并[α]蒽等，PAHs广泛分布于环境中，对人类健康危害很大，已成为中药外源性有害残留研究新的关注点，将成为下一版药典新的检测标准。赛默飞气相色谱串联质谱技术（GC-MS/MS）可以高通量地测定18种多环芳烃的残留量，为中药材的纯净性保驾护航，揭开多环芳烃（PAHs）的神秘面纱，符合《药典》对中药材纯净度的高标准要求。多环芳烃(PAHs)的微观世界什么是多环芳烃？多环芳烃（PAHs）是一类由两个或更多苯环稠合而成的碳氢化合物。主要的十八种PAHs为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝。多环芳烃来自哪里？多环芳烃的来源主要有两方面：自然现象如森林火灾、火山爆发等可以产生PAHs；二是来自工业活动和日常生活如燃烧煤炭、石油、烟草烟雾、汽车尾气、烧烤食物时的烟熏过程等。多环芳烃有什么危害？多环芳烃具有致癌、致畸、致突变和影响生殖健康等危害。中药材中多环芳烃（PAHs）检测,赛默飞方案助您轻松应对（GCMSMS+VPI真空锁）使用TSQ9610三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合同位素稀释法中药材中多环芳烃（PAHs）进行筛查，方法简单高效，可以快速筛查中药材中18种主要的PAHs。方案优势：1. 使用赛默飞TSQ9610三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）,Timed-SRM定时反应监测模式。2. TG-17Sil MS （30 m*0.25 mm*0.25 µm）色谱柱使得苯并（b）荧蒽和苯并（k）荧蒽和苯并（j）荧蒽三种同分异构体良好分离。3. 配备VPI真空锁技术，这项以用户为中心的技术旨在提高效率，减少不必要的停机。当与实验室其他检测项目共用一台仪器时，方法切换无需卸真空就可进行离子源的维护以及色谱柱的更换。（点击查看大图）样品前处理（点击查看大图）仪器参数（点击查看大图）图1多环芳烃标品的色谱图（5ng/ml，T-SRM模式采集）（点击查看大图）表1 18种PAHs目标物信息（点击查看大图）校正曲线结果如图2所示，18种PAHs校正曲线在2~100ng/mL范围内线性良好，R2系数均在0.995以上。图2 部分PAHs化合物校正曲线图（点击查看大图）样品分析对六个批次越鞠丸成药进行分析，其中，苯并芘被检出，均未超出限度( 限度 以 5 μg/kg 计)  。欧盟法规控制的 4 个多环芳烃(苯并［a］芘、苯并 ［a］蒽、苯并［b］荧蒽以及 䓛)【1】，均有检出，都未超 出限度( 限度以 35 μg/kg计)图3 GC-MS/MS分析橘红丸中PAHs的样品总瘤子流图结  语环境污染，中药种植过程中农药的使用，中药饮片违规炮制加工等都有可能造成中药外源性有害物质残留，而多环芳烃是自然环境中持久性有机污染物的主要代表，受到国际上科学界的广泛关注。赛默飞作为科学分析服务领域的领导者，拥有气相色谱质谱仪完整的产品线，始终秉承“让世界更健康、更清洁、更安全”的宗旨，不断研发更先进的检测技术，顺应法规的发展，以提供给客户高效优质的解决方案。参考文献：[1] The Commission of the European Communities． Commission Ｒegulation ( EU) ，No 835 /2011[J]． Official J Eur Communities，2011，L215: 4如需合作转载本文，请文末留言。

践行新质生产力：快速灵活挖掘色谱数据原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈晓峰在现代实验室中，经常需要快速汇总大量数据，例如查看稳定性试验的趋势、评估随时间变化的仪器性能，或监控色谱柱柱效等。过去，这些任务必须手动执行或使用第三方软件完成（例如，将稳定性数据输入到电子表格中作为结果生成）。不过，如果您使用的是赛默飞 Chromeleon 7 色谱数据系统（CDS），就可以使用内置的数据库工具来搜索、定位和总结数据。Chromeleon CDS可以搜索明确存储的数据，如序列和样品的详细信息，但也可以基于动态计算的结果标准进行搜索。这些搜索可以与Chromeleon中内置的高级图表，趋势和报告工具结合使用，提供直观的可视结果，使您能够更方便地进行数据挖掘——使用模式识别或知识发现技术分析大量数据，以识别大量数据所代表的有意义的趋势和关系，并为下一步的决策提供依据。查询在Chromeleon中，用户可以基于200多个不同的标准搜索数据。此外，还可以为实验室创建特定的自定义搜索字段，例如批号，稳定性实验条件与到期日期，参考的SOP等。基于这么多可用的变量，可以几乎无限的方式从数据库中提取信息，识别有意义的趋势与信息。在实际应用中，用户还可以根据具体需求选择使用“与”或“或”逻辑，实现更加灵活和高效的数据查询。（点击查看大图）趋势与图表Chromeleon内置了趋势图功能，可以显示给定时间段内任何峰的任何结果（例如，显示当前序列中每个样品中主峰的保留时间）。用户还可以为选定的变量定义目标值和目标标准偏差/范围，以创建控制图。趋势图使用结果的时间作为x轴。如果需要不同的x轴值，则可以使用Chromeleon的图表功能。此功能类似于Microsoft Excel中的图表，并允许对图表进行自定义编辑。（点击查看大图）示例：从数据库中提取数据处理趋势问题 – 为了提升实验室效率并确保色谱数据处理的一致性，色谱实验室通常会将日常工作流所用到的处理参数进行固定，直接调用即可。但实验人员可能会出于各种原因进行了手动积分。有些实验室，尤其是受法规监管的实验室，可能会在结果放行之前或根据SOP定期进行手动积分的回顾以避免出现偏差或者确定是否需要对处理方法进行优化。传统方法——手动检查样品的积分结果。查看每台仪器上运行的每个序列，找出哪些进行了手动积分，而这项任务可能非常耗时。Chromeleon解决方案——使用Chromeleon中的查询功能，可以轻松定位所有执行过手动积分的进样。然后使用内置的Chromeleon图表工具将这些数据以图形方式显示，以便快速识别经常需要手动积分的样品。甚至可以构建进一步的查询，总结手动积分的原因，以判断是需要进行方法优化还是需要对人员进行培训。（点击查看大图）保存查询信息在Chromeleon中创建的所有查询规则都可以保存。查询所返回的动态数据也可以存储为静态数据，并在任何时候进行查看或重新评估。这样的保存不会改变数据本身以及相关的审计追踪等信息，因此不会影响数据完整性。报告除了常规的色谱图、光谱图，Chromeleon的报告中也可以展现查询结果、图表和趋势图等。使用者根据需要插入图表和趋势，并结合Chromeleon 7.3.2 的报告2.0功能，可以轻松地将表格中的数据以不同的颜色展示，提供了更清晰可辨的视图。（点击查看大图）结论Chromeleon中的高级查询和报告工具允许基于序列，样品，峰和结果信息快速搜索信息，也可基于查询或关联报告中的计算结果进行搜索。·查询到的数据可以快速总结在各种不同的报告类型中，并通过图表（例如柱形图、气泡图等）、趋势图等进行展示。所有这些都可以在几分钟内完成，而不是传统的基于纸张或非结构化电子数据所需的数天。这些功能贯穿于Chromeleon的所有系列中，并且在Chromeleon 7.3.2 软件中进一步加强，从而提供了快速而灵活的数据挖掘工具作为新质生产力，提升实验室管理效率、加速数字化转型。如果您希望了解Chromeleon 7.3.2的其他新功能，可以扫描以下二维码访问赛默飞网站。我们也可以提供最新的中文或英文版Chromeleon CDS以满足您实验室的需求。如需合作转载本文，请文末留言。

煤制油vs食用油，赛默飞检测方案守护粮油食品安全原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼近日，食用油安全事件引发了广泛关注，尤其是关于油罐车混用运输、不清洗罐体直接换装食用油的问题，长期摄入可能对人体造成不可逆的损害，引发了公众对食品安全的再次高度关注和担忧。此次事件也折射出了安全检测之难，食用油与煤制油混合后，由于大量的食用油稀释了附着的煤油，导致有害物质的浓度偏低，这使得食品安全检测变得困难。赛默飞通过创新的技术和专业的服务，提供可靠的粮油食品安全检测方案，确保产品符合相关法规和标准，保障消费者的健康与安全。赛默飞全自动LC-GC联用方案检测油脂中的矿物油在此事件中涉及到的煤制油主要是碳氢化合物，其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物，是矿物油的一种。世界卫生组织将矿物油定义为“未处理或低级处理的工业品形态”，并将其列为潜在的致癌物。我国GB 2760 食品添加剂标准中也规定了矿物油的使用范围和功能。（点击查看大图）EN16995:2017描述了使用在线HPLC-GC-FID分析（C10-C50）测定芳香烃矿物油MOSH/MOAH的方法，该方法在同一年得到了欧洲标准化委员会的确认；在2022年国家粮食和物资储备局起草并征求意见稿的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油的测定》也规定了使用液相色谱-气相色谱联用的测定方法。左：Trace 1600 气相色谱& Triplus RSH Smart 全自动进样器；右：Vanquish Core HPLC赛默飞推出的全自动在线LC-GC联用方案测定食品中的矿物油方案，通过在线净化(氧化铝或环氧化)、富集，有效提高了矿物油的浓度和纯度，大体积进样技术提高了检测方法的灵敏度，优化了对矿物油主要成份MOAH和MOSH的分离，一针进样同时达到对MOAH和MOSH的测定，同时兼具高灵敏度、自动化程度高、能有效避免污染等优点。样品分析流程图（点击查看大图）（点击查看大图）设置大体积进样的气相色谱柱大体积进样用于分离MOSH和MOAH组分。在双通道气相色谱仪上同时对MOSH和MOAH进行分析。图示为每个组分的FID色谱图示例实验结果表明，制备分析橄榄油（OO）和特级初榨橄榄油（EVOO）样品的得到的相对标准偏差（RSD%）远高于标准需求，这也评估了使用赛默飞在线LC-GC-FID 方案在包括环氧化在内的整个工作流程的可靠性。（点击查看大图）赛默飞全自动LC-GC联用方案总结：赛默飞通过Triplus RSH SMART 全自动进样器和液相色谱-气相色谱联用，可是实现一次进样，就可以实现全自动样品前处理并往完全分离MOSH和MOAH组分，分别进行定性定量；自动化程度高，避免了复杂的人工前处理流程，极大提高样品分析通量；而且配置丰富，除了可以提供TRACE 1600气相色谱方案、还可以使用ISQ 7610单四极杆气质方案以及Orbitrap Exploris GC 高分辨轨道阱气质方案，满足不同的应用需求。赛默飞在粮油安全中元素检测方案食品安全中重金属污染一直是另一项关注焦点，也会对粮油食品的品质造成极大的影响，甚至会因此危害到人们的生命安全。从污染来源途径看，包括原材料、包装材料和食品加工运输环节污染。如果食品中含有超标的重金属元素, 被人体吸收后可能导致脏器衰竭, 细胞坏死, 还会污染环境。赛默飞提供从原子吸收光谱到电感耦合等离子体质谱仪在粮油安全方向的解决方案及参考案例。01 原子吸收光谱应用实例：测定样品：国家大米标准物质 （GSB-1）使用仪器：Thermo Scientific™ iCE 3500 原子吸收光谱仪测定元素：Cd测试结果：（点击查看大图）实验结果表明，使用iCE 3000 系列原子吸收光谱仪能够实现对粮食中特定重金属元素进行检测，且能够得到非常准确的数据。使用本系统时，不管操作者是否具有丰富的经验或者知识背景，丰富的自动向导功能都能够准确的帮助分析人员得出分析结果。02 ICP-MS 应用实例：测定样品：有证标准物质 （IRMM-804 大米）使用仪器：Thermo Scientific™ iCAP RQplus ICPMS测定元素：Pb，Cd，Se，As测试结果：稀释校正的MDL 和参比物质测定结果。除非另有说明，所报告的浓度均为μg • L-1（点击查看大图）本实验中，重金属元素浓度的测定值与认证值非常一致，确认了此方法在谷物类样品中重金属元素检测的可行性。并且，在经过8小时，150多份样品的测试，内标信号的漂移极小，证明无论是在基体耐受还是干扰消除方面都体现出了iCAP RQplus ICPMS卓越的稳定性。03ICP-OES 应用实例：测定样品：植物油使用仪器：Thermo Scientific™ iCAP PRO XP ICPOES测定元素：Mo，Pb，Mn，Mg，Al，Na，Zn，Cd，Fe，Ca，P，Ni，Cr，Cu，Ba测试结果：（点击查看大图）通过本实例证明，Thermo Scientific™ iCAP PRO XP ICPOES标配附加气路模块，可对植物油样品采用有机溶剂直接稀释后加氧气去除有机物的上机测试操作，无需样品消解前处理过程，节省样品前处理时间和避免消解过程引入污染等，且分析操作简单，分析时间较短，数据准确，能够极大的提高检测效率。粮油安全元素检测方案总结在无机元素分析方面，赛默飞提供涵盖整套元素分析的产品，可以提供实验室经济适用型单元素分析的AAS，以及多元素快速同时分析的ICPOES和ICPMS，仪器操作简单，测试效率高效，数据准确稳定，能够满足无机实验室对不同元素分析测试的需求，从而助力粮油行业的元素检测。粮油安全检测线上论坛粮油安全检测技术交流会“2024谷物、粮油检测与质量控制技术交流会”将于8月1日在郑州举行，行业专家齐聚，共同探讨粮油安全检测话题，守护餐桌上的食品安全。赛默飞将带来专题演讲《赛默飞粮油安全检测解决方案》，欢迎各位专家客户前来交流探讨。活动时间：2024年08月01日活动地点：河南省郑州市河南工业贸易职业学院如需合作转载本文，请文末留言。

颠覆认知，“质”的飞跃 – Orbitrap Astral高分辨质谱仪年度论文汇总原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼Orbitrap™ Astral™高分辨质谱仪发布一年以来，在全球引起轰动，被很多组学研究工作者所青睐，行业内专家惊呼“一款产品改变一个研究领域格局”，在质谱产品发展如此多年来，实属罕见。短短一年，共发表了超过44篇SCI论文，超过以往质谱产品发布的10倍，真正成为科研神器。当然我们也梳理了发表文章研究领域，我们也惊奇的发现Astral不仅在传统组学领域，包括疾病研究，翻译后修饰研究，单细胞研究，空间蛋白质组学研究，疫苗开发，溶酶体研究，母乳研究等都有所突破。“想之前所不敢想，做之前所不敢做”，真正突破研究壁垒。下面就让我们走进几位学者发表文章，让我们看看Astral如何帮助研究者突破研究壁垒。磷酸化蛋白质组学新突破—— 惊人的鉴定深度（点击查看大图）实验室利用Nanomate直喷雾接口对于蛋白酶解样本直接上样，我们能够在1分钟内使用200 ng细胞酶解肽段作为起始材料，在Orbitrap Astral上自信地鉴定出>1300个蛋白质。将方法进一步优化，在20s内鉴定>85%的蛋白质，并且重复多次上样，同样稳定获得。应用优化的策略使用Orbitrap Astral 对neat plasma样本进行了蛋白质组深度评估，并成功在1分钟的LC-MS/MS中使用窄窗口数据无关采集（nDIA）鉴定出>180个蛋白质，其中与FDA认证的biomarker超过30多个。单细胞蛋白质组学研究—— 进入新维度（点击查看大图）使用了细胞周期细胞HEK293以及原发性急性髓系白血病 Acute Myeloid Leukemia,(AML) 培养模型，来验证Orbitrap Astral高分辨质谱仪仪器在单细胞蛋白质组学检测上的表现。HeLa肽段，从鉴定结果来看，Orbitrap Astral高分辨质谱仪在保持高质量数据的前提下（大多数蛋白的cv值均小于20%），与Orbitrap Eclipse相比，其蛋白鉴定数增加了一倍。测试来源相似的高度相似细胞的细胞异质性的能力，对从4个群体中分别获得的54个AML模型细胞进行检测，在细胞群中鉴定到了3892个蛋白，每个细胞平均鉴定出超过2000个蛋白。对Orbitrap Astral高分辨质谱仪鉴定到的蛋白进行分析，很大一部分都是中低端丰度的蛋白，其中所鉴定到的转录因子增加了接近8倍，激酶数量增加了2倍。这些数据说明Orbitrap Astral高分辨质谱仪在单细胞水平检测能力的增加对于提升我们的生物学认知起到了关键的作用。在细胞的异质性检测中，数据可以清晰地展现白血病模型中的表型多样性，蛋白在细胞不同的分化阶段表现出异质性的表达模式，这说明单细胞蛋白质组学的数据捕获到了非单细胞数据可能会遗漏的蛋白在不同细胞阶段的渐进变化。Orbitrap Astral高分辨质谱仪特点提供创纪录的快速通量性能，每年可以分析数以万计的样本，8 分钟高达 8000+ 的蛋白质鉴定蛋白组学更深层次覆盖率，1 小时鉴定 12000+蛋白质更高灵敏度，每天分析60个单细胞，每个单细胞超过6000+个蛋白质鉴定更精准的定量，能够提供极高的可重复性测量鉴定蛋白质的 CV 值在 4%~5% 之间当然我们收集了目前Orbitrap Astral发表文章列表，如果感兴趣，请扫描以下二维码获取论文汇总文件。如需合作转载本文，请文末留言。

新国标应对——《GB/T 43772-2024电子气体 二氧化碳》中杂质离子的测定方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼杨占强 潘广文 郑洪国引言电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，主要分为电子大宗气体及电子特气，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节，包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺，因此被称为芯片制造的血液。电子特种气体的质量直接影响晶圆厂制造元器件的具体技术指标和良率，因此对气体纯度有着严格的要求。高纯电子级二氧化碳在集成电路行业主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术，二氧化碳的超临界特性在加工过程中能够对芯片的损坏降至最低，有着广泛的前景，未来高纯电子级二氧化碳的需求也将增大。目前，国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C3.57-0312中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，杂质限量在ppm级别。随着集成电路行业的发展，我国新制定的国标《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》中对二氧化碳品的纯度要求已达到 5N以上，对气体杂质要求达1~5ppm，其中总硫要求低至10ppb；阴离子杂质和铵根离子的限度要求达到 1~5ppbw，对金属离子的限量要求小于1ppbw。《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》中离子含量技术要求（点击查看大图）✦赛默飞方案：✦1. 样品吸收那么，我们如何实现测定气体二氧化碳中的超痕量杂质离子呢？国标《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》有了明确的描述，在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根离子含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》中样品预处理装置示意图（点击查看大图）2. 进样分析吸收完成后，将吸收液进样分析。赛默飞离子色谱系统可提供同时测定电子级二氧化碳中超痕量阴离子和铵根离子含量的分析方案，整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂，完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰，获得极低的系统背景和噪音。同时在线谱睿前处理技术，帮助实现吸收液样品二氧化碳基质的在线消除，具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。二氧化碳中超痕量阴离子分析原理示意图（点击查看大图）方案配置及分析条件（点击查看大图）3. 数据结果搭配赛默飞在线电解淋洗液发生器技术进行在线梯度洗脱，从而在保证甲酸、乙酸等弱保留离子的分离度的同时还能兼顾强保留硫酸、磷酸的出峰时间，从而获得完美的分离谱图。标准曲线最低点为0.2ppb，以100 mL纯水吸收120 L CO2计算，可准确定量样品中杂质离子浓度约为0.1 ppb.wt，满足标准中最低限量低于1 ppb.wt要求。七阴离子分离谱图（点击查看大图）样品加标回收率分离色谱图（点击查看大图）铵根离子分离谱图（点击查看大图）滑动查看更多✦赛默飞方案优势：✦● 样品无需前处理，可直接取样上机测试，在线去除二氧化碳。● 操作简单快速，无需配制淋洗液，由在线淋洗液发生器自动电解产生淋洗液。● 淋洗液经过抑制器抑制后可获得非常低的系统噪音和背景。大大提高阴离子和铵根离子离子的检测灵敏度。检出限可低至0.2ug/L，完全满足电子气体ug/kg级的无机阴离子和铵根测定技术要求。● 高容量离子交换色谱柱结合KOH梯度洗脱，使得氟离子和乙酸、甲酸达到完全分离，实现对阴离子和有机酸同时分离和测定，确保检测结果准确可靠。✦总结：✦赛默飞 ICS-6000 通过大体积直接上样和谱睿技术在线去除二氧化碳基质，并对样品进行浓缩，再进入离子色谱进行分析检测。在优化色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb，该方法加标测试满足要求，准确度较高，连续运行结果稳定，可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体，也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。赛默飞半导体材料全面解决方案除了电子级二氧化碳的分析方案外，赛默飞同时开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材及其他电子特气的全面解决方案，包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析，以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等，尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》，长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！如需合作转载本文，请文末留言。

赛默飞引领集成电路新篇章：全面解决方案助力中国“芯”崛起原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼王英随着2014年6月工信部发布《国家集成电路产业发展推进纲要》，中国的半导体行业拉开了高速发展的序幕。近日，备受瞩目的国家集成电路产业投资基金三期的正式成立，标志着中国集成电路产业迈入了新的发展阶段，该基金旨在通过大规模投资推动半导体行业的自给自足和技术突破，中国半导体企业可以更加专注于技术创新和市场拓展，为中国集成电路产业的腾飞提供强大动力。赛默飞深知集成电路产业对技术的极致追求，因此不断推陈出新，为半导体及相关行业的关键环节-无论是对半导体材料、集成电路制造还是封装测试等环节，赛默飞都能提供稳健可靠的分析方法，在助力客户全面提升产品良率的同时，也为半导体产业的研发创新提供新思路。全面有效的半导体杂质控制方案助力集成电路产品良率提升 随着半导体器件的尺寸不断缩小，其结构越来越复杂，对杂质含量的敏感度也相应提高。每降低1%的良率，都可能给客户带来数千万美元的利润损失。因此，半导体制造过程中的杂质控制已经不再是简单的工艺要求，而是成为决定产品成败的关键因素。痕量金属元素杂质检测方案（点击查看大图）赛默飞可提供从ICP-OES到从单杆到三重四极杆以及高分辨ICPMS全产品线平台，适用于不同制程的痕量污染物检测需求，以确保 QA/QC 一致性，减少晶圆缺陷。应用示例：测定光刻胶溶剂中的超痕量元素半导体光刻胶一般由光引发剂、树脂、单体、溶剂和其他助剂等组成，丙二醇甲醚醋酸酯 (PGMEA) 和 N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP) 是生产亚微米 (μm) 结构的半导体光刻胶的基体有机溶剂，由于光刻胶与晶片表面直接接触，因此，必须控制其痕量金属成分的纯度。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，可能会造成明显的多原子干扰。赛默飞iCAP TQs ICP-MS 中结合冷等离子体、动能歧视和三重四极杆 ICP-MS 技术方法去除所有多原子干扰。使用冷等离子体时，ICP 离子源以明显较低的正向功率运行，有效抑制了氩和碳的电离，因此去除了随后产生的所有多原子物质，避免其干扰目标分析物离子。对于一些在热等离子体条件下更为敏感的分析物，可自动选择三重四极杆的质量数偏移分析模式进行准确、无干扰的分析。（点击查看大图）（点击查看大图）痕量离子态杂质检测方案（点击查看大图）赛默飞离子色谱技术完全满足超纯水、高纯试剂、电子气体中无机阴离子和铵根的检测需求，通过在线中和、离子排斥、浓缩等方法，将样品基质在线去除，实现无机阴离子和铵根的富集，达到ppb-ppt 级别的痕量杂质检测需求。应用示例：电子气体二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案高纯电子级二氧化碳主要用于晶圆制造过程中的清洗技术和沉浸式光刻技术，国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C55-1104中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，而相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级，对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图标准阴离子溶液谱图（点击查看大图）有机污染物杂质分析方案半导体制造常需要用到一些有机试剂，比如异丙醇，丙酮，二甲苯等，对这些试剂的纯度要求也较高，对生产过程所用的有机试剂的杂质水平必须进行严密控制和监测以减少污染情况的发生。赛默飞气质联用仪和液质联用仪能为半导体提供晶圆制程相关有机污染物分析、材料分析及研发中成分解析等行业领先的有机分析解决方案。ISQ7610 GC-MS 单四极杆气质联用仪先进的质谱方案为集成电路研发提供新思路光刻胶是半导体产产业的核心材料，占据电子材料的至高点。目前国内高端光刻胶的供应严重依赖进口，因此加快半导体光刻胶的国产替代不仅可以满足国内市场对高端光刻胶的需求，还可以进一步拓展国际市场，提升国内企业的国际竞争力。因此对于光刻胶成分的分析包括对光刻胶中树脂的研究也成为了研发的主要重点。Orbitrap™ Exploris™系列高分辨质谱仪，不仅可以从复杂的背景干扰中分离得到目标物，对含量极低组分进行定性定量检测，而且可以对未知物定性分析提供了可深度挖掘的原始数据，为发现新化合物、寻找低浓度关键标志物提供可能。Orbitrap Exploris 120随着半导体器件的尺寸变得远小于常用的表征方法（如SIMS、RBS等）的束斑大小，传统的表征技术已经不再适用。因此，需要新的概念和技术来适应这种尺寸的变化。在过去几年中，已经展示了使用自聚焦二次离子质谱（SF-SIMS）来确定极小尺寸结构体成分的方法。但这种方法在应用中遇到了挑战：因为SF-SIMS中广泛使用了较高m/z的二次离子，由此带来的质量干扰会限制SF-SIMS方法达到低检测限并无法准确识别离子信号。研究表明1Orbitrap™质量分析器可以提高质量分辨率高达约20倍，并且具有低于一个ppm的质量准确度，Orbitrap™ SIMS的质量分辨能力足以解决限制性的质量干扰，从而能够准确量化小于20纳米的finFET（鳍式场效应晶体管）结构中的杂质/掺杂剂( 作为科学服务领域的领导者，赛默飞凭借其强大的技术实力和创新精神，在集成电路领域取得了显著的成就。未来，赛默飞将继续为中国半导体产业的高质量发展提供全面、可靠的技术支撑和解决方案。参考文章：1：Orbitrap™-SIMS analysis of advanced semiconductor inorganic structures by A. Franquet , V. Spampinato , S. Kayser , W. Vandervorst and  P. van der Heide如需合作转载本文，请文末留言。

共探前沿｜赛默飞大豆多肽液相解决方案飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼郑喆  李丹(长春大学)1、引言大豆多肽属于生物活性肽，是以大豆蛋白为主要原料，经过提取分离、纯化并精制而成的低聚肽的混合物(蛋白质水解物)，通常以由 3～6个氨基酸组成的小分子肽为主，还含有少量游离氨基酸、糖类、水分和无机盐等。大豆多肽具有较高的营养价值，其氨基酸组成与大豆蛋白完全一样，是一种理想的新型大豆深加工产品【1】。大豆蛋白经酶水解后，其产物中含有多种生理活性肽小分子大豆肽不仅溶解性好、黏度低，而且在人体内消化吸收快。另外，还具有降血压、降血脂、降胆固醇、促进矿物质吸收、脂肪代谢、免疫调节、抗氧化、抗癌、抗辐射、减肥、调节血糖浓度、抗疲劳、低过敏性、促进微生物的生长发育和代谢等多种不同的生物活性【2】。大豆蛋白酶水解产物在食品工业中一般应用于饮料、奶粉奶酪乳制品和代乳品中，也可添加在肉类食品和醋、酱油等发酵食品中，可以用来生产面条、馒头、面包以及冷冻食品. 以显著提高产品的品质和营养价值，并增强产品的口感风味【1】【2】。《GB/T 22492-2008 大豆肽粉》为生产企业提供一个通用的产品质量规范，但对于大豆肽粉在大豆蛋白提取、酶解、发酵、肽的过膜分离（超滤、微滤、纳滤）、色谱分离（液相、GPC）、脱色、脱苦等工艺控制环节没有指导方法。本文探索了豆粕蛋白酶解粗肽的反相液相色谱分析方法，操作简便，通用性好，适用于质控环节，为液相色谱质谱联用测序提供了先导方法。2、样品前处理2.1试剂配制流动相：取3mL色谱级甲酸加入1L色谱级乙腈中，无需抽滤，混匀超声10min；取3mL色谱级甲酸加入1L超纯水中，无需抽滤，混匀超声10min。2.2试剂配制样品配制：样品为豆粕蛋白的酶解产物，未经过膜处理，多肽分子量分布很广的粗品。分别称取大豆肽1号2号3号试样各20mg于三个2ml液相小瓶中，各加超纯水1ml，涡旋1min，用0.22um尼龙66滤头过滤，待用。3、色谱条件3.1仪器信息仪器硬件：ThermoFisher Vanquish液相色谱仪色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3.1；中药指纹图谱相似度评价软件3.2方法信息色谱柱：Accucore Vanquish C18 2.1 mm×150 mm，1.5 μm（PN：27101-152130）流动相：A：0.3%甲酸水溶液；B：0.3%甲酸乙腈溶液，流速：0.2 mL/min，梯度程序见表1：表1. 梯度洗脱程序进样量：2 µL柱温：30℃（still air模式）检测器波长：280nm4、样品分析谱图及测定结果4.1典型色谱图图1a. 大豆肽1号样品和空白色谱图叠图（点击查看大图）图1b. 大豆肽1号224nm、280nm色谱图及光谱信息（点击查看大图）4.2重复性图2. 大豆肽3号样品六针连续进样色谱、压力叠图（点击查看大图）表2. 大豆肽3号样品六针连续进样保留时间和峰面积稳定性数据（点击查看大图）4.3相似度评价借助中药指纹图谱相似度评价软件，可以比较两个谱图之间的差异，进而了解来料大豆肽的批次间差异，为指导工艺调整提供科学直观依据。图3. 大豆肽1号、2号、3号指纹图谱和相似度评价结果（点击查看大图）● 积分参数平滑为0.4，即加大平滑令色谱峰以峰组形式存在，数目相对减少时，以大豆肽3号为对照时，大豆肽1号的相似度为0.663，大豆肽2号的相似度为0.7。● 针对复杂样品，以峰组形式积分（结合平滑等参数），可以得到数目合适，又能覆盖主要色谱峰的积分谱图。基于此的评价结果才更为合理。结果与讨论1、客户样品为豆粕蛋白酶解产物，未经过膜分离，多肽分子量分布跨度大，同时不排除混有糖、蛋白、氨基酸等其他化合物。若能将样品通过超滤膜分离净化，按照分子量范围分成几组肽段，分别建立液相方法，则借助液相做质控更科学严谨一些。2、样品前处理少，优势在于快捷高效，成本低，适于工厂化验室操作，对人员要求不高。劣势在于样品基质复杂、粗肽组份繁杂，对液相的稳定性要求非常高。峰组ABCD的保留时间稳定性在1%以内、峰面积重现性在2%以内。每组六针进样压力曲线都非常平稳波动仅在0.4 bar，该方法稳定性非常好。3、创造性的首次将粗肽分析与中药指纹图谱相似度评价软件相结合，可以从整体分析、在宏观上了解粗肽批次间的差异；凭借Vanquish液相卓越的稳定性，在变色龙软件里平行比较两批次样品谱图的细节差异。进而从宏观和微观两方面入手，在调控酶解、过膜超滤、GPC分离等工艺环节中发挥指导作用。解决粗肽可视化直观化的质控问题。4、做相似度评价时，建议选取成熟稳定粗肽样品中主要成分色谱峰或峰组作为评价标的。积分时通过加大平滑将色谱峰以峰组的形式积分，即简化谱图，又可提升谱图间可比性。通常相似度0.9以上认为批次间是稳定一致的。解决粗肽质控评价标准的建立问题。5、从向食品中添加大豆肽，以提升食品（代乳制品、酱油、面食等）营养和品质角度来说，本法做来料质控基本可行。从向食品中添加活性肽，打造功能性保健食品角度来说，还需进一步对来料做超滤膜分离，得到5000Da以下的肽，本法为MS友好流动相可以直接结合高分辨质谱找到有价值的活性肽。从科研角度来说，本法基础上扩展CAD电雾式检测器，可以检测无紫外吸收和弱紫外吸收的物质，如氨基酸、GABA（伽马氨基丁酸）、单糖多糖等。6、客户要求用Accucore 1.5 μm的色谱柱开发该方法，以期面对极其复杂样品时，能得到较好分离度，考虑到样品和基质实际情况，推荐客户试用Hypersil GOLD Peptide 1.9um，175Å色谱柱两根串联使用提高复杂样品分离能力，赛默飞还有其他适合分析多肽的色谱柱，如Accucore 150 C4，Acclaim 300 C18，BioBasic 300Å等。7、该方法操作简单仅需过滤样品即可，是降本又增效的液相色谱分析方案，将会对食品工业中添加粗肽、大豆肽的企业提高品控水平。8、本文为探索性质的实验。为解决粗肽、大豆肽生产过程中部分质控问题，提出跨界解决问题的思路，若能结合GPC做分子量分布研究，将其整合为一套完整方案，则产品质控会更加全面严谨，终将有利于生成企业、消费者和监管部门。合作伙伴李丹课题组：李丹，男，生于1972年10月；江南大学食品科学博士、韩国国立首尔大学 (Seoul National University) 食品科学与生物技术系博士后、美国佛罗里达大学 (University of Florida) 微生物与细胞科学系访问学者；教育部新世纪优秀人才；吉林省二级教授，吉林省有突出贡献的中青年专业技术人才，吉林省拔尖创新人才二层次。现任长春大学“大豆生物加工技术吉林省发改委工程实验室”主任、“农产品加工吉林省教育厅重点实验室”主任。主要从事食品科学与农产品加工技术领域的教学与科研工作。主持完成国家自然科学基金“面上项目”2项，主持完成科技部“国际科技合作项目”1项，主持完成“教育部新世纪优秀人才支持计划”和“教育部留学回国人员科研基金”项目2项，主持完成省市厅级科技计划项目11项；在本学科国际著名SCI期刊，发表英文论文50余篇，其中在中科院学术期刊分区一区期刊发表论文18篇；获得授权发明专利6件，获得英国Elsevier最多引用论文奖、吉林省科技厅吉林省科技奖自然科学奖二等奖等省部级科研成果奖励9项。参考文献：【1】大豆多肽的研究进展 高蕾蕾，李迎秋2018 年第 2 期 江苏调味副食品 总第 153 期 ＊? DOI: 10. 16782 /j． cnki． 32-1235 /ts． 2018. 02. 002【2】大豆蛋白酶水解产物对面粉糊化特性的影响崔会娟，王璐，郭兴凤 *河南工业大学学报（自然科学版） Journal of Henan University of Technology（Natural Science Edition） 第 36 卷第 1 期 2015 年 2 月如需合作转载本文，请文末留言。

组学技术高峰论坛圆满落幕，创新成果引领未来原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 今日，备受瞩目的“质谱新纪元，探索组学无限可能—组学技术前沿创新高峰论坛，Omics Summit 2024”在上海圆满落幕。本次高峰论坛由赛默飞主办，吸引了国内外众多专家学者、业界同仁的积极参与。会议围绕组学技术的最新研究成果、技术创新以及产业发展等议题展开了深入探讨，共同推动基于质谱技术的组学向更高更远的目标迈进。在全天会议中，14位顶尖讲师带来了精彩纷呈的学术报告，分享了他们在组学技术领域的最新研究成果和前沿进展。作为本次会议的重磅嘉宾，张玉奎院士在开幕式上表示：“2014年，在顶级期刊Nature上首次发表了人类蛋白质组草图，鉴定了17,294种基因编码蛋白。2019年，Nature期刊再次发表了我国十大肿瘤蛋白质组数据，并且指出蛋白质组学驱动的精准医学的时代的到来。这里面不乏质谱技术迭代推动组学变革的身影。2023年，赛默飞推出新的一代Orbitrap™ Astral™高分辨质谱，真正实现了组学时代的跨越，新质谱仪一个样品一次进样可以获得上万个蛋白质的定性定量。使我们能够更好地应对样品复杂性、分析灵敏度、队列研究通量等挑战。为质谱技术在生命科学、医学和环境科学等领域的应用提供更广阔的空间，也为科学研究工作带来更多的可能性。而随着分析样本复杂性的上升，如何通过越来越多的数据真正找到有生物学意义的标志物，成为新的挑战。期待本次赛默飞的创新产品发布和国内外前沿成果的交流分享激发更多的思想启迪，在未来取得更大的突破，为人类的健康和福祉做出更重要的贡献。最后，祝愿本次大会取得圆满成功！”  //  来自清华大学的邓海腾教授在报告中指出，Orbitrap™ Astral™的问世标志着蛋白质组学正式迈入了单细胞和高通量的新时代。他强调，蛋白质作为生命活动的执行者，其独特的生命周期研究对于发现疾病诊断的生物标志物、治疗靶标以及理解蛋白的生物学功能至关重要。邓教授的报告引发了与会者对蛋白质组学未来发展趋势的深入思考。  //  复旦大学的陆豪杰教授则围绕细胞蛋白质组活体标记技术进行了详细介绍。他分享了课题组在代谢标记、化学标记等方面的最新研究成果，特别是在蛋白质翻译后修饰方面的突破。陆教授还介绍了针对细胞表面赖氨酸的靶向标记策略，以及其在细胞表面蛋白高选择性标记和富集鉴定方面的应用。这些创新技术为揭示细胞蛋白质功能提供了新的有力工具。  //  来自云南大学的武旭娜教授则聚焦于植物膜蛋白磷酸化动力学的研究。她介绍了“ShortPhos”这一高效简便的磷酸蛋白质组学工作流程，该工作流程特别适用于植物膜蛋白的研究。通过“ShortPhos”技术，武教授团队成功揭示了NRT1.1受体激酶复合物QSK1在调节低硝酸盐中H+-ATP酶活性中的作用，为理解植物氮素吸收和利用提供了新的视角。  //  在蛋白质组学领域，西湖大学的郭天南教授的报告聚焦于“空间”和“时间”的概念，以基于膨胀胶的空间蛋白质组学和微扰蛋白质组学分析为基础，解析组织微环境、肿瘤异质性，并优化疾病诊断、药物选择和预后评估，为生命科学研究和临床诊疗提供重要信息支持。  //  崖州湾国家实验室首席科学家、海南大学罗杰教授，则聚焦于植物代谢组学的研究。他的报告以生物体内的“团队协作”为例，生动形象的阐释这些代谢基因簇的调控和进化机制，为改善植物对环境压力的适应性、提高食品质量和增加主要作物产量提供了重要的科学支撑。  //  暨南大学的陈达教授则关注于环境暴露组学的技术进展与应用。随着环境污染问题的日益严重，环境暴露组学在评估人类健康风险方面发挥着越来越重要的作用。陈达教授分享构建的ExpoNano 的技术，为深入研究环境暴露组学提供新的思路和方法。  //  山西中医药大学的秦雪梅教授，则从糖脂代谢的角度探讨了抑郁症的发病机制。她的团队以抑郁症患者所表现出的低动力及血虚症状为切入点，结合稳定同位素示踪技术和脂质组学技术，对经典复方逍遥散及其臣药当归的抗抑郁作用机制进行了深入研究。这一研究不仅为抑郁症的治疗提供了新的思路，也为中医药的现代研究提供了有力的科学支撑。  //  来自厦门大学的林书海教授在报告中重点介绍了脂质组学、代谢组学和稳定同位素示踪技术的应用，通过质谱技术与人工智能鉴定脂质分子、基于质谱的代谢物发现策略与功能研究，鉴定具有重要功能的代谢标志物。通过深入的分析，我们能够更好地理解疾病的发展过程，为疾病的早期诊断和治疗提供新的思路和方法。  //  中科院上海生命科学研究院的曾嵘教授在报告中指出，人类蛋白质组数据在揭示蛋白质定量与生理或病理状态的相关性方面具有重要意义。团队研究出的模型有助于从原始人类血浆中在定性和定量水平上增强蛋白质的获取。这些整合了质谱采集与人工智能（AI）的蛋白质组学工具，能够跨多个群体提供增强的深度、扩展的覆盖范围和无缝的数据集成。  //  中国医学科学院基础医学研究所的王琳教授在报告中探讨了代谢物积累与代谢流分析在生物医学研究中的重要性。在生物样本中解析和描绘数百至数千种具有不同化学性质的代谢物面临着独特的挑战，这可能会阻碍数据质量和后续的生物学解释。王琳教授在报告中讨论了这些潜在的陷阱，并探讨了克服这些挑战的策略和未来的研究方向。  //  中国医学科学院苏州系统医学研究所的叶子璐研究员则通过构建一系列基于蛋白质组学样品处理方法与质谱采集方法高通量和高灵敏度方法，显著提高了对痕量和单细胞蛋白质组及其翻译后修饰的分析能力，并深化了对多能干细胞分化等关键生物学问题的理解，有望在基础生物学和生物医学领域推动特定细胞类型标志物和治疗靶点的识别。  //  值得一提的是，本次高峰论坛还设置了两场圆桌讨论环节，邀请了多位业内专家围绕组学技术的热点问题展开深入讨论。与会者积极参与，现场气氛热烈，智慧的火花在交流中碰撞，为组学技术的发展注入了新的活力。在会议的高潮部分，赛默飞发布了其最新创新产品全新的四极杆-超高速双压线性离子阱Stellar™质谱仪，赛默飞中国色谱和质谱业务中国区商务副总裁何燕女士和清华大学的邓海腾教授共同为新品揭幕。新品将四极杆与线性离子阱的应用优势相结合，在实现了快速、高灵敏度定量的同时，还为目标物质的深度定性提供了有效信息，进一步提高了定量分析的选择性和准确性。这一新品的发布标志着质谱技术又迈上了一个新的台阶。此外，本次会议还通过在线直播的方式，将精彩内容实时传递给全球各地的专家学者和研究者们，实现了学术交流的全球化，会议结束前，全场共11,519人参与。电脑端和手机端前的观众们也积极参与互动，共同见证了这一学术盛事的成功举办。随着“Omics Summit 2024”的圆满落幕，与会者们带着满满的收获和期待离开了这座充满魅力的国际大都市。我们相信，在不久的将来，组学技术将在蛋白组学、代谢组学、多组学等多个领域展现出更加广阔的应用前景和无限可能。

新品品鉴 | 液相稳健之选，助力工业腾飞原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼秦旭阳 冉良骥关键词：半导体、电镀、镀镍药水、2-氨基噻唑01前言2-氨基噻唑是一种重要的精细化学品，广泛应用于各个领域。较为传统的应用是作为药物中间体合成具有药物或生理活性的抗癌药物；2-氨基噻唑还可以作为一种添加剂应用在印刷电路板（PCB）棕化液当中，也可以添加在化学镀镍药水中，能保证产品的镀镍层得到更加均一的表面，从而高度抵抗腐蚀、磨损和磁化。高纯的2-氨基噻唑更可以应用在光刻胶当中，最为重要的添加剂之一，其高纯度及高质量指标是高级光刻胶的决定性因素。本文采用HPLC-UV法对化学镀镍药水中2-氨基噻唑成分进行分析，并考察电镀过程镍槽液中2-氨基噻唑含量的变化。Vanquish™系列液相可以充分满足检测人员在方法开发、方法转移、标准研发与执行等相关的检测需求。本次实验采用新发布的Vanquish Access液相色谱进行方法开发及分析。02实验方法2.1 仪器Vanquish Access 液相色谱系统 (PN：VA-S22-A-01)，包括：四元泵 Quaternary Pump AN自动进样器 Autosampler AT柱温箱 Column Compartment A可变波长紫外检测器 Variable Wavelength Detector A（配 11 μL 流通池）变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.22.2 试剂乙腈（LC-MS级，Fisher）、乙酸铵（LC-MS级，Sigma），去离子水（18.2 MΩ，Millipore纯水机）。2.3 标品2-氨基噻唑2.4 样品镍槽液1、镍槽液2、镍槽液3、镍槽液4（样品来自客户企业）2.5 色谱条件色谱柱：Thermo Acclaim 120 C18  4.6 mm × 250 mm, 5 µm（P/N：059149）柱温：30 °C波长：255 nm进样量：20 µL流动相：乙腈 - 25mM乙酸铵（20 : 80）流速：1.0 mL/min03实验结果3.1 专属性和线性范围2-氨基噻唑有较好的水溶性，且在255nm紫外吸收很强。故取2-氨基噻唑适量，用水溶解并稀释成0.1~100 ppm浓度范围的溶液后进样分析，绘制标准曲线。100ppm单标溶液及空白溶剂叠加色谱图如图1所示，结果表明该方法条件下2-氨基噻唑保留时间适宜、峰形及峰响应均良好，空白溶液无干扰。图1  100ppm单标及空白（黑色）叠加色谱图（点击查看大图）2-氨基噻唑的标准曲线如下图2所示，数据结果显示2-氨基噻唑在其浓度范围内线性良好，相关系数=1.000。表明该方法条件二次线性拟合结果良好（表1）。图2  2-氨基噻唑的标准曲线（点击查看大图）表1 方法线性结果（点击查看大图）3.2 灵敏度如图3示，0.1ppm 浓度的2-氨基噻唑依然有较高的峰响应。据信噪比推算，2-氨基噻唑的检测限可低至ppb级别，结果表明该方法灵敏度较高。图3   0.1ppm单标溶液的信噪比（点击查看大图）3.3 重复性取浓度为100 ppm的单标溶液连续进样6针后计算2-氨基噻唑峰面积的%RSD，结果见图4。2-氨基噻唑峰面积的%RSD=0.06 %，表明该方法重复性良好。图4  重复性结果色谱图（点击查看大图）3.4 样品分析取镍槽液1~4适量直接进样分析，从实验结果可以看出：镍槽液1~3样品均可以检测出2-氨基噻唑，其中镍槽液1的2-氨基噻唑含量最高且杂峰较少，推测为电镀反应前期或中期的取样液；镍槽液2和镍槽液3的2-氨基噻唑含量较为一致，且主峰邻近有杂峰干扰，这系列杂峰可能为2-氨基噻唑降解产物峰，故镍槽液2和镍槽液3可能为平行取样的电镀反应后期取样液。而镍槽液4则未检出目标峰及相关杂峰，因此镍槽液4可能是还未添加化学镀镍药水的取样液（表2、图5）。表2  不同镍槽液中2-氨基噻唑含量（点击查看大图）图5  镍槽液1~4色谱图（点击查看大图）04结论本文采用HPLC-UV法对电镀过程镍槽液中2-氨基噻唑含量的变化进行分析。该方法2-氨基噻唑灵敏度较高，检测限可低至ng级别；重复性好，连续6针峰面积%RSD均=0.06%；基质干扰小，不同阶段的镍槽液均能反映2-氨基噻唑含量的变化，能及时进行反应监测。新品Vanquish Access液相色谱在稳定性、耐用性和使用灵活性等方面展现出的优势，进一步的提升用户的使用体验，成为各大实验室常规检测的理想选择。如需合作转载本文，请文末留言。

金标准系列猛将：ProPac 3R单分散离子交换色谱柱分析挑战性蛋白治疗药物原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼徐培辉、史俊霞ProPac 3R近年来生物制药发展迅速，蛋白药物大多存在翻译后修饰且种类复杂多样，因此研发过程中的质量控制显得尤为重要，其中电荷异质性是关键质量属性（CQA）之一，其可能影响生物制品的疗效，甚至有可能带来意想不到的副作用，从而影响药品的安全性和有效性，所以在抗体药物开发过程中选择一种灵敏度高、特异性强的电荷异质性检测分析方法，是控制和稳定抗体药物生产质量的有效手段。离子交换色谱技术广泛用于生物制药的开发以及蛋白药物电荷变异体的分离。赛默飞离子交换色谱柱，从ProPac WCX-10开始，不断致力于为客户带来分析流程中的“金标准”。ProPac 3R进一步完善应用方法，提供更优的分离度结果，并采用单分散填料（图1）解决批次重现性问题。它采用生物惰性材料设计，可以为蛋白质和AAV等分析提供可重复、高分辨率和耐用的强阳/阴离子交换色谱分离，尤其在具有挑战性的多抗、融合蛋白、ADC及复方共制剂等新兴治疗药物电荷异质体分析中提供更高分辨率和重现性。“3R”取至稳健性（Robustness）、重现性（Reproducibility）、分辨率（Resolution）英文的首字母，突出体现了3R的性能优势，孔径也从传统的10μm升级至小粒径的3μm。图1  3μm单分散ProPac 3R粒子（左）与3μm多分散粒子（右）的SEM图像双特异性抗体图2展示在盐梯度条件下，ProPac 3R SCX (4x100 mm,3 μm)色谱柱与传统单分散强阳离子交换色谱柱在分析双抗电荷异质体中的对比，ProPac 3R不仅在分辨率上有独特的优势，在响应上也有显著优势。图2  ProPac 3R SCX色谱柱与多分散强阳离子交换在双抗的分离谱图（点击查看大图）融合蛋白图3展示在盐梯度条件下，ProPac 3R SAX (4x100 mm,3 μm)色谱柱与传统单分散强阴离子交换色谱柱在分析融合蛋白电荷异质体中的对比，ProPac 3R在各组分分离上有较大的提升，更有利于后期制备后MS表征。图3  ProPac 3R SAX色谱柱与多分散强阴离子交换在融合蛋白的分离谱图（点击查看大图）抗体偶联药物ADC图4展示在商品化CX-1 PH buffer条件下，ProPac 3R SCX (4x100 mm,3 μm)色谱柱与传统单分散强阳离子交换色谱柱在分析ADC电荷异质体中的对比，ProPac 3R在特别难分的酸性变异体中有更高的分辨率，为QC放行提供更稳定的方法。图4  ProPac 3R SCX色谱柱与多分散强阳离子交换在ADC的分离谱图（点击查看大图）复方共制剂复方共制剂是有两种及以上蛋白药物按照不同比例组成的，蛋白比例和每种蛋白酸碱变异体的比例是需要检测的，这给离子交换液相色谱法带来巨大的挑战。图5展示在商品化CX-1 PH buffer条件下，ProPac 3R SCX (4x100 mm,3 μm) 不仅得到了两种不同蛋白比值与理论值一致的结果，而且可以得到每种蛋白各自酸碱变异体的比值。图5 ProPac 3R SCX色谱柱在复方共制剂的分离谱图结论（点击查看大图）结论ProPac 3R单分散色谱柱在多特异性抗体、ADC、融合蛋白和复方共制剂分析中均表现出优越的分离性能和很高的灵敏度，且单分散的填料保证了批与批之间结果的稳定性，方法耐用性的标准进一步提升。订货信息（点击查看大图）如需合作转载本文，请文末留言。

大咖面对面丨代谢组学辨性状 农业育种更高效原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼种子被誉为“农业芯片”，是实现农业现代化的基础，也是“藏粮于技”的关键。今年2月，中央一号文件提出，推动生物育种产业化扩面提速，加大种源关键核心技术攻关。传统育种多建立在遗传学方法上，代谢组学研究在定向改良作物品种性状研究近年来发挥出显著优势。近日，河南大学生命科学学院张学斌教授在植物逆境和抗病分子机理研究领域发表了一系列重要成果。为此，我们对张学斌教授进行了专访，请他分享其创新历程，并重点描绘代谢组学在农业育种领域的辽阔前景。河南大学多组学联合研究中心执行主任/河南省作物逆境多组学国际联合实验室副主任 张学斌 教授种业新趋势精准分子育种 代谢组学成热点张学斌表示：种业芯片是我国农业的战略重点，当前面临国际种业巨头对优质作物品种的垄断挑战，为打破这一“瓶颈”，精准分子育种成为关键。在传统育种基础上，结合基于质谱组学的系统生物学技术，以加速培育具有自主知识产权的特色品种。当前种业研究不仅限于追求产量，还更关注农作物的性状和品质，其核心在于代谢产物种类及其含量，而代谢组学能够很好地阐明相关的分子机制、代谢调控网络和关键因子等。随着质谱技术的迅猛发展，代谢组学方法为探索作物的性状、产量、发育、抗逆、品质等涉及的调控信息提供了强大的技术支持，极大地推动了作物育种和改良研究。近日，张学斌通过代谢组学与多组学相结合的方法，在作物抗逆、抗病机制等方面取得重要突破，为种业创新与发展注入新的活力。代谢组学联合蛋白组学、遗传学探索作物抗病机理在New Phytologist 上，张学斌首次报道了F-box蛋白介导的底物蛋白泛素化及降解调控水杨酸合成的分子机制[1]。研究使用Orbitrap™高分辨质谱仪对拟南芥进行非靶向代谢组学分析，解析了其生长受抑的分子机制，发现其体内积累了大量水杨酸及衍生物。采用靶向代谢组学和Orbitrap蛋白组学分析平台以及遗传学技术，进一步证明 F-box基因突变体SAGL1能够抑制水杨酸的合成，SAGL1能够在翻译后层面通过介导关键转录因子SARD1来抑制水杨酸的合成。这一研究为小麦、玉米、水稻、大豆等农作物的抗病改良提供了宝贵的科学依据。Q Exactive Plus非靶向代谢组学分析揭示SAG1中水杨酸过度积累（点击查看大图）代谢组学联合遗传学解析作物抗逆机制张学斌携手河南农业大学团队，在Plant Biotechnology Journal上发表迷迭香基因组与环境适应性分子机理的研究成果[2]。该研究对迷迭香基因组进行了重测序；非靶向代谢组学结合转录组学，解析了与其有效成分即迷迭香酸的分子合成机制，抗性相关的抗氧化物质组织特异性分布特征与分子基础，并探索出迷迭香独特香味来源；对其在胁迫环境下的次生代谢途径进行研究，阐明了其应对不良环境的分子机制。这一研究不仅增进了对外来植物迷迭香的了解，更为培育多抗性良种如中药材等提供了新思路。迷迭香主要抗氧化成分的生物合成途径（点击查看大图）构建完善组学方法体系高效推动作物定向改良张学斌一直致力于构建完善组学方法体系，包括代谢组学、蛋白质组学、激素组学、脂质组学、挥发组学、金属组学等，全力推动中国特色种业发展。由Q Exactive™ Plus、 Orbitrap Exploris™ 480、TSQ Altis™三重四极杆液质联用 、 TSQ™ 9610三重四极杆气质联用和iCAP™ RQ电感耦合等离子体质谱作为主力质谱为平台发展提供了强有力的技术支撑，Orbitrap的高质量分辨率、高质量精确度为鉴定提供了很大帮助。拟靶向代谢组学成为重要方法体系张学斌发挥了Orbitrap高质量分辨率以及TSQ Altis高准确度、灵敏度优势，开创了作物拟靶向代谢组学方法体系，该体系兼具非靶向代谢组学定性与靶向分析精准定量优势，不依赖于标准品，方法高效、节约成本，在上述两项科研成果得到了成功应用。随着植物代谢组学快速发展，该方法正逐步成为作物优良性状筛选的重要工具，显著提升生物育种的效率和准确性。滑动查看更多代谢组学平台：Q Exactive Plus高分辨质谱仪、TSQ Altis 三重四极杆液质联用仪蛋白质组学、挥发组学和金属组学研究植物生长发育过程中体内蛋白质和翻译后修饰水平，有助于深入探索作物抗逆机制及提升抗病性。基于Orbitrap Exploris 480质谱平台，张学斌团队已经构建了非标记、标记定量和修饰蛋白质组学等方法体系，研究作物在特定条件和发育阶段的蛋白质表达、互作和修饰及随时间的变化，为探索优良形状背后的分子机制，实现精准育种提供有力支撑。挥发组学、金属组学在研究植物代谢产物、风味以及粮食作物对土壤重金属吸收机制方面发挥关键作用，三重四极杆气质联用仪和ICPMS技术成为这一研究的主要手段。滑动查看更多蛋白组学、挥发组学及金属组学平台： Orbitrap Exploris 480高分辨质谱仪、TSQ 9610三重四极杆气质联用仪、iCAP RQ 电感耦合等离子体质谱仪让更多种子装上“中国芯”质谱技术赋能种业高质量发展我国“种业芯片”正处于创新发展阶段，如何让更多种子装上“中国芯”是未来的重要方向。后基因组时代，我们关注的不仅是作物的性状、品质，还包括气味、口感。这些品质特征是一系列代谢产物发挥作用，如挥发性、水溶性或脂溶性的化合物，代谢组学成为植物育种新的热点研究方向。质谱技术是解析这些代谢产物的利器，能够助力精准地育种和改良作物，让它们更好看、更好吃、更健康！ 人物简介 张学斌 教授河南大学2008年获得英国诺丁汉大学理学博士学位，先后就职于英国的洛桑实验站和美国布鲁克海文国家实验室，2018年加入河南大学，组建了独立研究团队和《河南大学多组学联合研究中心》、《河南省作物逆境多组学国际联合实验室》，并担任河南大学多组学联合研究中心执行主任，河南省作物逆境多组学国际联合实验室副主任。获得人社部高层次留学人才、河南省特聘教授、中原英才计划-引才系列、河南省高层次人才C类，入选河南大学人才特区支持计划。主要研究方向包括：植物酚类化合物合成与代谢、多组学联合解析植物逆境适应的分子机理、F-box基因家族功能解析等，旨在为小麦、玉米、大豆等重要农作物的抗逆性能、品质提供重要技术支撑。在国际知名学术期刊发表研究论文60余篇，总引用超过2500次，申请发明专利4项。参考文献：1.The Kelch-F-box protein SMALL AND GLOSSY LEAVES 1 (SAGL1) negatively influences salicylic acid biosynthesis in Arabidopsis thaliana by promoting the turn-over of transcription factor SYSTEMIC ACQUIRED RESISTANCE DEFICIENT 1 (SARD1). K Yu, et al., L AJ Mur*,X Zhang*. New phytologist,2022, 235(3), Issue3,Pages 885-8972. High-quality chromosome-level genome assembly and multi-omics analysis of rosemary (Salvia rosmarinus) reveals new insights into the environmental and genome adaptation. Yong Lai, Jinghua Ma, Xuebin Zhang, et al. Plant Biotechnology Journal. 16 February 2024如需合作转载本文，请文末留言。

合规赋能 | VC双三元液相轻松实现药典正相二维VD测定原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼史华进 冉良骥维生素D简介维生素D（Vitamin D, VD）是维持人体健康必不可少的一类脂溶性维生素，具有促进肠道对钙、镁和磷酸盐的吸收，调节机体免疫功能等多种生物功效。维生素D家族两大重要成员是维生素D3（胆钙化醇）和维生素D2（麦角钙化醇），它们合称为钙化醇。为了预防和治疗维生素D缺乏，市场上有多种维生素D或复方滴剂供消费者选择。药典0722维生素D测定第四法2020版《中国药典》四部通则《0722 维生素D测定方法》中采用高效液相色谱法测定维生素D及其制剂、维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D经折算成维生素D的总量。在2015版基础上，2020版药典新增了第四法。该法采用正相二维液相色谱，供试品无需经过复杂处理即可进样分析，大大节省了样品前处理的时间。第四法一维色谱柱药典委推荐采用以脲基键合硅胶为填充剂（2.1mm × 150mm, 3um），该规格与赛默飞 Acclaim系列的HILIC-10色谱柱一致。其实，早在2010年左右，赛默飞液相团队就已经向相关食品药品检验院所推荐该色谱柱，共同探讨研究采用二维液相色谱技术测定维生素D的方案，并结合赛默飞独有的双三元液相色谱仪器开展相关实验。图1.双三元二维液相系统连接示意图赛默飞特色双三元液相赛默飞双三元液相早在2006年就已在市场推出，一经推出便得到行业内一致好评，并获得当年匹兹堡金奖。其采用独特的双泵设计，每一个泵都可以独立工作，有各自独立的流动相比例阀和流动相进出系统，可以同时单独控制三种不同的流动相来进行复杂的样品分析。柱温箱部分放置的两个切换阀可以通过变色龙软件的控制在相应的时间进行阀切换，实现流动相流路和色谱柱连接的不同组合切换。因此使用双三元液相可以轻松实现2020版《中国药典》维生素D测定第四法。VC双三元液相色谱条件Vanquish™ Core（简称VC）双三元液相采用模块化设计，耐压达700bar，可以兼顾常规液相及部分超高效液相工作。结合配套的正相套件，即可实现正相体系的使用。本实验详细条件如表1所示。表1.  双三元二维液相色谱条件（点击查看大图）实验结果维生素D3校正因子f1对照品溶液和校正因子f2混合对照品溶液及供试品配置步骤参考药典通则0722 维生素D测定法，实验结果如下：图2.f2混合对照品溶液一维色谱图（上）和二维色谱图（下）（点击查看大图）表2.  f2混合对照品溶液一维色谱结果（点击查看大图）由图2及表2可见，采用双三元液相色谱测定维生素D，前维生素D和维生素D的分离度良好，可已达到9.3，满足药典分离度大于5的要求；两个峰的理论塔板数分别为9568及8798，均远大于药典要求的2300。图3. 某维生素D滴剂供试品一维色谱图（上）和二维色谱图（下）（点击查看大图）图3显示该维生素D滴剂供试品一维色谱中，前维生素D 受基质干扰，与干扰峰分离度不佳，维生素D的峰形较宽。经过二维色谱后，前维生素D与干扰峰达到分离，两个目标峰的峰形收窄，更利于维生素D的定量。图4. f2混合对照品溶液连续进样5针叠加图（上图为一维，下图为二维）（点击查看大图）实验对方法的重复性做了考察，结果显示连续进样5针，一维前维生素D及维生素D的保留时间RSD分别为0.88%及0.42%，峰面积RSD分别为1.42%及0.96%；二维前维生素D及维生素D的保留时间RSD分别为0.88%及0.42%，峰面积RSD分别为1.21%及0.80%，充分体现了双三元液相两泵的优良性能及整个液相系统的稳定性。 小结随着2020版药典四部通则0512高效液相色谱法中引入了多维液相色谱（单中心切割、多中心切割和全二维色谱）的介绍，市场对于二维色谱的认知及了解逐渐广泛，也涌现出越来越多二维液相方法，赛默飞特色的双三元液相完全满足各行各业用户二维液相色谱的需求。除二维液相色谱应用外，赛默飞双三元液相色谱仪同样被广泛应用于液质联用在线除盐，Online-SPE（在线固相萃取），串联及并联液相以及特色电雾式检测器CAD反梯度补偿等高级应用，为广大企业用户降本增效。相关文章● 合规赋能|赛默飞助力食品中维生素D标准分析 ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

精确分析生物样本中的小分子代谢物——IC-MS在代谢组学中的应用原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘甜时至今日，代谢组学已经成为生物组学研究领域的重要组成部分。通过检测生物样本中小分子代谢物，使得我们对于各种生物体的代谢系统以及代谢组与基因组、转录组和蛋白质组在生命的分子过程中的相互作用有了深入的理解。高分辨质谱（HRMS）技术结合生物信息学和统计分析是当前表征生物样本中小分子代谢物的主要手段之一。然而，由于生物体内代谢物的结构复杂、多样，实现生物样本中小分子代谢物的全覆盖鉴定和准确定量分析仍然是本领域的主要挑战。其中，大极性、离子代谢物的检测尤其受到关注。离子色谱主要使用离子交换的分离原理，和常规液相色谱主要基于疏水吸附的反相分离原理形成互补，可以很好分离常规液相色谱难以分离的强极性可电离代谢物。即使是基于亲水相互作用的HILIC色谱可以分离强极性代谢物，但也难以分离强电离代谢物。离子型物质分离，必须使用离子型物质做为流动相，但离子型物质本身与质谱的最佳检测环境并不兼容。因此，我们需要安装膜抑制器作为一个持续工作的脱盐装置，通过膜转移的原理去除对位离子，使酸碱变成纯水，从而实现与质谱兼容。图1 不同极性化合物需要不同的色谱分离系统进行分析（点击查看大图）分离度核苷酸、糖类等在代谢通路中存在多个同分异构体，这些同分异构体在细胞代谢中承担着不同且重要的功能。因此，我们不仅需要检出相关化合物，更需要将这些同分异构体代谢物进行有效色谱分离。图2展示了IC与HILIC分析21种极性代谢物对照品的分离效果。大部分化合物在HILIC色谱柱上出峰情况良好，然而，对于磷酸糖类以及顺式、反式丁烯二酸等同分异构体代谢物来说，HILIC的分离效果明显差于IC。在细胞样本的测试中，不同色谱条件下对m/z 259.0224进行提取离子流（图3）。IC色谱条件下检测到了11个色谱峰，检出数量和强度显著高于其他色谱条件。根据精确质荷比信息，推测该系列化合物的元素组成为C6H13O9P，在代谢物数据库中检索，有至少33个代谢物符合该元素组成，其中包括葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖等多种重要的磷酸单糖。图2 21种代谢物对照品使用IC和HILIC进行分离的峰形比较（点击查看大图）图 3 细胞样本中磷酸单糖化合物在不同色谱条件下的色谱分离比较（点击查看大图）向下滑动查看所有内容灵敏度在浓度为60 ppb（0.2-0.7 μmol/L）的情况下，使用IC-MS分析极性代谢物对照品。（图2）这些代谢物的信噪比（S/N）约为1000，相当于柱上量0.5-2.5 pmol。其中一半的代谢物可在非常低的浓度下（60 ppt，相当于柱上样量3.4 fmol以下）被检测到，信噪比在3到20之间。最低检测限（LODs）的浓度范围为0.04-0.5 nmol/L（见表1），展示了超高灵敏度。表1 21种代谢物在cap IC-Orbitrap平台的最低检测限（LODs）（点击查看大图）重现性在连续6天的日间稳定性考察中，每天平行测试6针对照品混标（600 ppb），所有化合物的保留时间和响应强度RSD均小于8%，完全适应代谢组学分析要求。（图4）在实际细胞样本测试中，6种细胞中的11种磷酸单糖以及稳定同位素内标马尿酸-d5的色谱保留时间和响应强度同样表现出良好的重现性（n=3）。图4 日间重现性考察（n=6）（点击查看大图）图5 不同细胞样本中11种磷酸单糖的离子流图（点击查看大图）向下滑动查看所有内容代谢通路覆盖度采用IC-MS的方法进行细胞代谢组学分析，几乎完整地覆盖了糖酵解途径和三羧酸循环（TCA）的主要代谢物。（图6）通过相关测试结果，可以帮助我们有效观察细胞能量代谢、代谢稳态的变化。图6 糖酵解、TCA代谢途径及细胞样本中相关代谢物含量测试结果（点击查看大图）向下滑动查看所有内容小结离子抑制技术的发展，特别是连续电解离子抑制技术，使得离子交换色谱与高分辨质谱的结合成为可能，这种组合带来了新的分析机会。IC-MS平台技术的商业化推广使得越来越多的实验室探索了IC-MS的新应用领域，并揭示了超出传统应用领域的成功案例。例如，除了对无机离子的分析外，有机和生物极性和离子分析物已经成功地在广泛的环境和生物样品类型中进行了有针对性的分析和表征。使用离子抑制的IC-MS分析具有产生洗脱剂和极性选择性的组合特性，减少了有效基质复杂性，降低了质谱检测中可能导致分析干扰的基质效应和色谱拥挤。分析物通常已经处于离子形式；因此，通过质谱检测实现高灵敏度分析可以最大程度地减少离子抑制。相比之下，用于离子和高极性分析物表征的其他色谱方法（如RP-MS、HILIC-MS、GC-MS和IP-MS）可能抑制分析物的离子特性（使用低质子溶剂、衍生化等），以便提供有效的分析条件，这可能导致覆盖范围和信号抑制的偏差。总之，IC-MS已经成为一种有效的互补（或替代）分析工具，表现出高水平的平台稳定性、保留时间重现性、灵敏度和低检测限。迄今为止，大多数应用集中在法医科学、环境科学、技术和制造业以及食品化学领域。然而，在制药科学、临床化学、诊断学、微生物学、代谢组学和细胞生物学等领域的应用越来越多，这些领域还有许多重要的进一步发展和应用的空间（图5）。无论是在复杂基质中还是在高极性或离子分析物中，IC-MS都有新的应用空间。展望未来，我们认为IC-MS的未来应用将包括对复杂生物和环境系统和过程的深入研究，宿主-病原体关系，微生物组代谢，植物与土壤化学之间的关系，药代动力学和药效动力学，以及与疾病的诊断、预后和病因相关的生物标志物研究。从传统意义上讲，这些领域在分析上具有特殊的挑战性，特别是在使用非靶向方法时；因此，IC-MS在发现导向和有针对性应用中有潜力发挥重要作用。参考文献：[1] Wang J, Christison TT, Misuno K, et al. Metabolomic profiling of anionic metabolites in head and neck cancer cells by capillary ion chromatography with Orbitrap mass spectrometry. Anal Chem. 2014;86(10):5116-5124. doi:10.1021/ac500951v[2] Hu S, Wang J, Ji EH, Christison T, Lopez L, Huang Y. Targeted Metabolomic Analysis of Head and Neck Cancer Cells Using High Performance Ion Chromatography Coupled with a Q Exactive HF Mass Spectrometer. Anal Chem. 2015;87(12):6371-6379. doi:10.1021/acs.analchem.5b01350[3] Ngere JB, Ebrahimi KH, Williams R, Pires E, Walsby-Tickle J, McCullagh JSO. Ion-Exchange Chromatography Coupled to Mass Spectrometry in Life Science, Environmental, and Medical Research. Anal Chem. 2023;95(1):152-166. doi:10.1021/acs.analchem.2c04298[4] McCullagh J, Probert F. New analytical methods focusing on polar metabolite analysis in mass spectrometry and NMR-based metabolomics. Curr Opin Chem Biol. 2024;80:102466. doi:10.1016/j.cbpa.2024.102466[5] Skaripa-Koukelli I, Hauton D, Walsby-Tickle J, et al. 3-Bromopyruvate-mediated MCT1-dependent metabolic perturbation sensitizes triple negative breast cancer cells to ionizing radiation. Cancer Metab. 2021;9(1):37. Published 2021 Oct 14. doi:10.1186/s40170-021-00273-6[6] Haythorne E, Lloyd M, Walsby-Tickle J, et al. Altered glycolysis triggers impaired mitochondrial metabolism and mTORC1 activation in diabetic β-cells. Nat Commun. 2022;13(1):6754. Published 2022 Nov 14. doi:10.1038/s41467-022-34095-x[7] Sun Y, Saito K, Iiji R, Saito Y. Application of Ion Chromatography Coupled with Mass Spectrometry for Human Serum and Urine Metabolomics. SLAS Discov. 2019;24(7):778-786. doi:10.1177/2472555219850082[8] Hirayama A, Tabata S, Kudo R, et al. The use of a double coaxial electrospray ionization sprayer improves the peak resolutions of anionic metabolites in capillary ion chromatography-mass spectrometry. J Chromatogr A. 2020;1619:460914. doi:10.1016/j.chroma.2020.460914如需合作转载本文，请文末留言。

食品安全 | 揭秘母乳中的超级营养素：母乳低聚糖（HMOs）检测的解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼崔舒云✦✦•母乳低聚糖（Human milk oligosaccharides，HMOs）是母乳中天然的益生元，含量仅次于乳糖和脂肪的第三大固体成份，其营养必要性和安全性均得到广泛的国际认可；HMOs 由葡萄糖，半乳糖，N-乙酰氨基葡萄，岩藻糖和N-乙酰神经氨酸这五个单糖单元组成，其还原末端均包含乳糖核心（Galβ1-4Glc），可以通过几种糖基转移酶的作用与其余三个单糖单元的不同组合一起延长，其单糖组成数量一般为3 个以上，HMOs 单糖组成与连接方式的多样性导致HMOs 结构繁多复杂，迄今为止在人乳中已确认化学结构的超过200种。✦✦目前，国家卫健委官网陆续发布或公开征求意见的HMOs允许用于食品添加已有5种，分别为：2'-岩藻糖基乳糖（2'-FL）、3-岩藻糖基乳糖（3'-FL）、乳糖-N-新四糖(LNnT)、6'-唾液乳糖钠盐（6'-SL）和3'-唾液酸乳糖钠盐（3'-SL），让HMOs成为奶中 “新贵”，是婴配行业普遍关注的重要功能性配料之一。那么HMOs具体有哪些作用？检测的难点？解决方案的特点？让我们来一探究竟。HMOs的作用？1. 益生元：有益的益生菌双歧杆菌在HMOs的作用下得到促进，有益于肠道健康2. 防护屏障：HMOs可作为可溶的诱饵型受体阻止病原体结合到黏膜减少感染，提供抗病毒和抗菌保护3. 免疫调节：HMOs可直接调节免疫应答，也可在局部黏膜相关淋巴组织的细胞起作用，影响免疫整体系统4. 神经发育含有N-乙酰神经氨酸（NeuAc）结构的低聚糖可促进婴幼儿大脑发育检测难点1. 母乳组成复杂，其成分中大量的乳糖与乳脂肪是HMO分离检测中较大的干扰因素。2. HMOs本身无发色基团，在检测器上的灵敏度低，增加了技术攻关的难度。3. 乳糖-N-四糖（LNT）和乳糖-N-新四糖（LNnT）结构的高度相似，只存在糖苷键类型的差异，容易出现共流出，分离困难。4. 未还原的HMOs由于端基差向异构体会出现分裂峰，影响定量准确性解决方案特点01覆盖检测标准的所有组分，灵敏度更高基于团标方法T/TDSTIA 032-2023，增加了乳-N-岩藻戊糖  I （LNFP-Ι）， 8种HMOs灵敏度高于标准要求上百倍，涵盖于现有标准所有组分，适应未来扩展标准的需求。8种HMOs的化合物信息（点击查看大图）02实用性和可靠性Vanquish UHPLC完美搭配“黑科技” Hypercarb多孔石墨碳色谱柱，增强极性化合物的保留，提高结构相近物质的分离，增强系统耐受性；优异的前端搭配TSQ 系列三重四极杆质谱无与伦比的扫描速度（600 SRM/S），轻松获得足够点数，保证良好的峰形、优异的灵敏度和重现性。8种HMOs的提取离子流叠加图（点击查看大图）8种HMOs标准曲线图（点击查看大图）8种HMOs标准线性最低点（点击查看大图）滑动查看更多03简单方便，快速转移，提高用户体验完整解决方案包括：仪器方法、数据处理方法、报告模板、使用指南及使用教学视频，易于用户理解和操作，提高用户友好程度，实现客户拿来即用，快速增能产值。小结该方案基于赛默飞三重四极杆液质联用仪（TSQ系列）针对婴幼儿配方奶粉中8种HMOs的分析，实现HMOs的准确定量。赛默飞依托完整的产品线、优异的质谱性能，助力婴配新赛道，推动婴配新国标奶粉品质的提升，让中国宝宝早日享受HMOs的健康益处。 如需合作转载本文，请文末留言。

基于GC-MS/MS的多农残高通量智能筛读方法包2.0发布原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼邢江涛 赵紫珺多农残分析可谓是困难重重。在高通量分析的前提下，样品基质种类多、性质多样的农药以及限量低等问题带来的挑战更为凸显。赛默飞作为提供综合解决方案的厂商，于2018年发布基于GB 23200.113的多农残方法包1.0版，在样品前处理、数据采集、仪器维护及数据判读方面给出了有效解决方案。2022年，农业农村部发布新修订的关于植物源性食品中农药及其代谢物残留量测定的食品安全国家标准征求意见稿，增加了34种农药（含代谢物共45种）。GB 2763-2021 食品中农药最大残留限量标准不久也会迎来更新，残留限量标准将会有所增加。在大体量数据下，如果能依照标准及农残实验室的既定要求，对数据进行智能筛读，无疑可以显著提升实验室的数据分析效率。由此，多农残高通量分析智能筛读方法包2.0版顺势推出，从1.0版本的“判读”到2.0版本的“筛读”，是效率的提升、智能的提升。（点击查看大图）方法包2.0特点01基于三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS, 新增34种农药（含代谢物，45种）的保留时间与离子对，碰撞能量等信息；02可设置化合物典型的峰面积和保留时间偏差阈值，快速转移方法包；（点击查看大图）03自动计算整个序列中内标峰面积的RSD值，“漏加”、“错加”等问题一目了然；（点击查看大图）04自动计算所选进样的重复性RSD值等，并根据设定阈值进行判读（同一表格同时显示不同计算方式的农药）；（点击查看大图）05根据设定阈值进行相关系数及校正点数判读（同一表格同时显示不同计算方式的农药）；（点击查看大图）06对于有代谢物的农药，软件可依据换算系数自动进行样品量的换算；（点击查看大图）07可调取方法包内置的GB2763不同基质不同农药的限量值，也可直接在方法里输入限量值。软件自动进行是否超标的判读（同一表格同时显示不同计算方式的农药） ；（点击查看大图）08根据疑似阳性结果，自动将样品与和其样品质量浓度接近的基质标准液的离子丰度比相比较，进行是否确认的判定；（点击查看大图）09多种筛选功能，快速浏览可疑结果；（点击查看大图）10多种快捷键功能，可自定义数据浏览界面，可快速切换样品与组分，可一键删除所选多个组分的积分结果；（点击查看大图）结    语赛默飞不仅知您所想,懂您所需,还会予您所求！如果您对数据分析有不一样的需求，快联系我们来定制化属于您的分析流程吧！如需合作转载本文，请文末留言。

穿越星际，锁定目标——定量代谢组学新篇章赛默飞色谱与质谱中国 在今年的美国质谱年会（ASMS）上，赛默飞世尔科技隆重推出了全新的四极杆-线性离子阱二合一质谱仪Stellar。本仪器将四极杆与线性离子阱的应用优势相结合，在实现了肽段以及小分子物质的快速、高灵敏度定量的同时，还为目标物质的深度定性提供了有效信息，进一步提高了定量分析的选择性和准确性。在多组学领域定量分析、临床转化、毒物筛查、新污染物分析等等领域均有着广泛的应用前景。本篇文章我们将聚焦于Stellar在靶向代谢组学以及拟靶向代谢组学研究中的应用优势。Stellar采用PRM（平行反应监测，Parallel Reaction Monitoring）模式进行分析时，可通过一个扫描监测到该物质的所有子离子，有效提高分析效率。PRM扫描不仅大大加速了质谱方法建立和优化的流程，同时结合自身最高可达140 Hz的超高扫描速度，可在短时间内实现代谢物的大规模、高通量定量分析。图1展示了使用Stellar在3分钟内快速完成104种氨基酸和酰基肉碱（内源性代谢物+稳定同位素内标）的定量分析。每个物质的色谱峰宽小于1.5s，平均5~6个扫描点。所有目标化合物定量范围内线性良好。”图1. Stellar在3分钟内分析104种氨基酸和酰基肉碱（点击查看大图）超快的质谱扫描速度使得我们可以在一个仪器方法中同时设置正、负离子模式下的多种碰撞模式和碰撞能量条件，通过一针进样完成大批量化合物的参数优化。图2. Stellar通过一针测试即可完成质谱方法优化（点击查看大图）Stella质谱仪通过提高离子传输效率，有效检测低压线性离子阱发射的离子，并扩展检测器的定量范围从而提高灵敏度。在氨基酸测试中，苯丙氨酸的最低定量限（LOQ）低至柱上样量5 fmol，定量动态范围达到5次方。（图3）在靶向脂质组学分析中，TG 41:0-d5的最低检出限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为0.1 pg和0.3 pg（柱上样量），定量上限为10000 pg。（图4）图3. Stellar分析苯丙氨酸定量曲线（点击查看大图）图4. Stellar分析TG (41:0)-D5定量曲线（点击查看大图）Stellar中配置了全新的双分压线性离子阱，可对目标化合物实现多级分析，不仅显著提高定量分析的选择性，使测试结果更加准确，还降低了色谱优化的难度，帮助用户更加轻松地区别结构相近的同分异构体化合物。Stellar中配置了全新的双分压线性离子阱，可对目标化合物实现多级分析，不在传统的胆汁酸分析中，为了有效区分同分异构体胆汁酸，通常需要更长的液相色谱梯度洗脱时间甚至需要向流动相中加入离子对试剂以提高色谱分离度，否则相关分子量相同的胆汁酸会以共流出的形式进入检测器，无法进行准确定量（图5-A、5-B、5-C）。以胆汁酸GCDCA与GDCA为例，两种胆汁酸为同分异构体，且二级质谱碎片基本相似（图5-D），因此在使用传统三重四极杆质谱进行定量分析时，必须向流动相中加入离子对时间，使得二者的色谱峰上完全分离，才能实现准确定量。当我们对GCDCA和GDCA的主要碎片m/z 386.6进行进一步的三级质谱分析（图5-E、5-F），可以发现两种胆汁酸的三级质谱碎片有着明显差异，因此通过三级碎片分析，我们可以在不借助离子对试剂的情况，对胆汁酸实现准确的短梯度快速定量分析。仅显著提高定量分析的选择性，使测试结果更加准确，还降低了色谱优化的难度，帮助用户更加轻松地区别结构相近的同分异构体化合物。图5. Stellar通过MS3识别同分异构体胆汁酸（点击查看大图）甘油三酯（TG）作为人体内含量最多的脂类，是重要的代谢疾病和心血管疾病的临床生物标志物。甘油三酯由甘油骨架连接三个脂肪酸长烃链形成，同分异构体甘油三酯色谱同流出的现象同样常见。以TG (50:4)为例，该脂质共有48种可能的同分异构体，如果使用传统三重四级杆质谱进行检测，二级质谱碎片离子无法有效区别这样复杂的同分异构体。如图6所示，在二级碎片m/z 547.7的离子流峰是由两个同分异构体组成，在进行三级质谱分析后，可通过三级碎片离子m/z 263.1和m/z 219.2将TG (14:0_18:2_18:2)和TG (16:1_16:1_18:2)实现有效区别，从而准确检出、定量。图6. Stellar通过MS3识别同分异构体甘油三酯（点击查看大图）Stellar质谱仪搭配Vanquish系列液相色谱仪可为大规模靶向组学分析提供长期稳健的测试结果。内置自动就绪离子源（auto-ready ion source for calibration），无需额外连接校正液管路，通过软件设置实现仪器定期自动校正，提高实验室运行效率，使仪器在较长时间内保持稳定、卓越的性能表现。自适应保留时间功能（Adaptive RT）可以实时比较实测谱图与参考原始数据中的化合物谱图，对当前化合物扫描时间窗口进行调整，力求在较窄的时间窗口内完成目标化合物的检测。Stellar液质联用系统兼备了卓越的大规模靶向定量和化合物结构深度解析功能，方便用户将高分辨质谱的非靶向分析结果快速转化为大规模、高通量靶向定量分析方法，帮助用户以前所未有的效率完成生物标志物从发现到验证的转换。

绿水青山行稳致远 赛默飞助力碧水保卫战原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼余玮背景介绍近日，某化工厂原料仓库发生火灾，化学品污染物流经工厂附近沟渠及管网，同时遇上大雨，没来得及处理的污水被冲刷至周围河道，造成该河段鱼虾大量死亡。此次水污染事件引发社会热议，同时也充分证明了环境污染对人们群众生产生活带来极大影响。落实水污染治理各项举措，全面做好饮用水水源地保护和综合治理工作，防范化解环境风险隐患，保障人们群众安全是当务之急。赛默飞应急水污染监测方案，以己之力护河湖长治，碧水长流。帮助客户解决新问题，战胜新挑战，瞄准新目标，行稳致远。方案一 总石油烃快速分析解决方案石化行业对原油、天然气进行加工过程中，由于事故、不正常操作及检修等原因，都可能发生石油烃类的泄露和排放。石油烃类污染物进入环境，不仅危害自然水体、土壤以及大气，更有可能对人体造成直接的健康损害。因此，对总石油烃类（TPH）的污染监测具有很重要的现实意义。石油烃常规检测方法每一针分析时间大致45min左右才能完成，亟需快速、高通量方法解决分析效率的问题。该方案采用Trace™ 1600系列气相色谱仪快速分析环境中总石油烃，7min之内分析从C8-C40的正构烷烃，效率为常规方法的6倍，结合双塔进样效率进一步加倍，3.5min即可完成一个样品分析，该方案同时具有仪器灵敏度高，稳定性好等特点。标准方法与快速分析方法色谱图对比（点击查看大图）双通道Trace1610气相色谱仪滑动查看更多方案二 高通量筛查SVOCs分析解决方案环境污染物中半挥发性有机物（SVOCs）涵盖较多的有机物，例如有机磷农药、有机氯农药、氯代杀虫剂、多环芳烃类、多氯联苯、塑化剂、苯胺类等，广泛分布于空气、水质、土壤、沉积物、植物组织等环境中。半挥发性有机污染物一般具有环境蓄积性、生物蓄积性，高毒性等特点，这些化合物大多被各国环保机构认定为优先监控化合物。目前我国水质、土壤、空气等领域均对SVOCs有限量要求，针对这些限量要求，国内外均有众多的标准方法来检测这些化合物，每项标准采用方法各不相同。参考环境《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》，64种常见SVOCs的分析时间通常需要63min，亟需快速、高通量方法解决分析效率的问题。该方案采用新一代ISQ™ 7610单四极杆气质联用仪，7.9min内快速分析环境中64 种SVOCs，效率为常规方法的 8 倍，同时具有灵敏度高，稳定性好等特点。一针进样分析64种半挥发性有机物总离子流图（点击查看大图）此外，赛默飞采用新款ISQ7610气质联用仪，建立了环境样品种161 种SVOCs高通量分析的检测方法。该方案中，161 种SVOCs的仪器检出限在0.1~10.0 μg/L 范围之间，可完全符合国内外各种法规的限量要求。且为方便客户使用，提供eWorkflow 方法包，可快速一键方法建立，节省方法开发时间。一针进样分析161种SVOCs标准品SIM图（点击查看大图）方案三 VOCs快速分析解决方案对常规实验室来说，准确检测和定量 VOCs 以确保公共用水安全至关重要。该方案基于吹扫捕集（P&T）系统及ISQ 7610 单四极杆气质平台，开发了一种14.8min内快速分析水中69种VOCs常规分析方法，该方法符合国家标准中有关饮用水中可净化有机化合物（POC）的定量要求。所有化合物均呈现出出色的线性关系，校正响应因子的 R2 均符合所有方法要求。MDL、精密度和准确度均不受过量水分的干扰，并提供重现性极高的结果，平均 RSD%69种挥发性有机物快速分析方案TIC图19.叔丁醇; 20.乙基叔丁基醚; 21.反-1,2-二氯乙烯; 22.溴氯甲烷; 23.三氯甲烷; 24.四氯化碳; 25.四氢呋喃; 26.1,1,1-三氯乙烷; 27.1,1-二氯丙烯; 28.1-氯丁烷; 29.苯（点击查看大图）方案四 Orbitrap Exploris GC高分辨应用解决方案1自动在线取样技术监测水质污染物作为重要的环境介质，生活饮用水安全直接关系人类生活健康。饮用水在水源地、处理及运输过程中可能会受到自然和人为因素影响而受到污染。卤代烃和异味物质是非常重要的指标。另一方面，需要根据当地的工业环境、化学物质生产及使用量等因素筛查有毒有害物质。而标准监测清单之外的潜在危害化学物质则需要借助非靶向分析技术进行筛查与监控。本方案基于多功能样品处理平台Triplus™ RSH Smart及Orbitrap™ Exploris™ GC, 开发出了一套全自动萃取进样，全扫描模式同时定性定量的高通量水质筛查分析方案。该方案相较于传统的顶空进样、吹扫捕集进及液液萃取方式，具有前处理方便，使用溶剂少，既可用于挥发性物质的检测也可以用于半挥发性物质的检测，能够实现在线检测等优势。该方案可以一针进样同时完成目标化合物准确定量，以及其他物质的高灵敏度筛查与准确定性工作。31种标准品总离子流图（点击查看大图）不同来源水样品筛查结果（点击查看大图）滑动查看更多2GC Orbitrap非靶标筛查废水中的污染物Orbitrap Exploris GC分析仪在全扫描模式下依然具有高灵敏度，同时保留所有有价值的化合物准确质量信息，Irene Domínguez 等人采用气质高分辨仪对城市废水进行了目标化合物定性及定量分析及非靶向化合物筛查，针对废水中15种PAH进行目标分析，所有目标化合物均提供了出色的线性、灵敏度、准确度和精密度，可测定废水中低 ppt 水平的萘、苊和菲。在回顾性分析中使用了包含接近 1000污染物的内部数据库，并提出了用于识别非目标污染物的工作流程。初步确定了废水中的 51 种附加污染物。废水样品中有机污染物筛查流程（点击查看大图）目标化合物方法验证结果：定量限（LOD）、线性范围、判定系数、回收率(两种浓度水平)和精密度（点击查看大图）非靶向筛查在废水样品中鉴定出乙基毒死蜱(a)及氨溴(b)（点击查看大图）滑动查看更多论文出处：Assessment of wastewater pollution by gas chromatography and high resolution Orbitrap mass spectrometry;  Irene Domínguez, Francisco Javier Arrebola, José Luis Martínez Vidal, Antonia Garrido Frenich;   RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY其他应用解决方案请参考 《赛默飞 色谱及痕量元素分析 水质分析应用专辑》结语：环境污染物浓度极低，种类繁多，性质各异。大量新兴污染物仍是未知组分，同时环境基质复杂，干扰严重，前处理耗时耗力，样品量巨大，公共应急事件对时效性又有着严苛要求。赛默飞ISQ7610 GCMS 及TSQ™ 9610 GC-MS/MS，其拥有极高的 EI 灵敏度及稳定性，可应对最具挑战性基质中的痕量目标化合物再现性定量分析同时可长时间保持稳定性。Thermo专利NeverVent 技术，质谱仪无须卸真空即可执行更换色谱柱、清洗离子源等维护工作，同时可实现可免卸真空更换AEI灯丝，大大增加了仪器正常运行时间，结合快速应用解决方案最大限度提高样品通量。独有Orbitrap Exploris GC凭借其超高分辨有效区分目标物与基质干扰成分，同时长时间保持仪器稳定性及PPT级灵敏度，不断扩充的高分辨质谱库帮助客户精准质谱定性，强大的Compound Discoverer软件还可提供多样数据挖掘手段。赛默飞丰富的产品线，提供从前处理到结果，“拿来即用”的完整全套方案。如需合作转载本文，请文末留言。

蛋白质组学从发现组学跃入临床怀抱的跨越之旅赛默飞色谱与质谱中国 齐英姿书接上回，基于2024年ASMS刚刚发布的全新一代Thermo Scientific™Stellar™质谱仪，慧心独具地将具有强大定量性能的三重四极杆技术与具有超高灵敏度、超快速全扫描MSn采集能力的双压线性离子阱技术巧妙结合，并联用了全新改进的Thermo Scientific™ Vanquish™ Neo UHPLC系统，使得其在蛋白及多肽的检测中具有令人期待优异性能。今天，我们关注于，蛋白质组学与全新的Thermo Scientific™Stellar™质谱仪一道，以前所未有的方法来验证蛋白质组学发现，让我们对生物标志物的筛选快速的从发现阶段转移到验证阶段，加速从科学研究到临床试验的过渡。作为蛋白质组学领域的闪耀的质谱双子星，Thermo Scientific™ Orbitrap™ Astral™ 与Stellar™协同工作，以期为我们蛋白质组学用户提供从未知发现到已知验证的全流程服务。作为携带着突破性技术的首款上市仪器，Thermo Scientific™Stellar™建立定量性能超出LC-MS/MS的金标准。接下来，我们从仪器性能出发，从规模（Scale）、灵敏度（Sensitivity）、特异性（Specificity）、通量(Throughput)以及定量生产力(Quantitative productivity)的各个维度上，对全新一代Thermo Scientific™Stellar™质谱仪在蛋白及多肽定量的应用进行介绍。首先，在检测规模方面，使用全新的Thermo Scientific™Stellar™质谱仪进行检测，相较于之前发现阶段的高分辨质谱仪，在实现10倍的灵敏度的同时，单位时间内可允许分析的靶点和样本数量有了5倍的提升。以目前的检测能力来说，我们一小时梯度时间内，可检测的多肽数目约在几百到两千的数量级上，而全新一代Thermo Scientific™Stellar™质谱仪经过简单优化的方法，在较小的CV值的前提下(小于20%)，多肽的检测能力即可达到几千数量级甚至更高，动态范围则可达到4-5个数量级。Thermo Scientific™Stellar™质谱仪的出色性能，使得我们能够增加可验证的候选生物标志物的队列，并得到更加可靠的结果。灵敏度方面，不管是在单细胞水平上，还是在低丰度的PTM水平上，Thermo Scientific™Stellar™的优异性能，都能使得我们在验证水平上不会丢失我们的目标肽段及蛋白，且在组间定量比较中，防止遗失掉对较小的变化的发现。无论是HeLa样品还是真正的单细胞样品，均具有良好的定量下限。从结果来看，在对单个HeLa细胞的蛋白和多肽的定量中，在覆盖了5,000,000以上到5,000 以下的拷贝数的动态范围内，tMS2的采集模式共定量到包括395条肽段在内的383个蛋白。所示举例的较低丰度蛋白也能拥有可重现的定量结果。在磷酸化多肽的定量案例中，我们可以以更高的通量、更低的起始量得到更多的可定量磷酸化多肽。优异的灵敏度，也使得在低上样量的检测中，兼顾更加广泛的动态范围的同时，得到更加完整的数据集，并最大可能减小数据的缺失。特异性方面：在蛋白质组学中，从DDA开始，我们通常使用一级来定量；考虑到干扰等问题，在基于Orbitrap检测器的PRM中，二级子离子定量会有更高的特异性；在全新的Stellar质谱中，因其高性能的离子传输管可最低隔离至0.4Th，在尽量降低母离子干扰的前提下，Stellar可以采集高质量的MS2、MS3谱图甚至更高阶的MSn谱图。MS3的使用，使得特别是一些低丰度的肽段，能够拥有相对更好的灵敏度和特异性，更大程度上减小对于定量准确性的干扰。在检测通量方面，以PQ500试剂盒为例，血浆中的580+蛋白，超过800条多肽，依赖于Thermo Scientific™Stellar™的快速采集能力以及tMS2的优异灵敏度，可以实现100SPD的绝对定量采集。提升通量的同时，保证了优异的定量灵敏度及线性响应。软硬配合提高定量生产力：硬件上，Thermo Scientific™Stellar™优化了离子包管理，提高了检测器的灵敏度，缩短了所需的产物离子积累时间，配合超快速的tMS2采集，提高单位时间内靶向定量的肽段数目。在优异的硬件的基础上，配合有可靠的软件，才能更加天衣无缝为广大用户的实验工作提供保障。为此，赛默飞提供了简化的自动化智能方法创建及数据管理系统，减小用户的学习与时间成本。PRM Conductor系统作为智能化系统，此款工具可集成到大家熟悉的skyline软件中，可简化方法创建步骤，最大限度提高色谱利用率，为每个蛋白及多肽的高可信度采集提供最佳LC及MSn参数。特别是Adaptive RT功能的加入，新的算法在每隔一个采集周期完成后进行检测、评估和对齐保留时间窗口，实现“Once Right Always Right”，大大提高仪器在大队列检测时的能力与稳健性。Ardia平台的接入，且与skyline集成，也使得用户能够更加快速、安全、集中化得对数据进行管理。除了极其优异的性能外，在大规模的定量检测中，我们尤其关注于仪器的稳健性表现。如图所示，在500个样品的检测中，液相色谱与质谱均表现稳健，为大规模队列的采集提供保障。赛默飞一直致力于更好地服务开创人类健康未来的科学家，包括全新一代Thermo Scientific™Stellar™质谱仪在内的新一代蛋白质组学工作流程，为广大科学家们量身定制了从样品自动制备、纳流液相色谱、离子淌度到人工智能增强型数据处理软件的无所不包的一流实验室配置。这意味着广大用户在在实验过程中，从硬件到软件的无缝衔接，也意味着蛋白质组学从发现组学到临床发现验证的无缝衔接。从Thermo Scientific™ Orbitrap™ Astral™到Thermo Scientific™Stellar™双星闪耀，让我们一起祝福蛋白质组学旅程所向披靡，一往无前。

颠覆认知 “质”的飞跃 | 持续引领行业，赛默飞重磅新品发布赛默飞色谱与质谱中国在过去的15年里，全球客户使用Orbitrap技术发表了超过13.5万篇文章。2023年，更是达到每26分钟就有1篇使用Orbitrap技术发表的文章问世，真正助力科学技术飞速发展。在2023年ASMS大会，赛默飞隆重推创新性新产品Orbitrap™ Astral™高分辨质谱仪，一经发布，就以其创新性震撼业界：短短一年以来，客户已累计发表44篇高水平文章，相比过往任何一款Orbitrap新平台首年发表文章数目，都超10倍以上，足以见得科学界给予Astral前所未有的厚望与认可。6月2日美国当地时间上午8时，赛默飞世尔科技全球研发副总裁Lain Mylchreest在题为"From Compound to Clinics"的新品发布会上做主旨报告，直击科研人员从发现到验证过程中面临的挑战。传统上，尽管高分辨率质谱仪能揭示众多潜在生物标志物，但如何有效验证这些成千上万的候选标志物一直是难以逾越的障碍。赛默飞此次继Orbitrap Astral后，发布的全新产品，正是针对这一痛点的突破性解决方案，也是赛默飞创新的又一重大里程碑。在首批全球用户的分享环节中，现场反响热烈，不断有观众举起手机记录这一激动人心的时刻。相信全新产品Thermo Scientific™ Stellar™质谱仪的发布，不仅极大地增强了用户在复杂生命分子世界中的探索能力，更如同一张精准的导航图，引领科研人员迈向新的发现之旅。赛默飞世尔科技诚邀您共同见证这一科技创新的力量如何重塑并加速生命科学领域的研究进展。Thermo Scientific™ Stellar™质谱仪一个小时内可以稳定地定量近10,000种肽，实现有偏差的系统生物学分析提供创纪录的大规模定量性能：绝对定量更多靶向化合物，以提高定量研究能力，样本通量提高4倍展现无与伦比的通量数据：利用增强的灵敏度扩展靶向通路分析的范围，同时减少样本的缺失值将靶向定量推向单细胞水平：采用快速、灵敏的全扫描同步前体离子选择 (SPS) MS3 采集克服具有挑战性的背景基质干扰大幅缩减背景干扰，增强特异性：使用各种靶向和非靶向数据采集方案，加快靶向方法的创建和实施提升实验室生产率：Stellar的意思为“恒星”，寓意着在Orbitrap Astral高分辨质谱仪挖掘出的分子“星程大海”中，Stellar就是指引目标化合物的灯塔，星际中闪亮的恒星，为您遨游宇宙进行精准导航，指明有效生物标志物。Stellar质谱仪结合了两个质量分析器，一个四极质量分析器用于前体离子选择，以及超高速双压线性离子阱质量分析器。离子集中路由多极（ICRM）同时在两个离子阱中操控离子包。同步离子管理以高灵敏度、宽动态范围和增加特异性高达140的MS2数据，使科学家能够在更短的时间内自信地将更多的候选生物标志物转化为验证阶段。赛默飞Stellar全新一代四极杆超高速双压线性离子阱质谱仪适用于Thermo Scientific™ Orbitrap™ Ascend™Editions Tribrid™ 系列超高分辨质谱仪 Thermo Scientific™ Orbitrap™Ascend™ BioPharma Tribrid 质谱仪深入了解生物药，树立生物治疗药物表征的新标杆新增多项创新技术，能够表征更多生物治疗药物和天然蛋白。可用于表征完整的生物药。支持进行灵敏而深入的肽段分析，更好地解析难以表征的分子（如寡核苷酸）。创新性硬件设计采用多极离子通道，提高覆盖率。Thermo Scientific™ Orbitrap™ Ascend™MultiOmics Tribrid 质谱仪深入了解多组学，准备应对未来的复杂需求智能采集和实时搜索功能支持对更多低浓度样品进行定量分析。采用创新技术可扩大多重定量蛋白质组学、靶向和非靶向代谢组学、脂质组学、糖蛋白质组学和糖组学实验的范围。新设计采用多极离子通道，可进行平行分析，从而提高覆盖率。Thermo Scientific™ Orbitrap™ Ascend™Structural Biology Tribrid 质谱仪深入了解复杂的天然结构，揭示错综复杂的分子结构能够表征更多复杂结构，并进行更多的肽段水平分析（例如氢氘交换质谱和交联肽段鉴定）。非变性质谱可用于分析质量范围上限为 m/z 16,000 的复杂物质。Thermo Scientific™ Vanquish™ Neo UHPLCsystem Tandem direct injection workflow此外，赛默飞还推出最新Vanquish Neo工作流程，利用串联液相色谱提高生产效率，事半功倍！产品特点：增加洗脱体积进一步减少交叉污染据质量同样出色的用户体验提高样品通量，同时保持数据质量Thermo Scientific™ Ardia™ PlatformArdia平台在ASMS上发布了一系列令人激动的功能。该平台通过增强连接和自动化功能，为用户提供了更加便捷的数据处理和管理体验。此外，Ardia Data Sync提供了最广泛的应用范围，用户可以使用集中存储来查看和组织来自多个应用程序的数据。仪器管理功能确保仪器的正常运行时间最大化，而备份和归档功能则保护数据的安全。通过加速处理速度，Ardia平台实现了数字化数据管理系统，为实验室提供了全球化安全访问与协作的支持，同时也加速了蛋白质组学、代谢组学、小分子制药和生物制药等行业的数字化转型进程。随着赛默飞年度用户会圆满落幕，6月3日至6日，我们持续为大家提供丰富多彩的ASMS每日早餐会。在此期间，您能与18位中外专家就蛋白组学、代谢组学、结构生物学、制药与生物制药、临床与转化医学等技术及应用进行面对面分享和交流。欢迎您持续关注赛默飞ASMS早餐会，在此度过收获颇丰且难忘的一周。

2023年度，共有269家国内外仪器厂商申报了526台仪器新品。经仪器信息网专业编辑初审后，网络评审团对申报的仪器新品依据创新点、市场前景、用户评价等进行评审，确定106台产品获得提名。经“技术评审委员会”终审，确定12台仪器荣获2023年度科学仪器行业优秀新品奖（点击查看获奖详情）。仪器信息网特别策划话题专栏#用新回顾|直击优秀新品奖 将陆续回顾一览最新一届获奖新品仪器风采。7月5日，由仪器信息网主办的3i奖“科学仪器行业优秀新品和绿色仪器”2024技术交流会成功在线举办，近万人在线观看了本次直播（点击查看）共有11家优秀新品和3家绿色仪器获奖企业派出“新”推官在线分享。本期我们一起来回顾获奖新品——赛默飞Orbitrap Astral 高分辨质谱仪。上市一年以来，应用Orbitrap Astral高分辨质谱仪发表的SCI论文多达44篇，这归功于独立运行的Orbitrap高分辨Full Scan和Astral快速扫描的MS/MS，且互不干扰，完美平衡了质谱分析的“不可能三角”（灵敏度、分辨率和扫描速度），为代谢组学基础研究实现了同时定性和定量分析的功能，以期进一步助力加速大队列代谢组学研究的脚步！赛默飞Orbitrap Astral 高分辨质谱仪品牌：赛默飞型号：Orbitrap  创新点 1.具有最新的离子源，以提高灵敏度 EASY-IC实时质量校准，以提高质量精度通过主动离子导向的预过滤器降低噪音，提高仪器耐用性， 先进的四极杆技术，提高传输，使隔离宽度降低到0.4 Th，更快的隔离切换时间仅为1 ms，并能实现自动，切换以提高耐用性。2.Orbitrap质量分析器——在超高分辨率水平上提供高质量精度，高动态范围的测量结果。3.新型的Astral质量分析器 Orbitrap Astral 高分辨质谱仪并不止于此。我们已经开发了一种全新的非对称轨道无损质量分析器，简称Astral，与Orbitrap质量分析器相辅相成。Astral质量分析器是赛默飞15年的研发成果，每个组件都经过协同优化，以更快的扫描速度和更高的灵敏度提供前所未有的性能水平。  评新而论赛默飞特别分享来自美国华盛顿大学和丹麦技术大学的两家用户对Orbitrap Astral 高分辨质谱仪评价反馈，详情见VCR：用户单位1：美国华盛顿大学用户单位2：丹麦技术大学看过来！！！2024年度科学仪器新品申报火热进行中，猛戳开启申报入口！！！关于 3i奖“仪器及检测3i奖”，简称“3i奖”（创新Innovative、互动Interactive、整合Integrative），始于2006年，是由信立方旗下网站——仪器信息网和我要测网联合举办，随着科学仪器及检验检测行业的发展需求，应运而生。截至目前已设有12类奖项，记录了行业发展路上的熠熠星光。3i奖作为行业公益奖项，始终秉承着“公正、公平、公开 ”的原则，依托信立方长期合作的业内权威专家和数千万用户进行评审，遴选出代表技术发展趋势的创新产品、表彰科学仪器及检测行业表现卓越的企业、企业家和具有特殊贡献的研发人物等，弘扬正能量，促进行业高速发展。了解更多3i奖详情：https://www.instrument.com.cn/event/prize

赋能科技进步的全球领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日宣布，现任赛默飞分析仪器事业部化学分析业务总裁 Miguel Faustino 先生将从 2024 年 8 月 1日起接任冯时瀚（Hann Pang）先生担任赛默飞中国区总裁一职。Miguel Faustino 先生就任赛默飞中国区总裁“Miguel Faustino 加入赛默飞已经超过 11 年。在此期间，无论是在公司内部还是与客户的每一次交流当中，他都身体力行地践行着赛默飞的价值观。他擅长在地区和全球业务之间推动有效沟通及高效执行，是这一职位的不二人选。在这一任上，他将带领整个中国团队，在不断变化的中国市场上，通过我们全方位的客户价值主张持续服务客户需求。” 赛默飞全球高级副总裁兼区域总裁司马睿（Mark Smedley）表示，“同时我也对冯时瀚先生在过去几年做出的贡献表示衷心地感谢。 他带领中国团队取得了卓越的业务增长，并深化了我们对中国市场‘创领共生’的本土化承诺。” Miguel Faustino 表示：“我很荣幸能够接任这一重要职位，并期待与中国的团队及本土伙伴紧密合作，整合全球资源以满足本土需求，为中国市场带来更多的解决方案，共同推动赛默飞在中国的持续增长。我们将通过各种努力持续践行赛默飞的使命——帮助客户使世界更健康、更清洁、更安 全。” Miguel Faustino 先生于 2013 年加入赛默飞。在职期间他担任了多个全球高级领导职位，并以切实的成绩来印证他对持续卓越精进的追求，带领团队取得了显著的业务成绩并实现了在多个相关领域的业务拓展。 Miguel Faustino 先生拥有波士顿学院的学士学位以及麻省理工学院斯隆管理学院的工商管理硕士学位。他将于近期与家人一同搬至上海。

新品品鉴 | 稳健之选，保障食品安全原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼冷泽山 冉良骥引  言民以食为天，食以安为先，食品的安全性对人类健康极其重要, 它不仅影响人们的生命安全,还影响食品制造行业的健康发展。食品添加剂是现代食品工业的重要组成部分,也是影响食品安全的重要因素。2024年2月，国家卫生健康委和市场监管总局联合发布了47项食品安全国家标准和6项修改单，其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。GB 2760-2014历时十载将于2025年2月8日正式被2024版GB 2760代替。此次更新在标准结构上进行了调整，内容也有所增加。新版标准修订了“食品添加剂的定义”，在旧版GB 2760-2014基础上，增加了“营养强化剂”，删除了部分食品添加剂品种和部分食品类别的食品添加剂的使用规定，同时修改了部分食品添加剂的使用要求，部分食品类别的食品添加剂限量也发生变化。如何遵循新标准保证食品安全，是每个食品企业必须认真思考的问题；如何根据新标准要求对食品进行严格监管，也是每一位检测人需要重视的责任。因此，小编按照GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求，采用赛默飞于2024年5月8日上市的Vanquish Access液相色谱新品检测食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠添加剂。赛默飞Vanquish系列液相色谱历经数年考验，充分满足检测人员在方法开发、方法转移、标准研发与执行等相关的检测需求。Vanquish Access液相色谱将持续提升用户的使用体验，因其在稳定性、耐用性和使用灵活性等方面展现出的优势，成为各大实验室常规检测的理想选择。Vanquish Access液相色谱仪器配置：Vanquish™ Access 液相色谱系统 (PN：VA-S22-A-01)，包括：四元泵 Quaternary Pump AN自动进样器 Autosampler AT柱温箱 Column Compartment A可变波长紫外检测器 Variable Wavelength Detector A（配 11 μL 流通池）变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.2色谱条件（点击查看大图）稳定、可靠的实验结果标准品溶液图谱（点击查看大图）标准品溶液结果（点击查看大图）浓度0.1mg/L标准品溶液图谱（点击查看大图）滑动查看更多按照标准方法选用常规规格色谱柱进行检测，苯甲酸、山梨酸和糖精钠三种组分均可有效检出，分离度满足要求，峰型好，理论塔板数高。通过稀释标准品溶液考察灵敏度情况，三种添加剂组分在浓度0.1mg/L下仍可明显检出，信噪比S/N大于10，优于标准中0.4mg/L的定量限要求，说明Vanquish Access液相色谱的紫外检测器灵敏度优异，满足实验要求。线性图谱（点击查看大图）线性结果（点击查看大图）重复性结果（点击查看大图）实际样品图谱（点击查看大图）滑动查看更多在浓度范围1-100mg/L内考察线性情况，苯甲酸、山梨酸和糖精钠三种组分均有良好线性关系，相关系数R2>0.9999。标准品溶液连续进样6针，重复性良好，三种组分的保留时间RSD为0.6～0.8%，峰面积RSD为0.4～0.17%。通过此方法，对实际样品果冻中的添加剂成分进行检测，山梨酸组分有一定检出并通过标准曲线可以计算得出具体含量，苯甲酸和糖精钠组分无检出。我们对市售不同种类的共计100批次食品样本进行检测，均得到良好的检出结果。整个实验过程中系统压力稳定、保留时间重现性好、柱效没有明显降低，说明通过Vanquish Access液相色谱可以有效检测食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠，并且稳健可靠的仪器性能保证了准确的实验结果，满足检测人员对食品添加剂的高通量检测需求。灵活的辅助定性功能如果按照GB 5009.28-2016方法，当样品溶液中存在干扰峰或需要辅助定性时，需要通过采用特殊流动相进行实验，并根据出峰顺序判定峰的归属，操作起来比较麻烦。Vanquish Access液相色谱紫外检测器可在实验过程中指定任意时间点进行一定波长范围内的光谱扫描，并提取得到相对应的光谱图。如图所示，只需仪器方法中勾选激活光谱扫描功能，输入扫描时间点和波长范围，即可得到对应光谱图。如果与标准品的光谱图进行对比可以轻松实现辅助定性功能，而无需额外配备二极管阵列检测器或使用其他定性手段。除此之外，此功能同样适用于方法开发过程中对待检组分最佳吸收波长的选择。光谱扫描功能设置（点击查看大图）苯甲酸光谱图（点击查看大图）山梨酸光谱图（点击查看大图）滑动查看更多简单的柱切换，更高分析效率Vanquish Access液相色谱系统延续了Vanquish系列液相更有利于进行方法转移的特点，柱温箱可搭配2位6通阀，与进样器计量泵的体积调节功能一起可用于系统梯度延迟体积（GDV）的改变，有利于方法转移的过程中实现更一致的保留时间、分离度等结果。除此之外，通过2位6通阀连接2根色谱柱，还可以轻松实现色谱柱自动切换的效果，无需手动更换色谱柱即可快速继续实验，简化实验流程。将2根色谱柱分别连接到阀的2种位置上，仪器方法中设置相应的阀切换位置即可选定对应色谱柱进行实验，简单快捷，灵活方便。配置切换阀（点击查看大图）阀切换位置选择（点击查看大图）滑动查看更多本文采用5μm，4.6*250mm的常规色谱柱和3μm，3*100mm的UHPLC色谱柱，通过阀切换选定对应色谱柱先后分别进行食品添加剂的检测实验。使用UHPLC色谱柱，实验效率更高，5分钟即可完成三种添加剂组分的检测，相比常规色谱柱效率提高6倍。线性结果和重复性结果均良好。此方法灵敏度更高，三种添加剂组分在浓度0.02mg/L下仍可明显检出，信噪比S/N大于10，优于标准的定量限要求和常规色谱柱的实验结果。实际样品中的添加剂组分可有效检出，且样品中其他基质对三种添加剂组分的检测无干扰。同时，本方法的系统压力为394bar，在Vanquish Access液相系统的耐压范围内。Vanquish Access液相色谱系统最高耐压500bar，满足采用3-5μm粒径色谱柱实验的硬件要求，可用于方法加速，提高分析效率。标准品溶液色谱图（点击查看大图）线性图谱（点击查看大图）重复性结果（点击查看大图）浓度0.02mg/L标准品溶液图谱（点击查看大图）实际样品结果图谱（点击查看大图）滑动查看更多小 结☑ Vanquish Access液相色谱系统检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠，灵敏度优异，重复性好，满足食品添加剂的检测需求。使用UHPLC色谱柱实现方法加速，实验效率更高。☑ 通过检测器自带的实时光谱扫描功能，Vanquish Access系统可实现食品添加剂检测过程中的辅助定性功能，简单方便。☑ 通过阀切换可轻松实现色谱柱自动切换的效果，简化实验流程，灵活方便。☑ 赛默飞Vanquish系列液相色谱平台，具有性能稳定、流速精度高、梯度延迟体积灵活调节等特点，联合智能、可靠的Chromeleon色谱数据系统，能够满足企业以及科研机构对不同品种的质量研究和检测需求。（点击查看大图）参考文献：[1] GB 2760-2024，食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S].[2] GB 5008.28-2016，食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[S].如需合作转载本文，请文末留言。