新品品鉴 | 液相稳健之选，助力工业腾飞

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原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国

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秦旭阳 冉良骥

关键词：半导体、电镀、镀镍药水、2-氨基噻唑

01前言

2-氨基噻唑是一种重要的精细化学品，广泛应用于各个领域。较为传统的应用是作为药物中间体合成具有药物或生理活性的抗癌药物；2-氨基噻唑还可以作为一种添加剂应用在印刷电路板（PCB）棕化液当中，也可以添加在化学镀镍药水中，能保证产品的镀镍层得到更加均一的表面，从而高度抵抗腐蚀、磨损和磁化。高纯的2-氨基噻唑更可以应用在光刻胶当中，最为重要的添加剂之一，其高纯度及高质量指标是高级光刻胶的决定性因素。

本文采用HPLC-UV法对化学镀镍药水中2-氨基噻唑成分进行分析，并考察电镀过程镍槽液中2-氨基噻唑含量的变化。Vanquish™系列液相可以充分满足检测人员在方法开发、方法转移、标准研发与执行等相关的检测需求。本次实验采用新发布的Vanquish Access液相色谱进行方法开发及分析。

02实验方法

2.1 仪器

Vanquish Access 液相色谱系统 (PN：VA-S22-A-01)，包括：

四元泵 Quaternary Pump AN

自动进样器 Autosampler AT

柱温箱 Column Compartment A

可变波长紫外检测器 Variable Wavelength Detector A（配 11 μL 流通池）

变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.2

2.2 试剂

乙腈（LC-MS级，Fisher）、乙酸铵（LC-MS级，Sigma），去离子水（18.2 MΩ，Millipore纯水机）。

2.3 标品

2-氨基噻唑

2.4 样品

镍槽液1、镍槽液2、镍槽液3、镍槽液4（样品来自客户企业）

2.5 色谱条件

色谱柱：Thermo Acclaim 120 C18  4.6 mm × 250 mm, 5 µm（P/N：059149）

柱温：30 °C

波长：255 nm

进样量：20 µL

流动相：乙腈 - 25mM乙酸铵（20 : 80）

流速：1.0 mL/min

03实验结果

3.1 专属性和线性范围

2-氨基噻唑有较好的水溶性，且在255nm紫外吸收很强。故取2-氨基噻唑适量，用水溶解并稀释成0.1~100 ppm浓度范围的溶液后进样分析，绘制标准曲线。100ppm单标溶液及空白溶剂叠加色谱图如图1所示，结果表明该方法条件下2-氨基噻唑保留时间适宜、峰形及峰响应均良好，空白溶液无干扰。

图1  100ppm单标及空白（黑色）叠加色谱图

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2-氨基噻唑的标准曲线如下图2所示，数据结果显示2-氨基噻唑在其浓度范围内线性良好，相关系数=1.000。表明该方法条件二次线性拟合结果良好（表1）。

图2  2-氨基噻唑的标准曲线

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表1 方法线性结果

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3.2 灵敏度

如图3示，0.1ppm 浓度的2-氨基噻唑依然有较高的峰响应。据信噪比推算，2-氨基噻唑的检测限可低至ppb级别，结果表明该方法灵敏度较高。

图3   0.1ppm单标溶液的信噪比

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3.3 重复性

取浓度为100 ppm的单标溶液连续进样6针后计算2-氨基噻唑峰面积的%RSD，结果见图4。2-氨基噻唑峰面积的%RSD=0.06 %，表明该方法重复性良好。

图4  重复性结果色谱图

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3.4 样品分析

取镍槽液1~4适量直接进样分析，从实验结果可以看出：镍槽液1~3样品均可以检测出2-氨基噻唑，其中镍槽液1的2-氨基噻唑含量最高且杂峰较少，推测为电镀反应前期或中期的取样液；镍槽液2和镍槽液3的2-氨基噻唑含量较为一致，且主峰邻近有杂峰干扰，这系列杂峰可能为2-氨基噻唑降解产物峰，故镍槽液2和镍槽液3可能为平行取样的电镀反应后期取样液。而镍槽液4则未检出目标峰及相关杂峰，因此镍槽液4可能是还未添加化学镀镍药水的取样液（表2、图5）。

表2  不同镍槽液中2-氨基噻唑含量

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图5  镍槽液1~4色谱图

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04结论

本文采用HPLC-UV法对电镀过程镍槽液中2-氨基噻唑含量的变化进行分析。该方法2-氨基噻唑灵敏度较高，检测限可低至ng级别；重复性好，连续6针峰面积%RSD均=0.06%；基质干扰小，不同阶段的镍槽液均能反映2-氨基噻唑含量的变化，能及时进行反应监测。新品Vanquish Access液相色谱在稳定性、耐用性和使用灵活性等方面展现出的优势，进一步的提升用户的使用体验，成为各大实验室常规检测的理想选择。

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