新品品鉴 | 稳健之选，保障食品安全

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原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国

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冷泽山 冉良骥

引  言

民以食为天，食以安为先，食品的安全性对人类健康极其重要, 它不仅影响人们的生命安全,还影响食品制造行业的健康发展。食品添加剂是现代食品工业的重要组成部分,也是影响食品安全的重要因素。2024年2月，国家卫生健康委和市场监管总局联合发布了47项食品安全国家标准和6项修改单，其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。GB 2760-2014历时十载将于2025年2月8日正式被2024版GB 2760代替。此次更新在标准结构上进行了调整，内容也有所增加。新版标准修订了“食品添加剂的定义”，在旧版GB 2760-2014基础上，增加了“营养强化剂”，删除了部分食品添加剂品种和部分食品类别的食品添加剂的使用规定，同时修改了部分食品添加剂的使用要求，部分食品类别的食品添加剂限量也发生变化。如何遵循新标准保证食品安全，是每个食品企业必须认真思考的问题；如何根据新标准要求对食品进行严格监管，也是每一位检测人需要重视的责任。

因此，小编按照GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求，采用赛默飞于2024年5月8日上市的Vanquish Access液相色谱新品检测食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠添加剂。赛默飞Vanquish系列液相色谱历经数年考验，充分满足检测人员在方法开发、方法转移、标准研发与执行等相关的检测需求。Vanquish Access液相色谱将持续提升用户的使用体验，因其在稳定性、耐用性和使用灵活性等方面展现出的优势，成为各大实验室常规检测的理想选择。

Vanquish Access液相色谱

仪器配置：

Vanquish™ Access 液相色谱系统 (PN：VA-S22-A-01)，包括：

四元泵 Quaternary Pump AN

自动进样器 Autosampler AT

柱温箱 Column Compartment A

可变波长紫外检测器 Variable Wavelength Detector A（配 11 μL 流通池）

变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.2

色谱条件

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稳定、可靠的实验结果

标准品溶液图谱

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标准品溶液结果

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浓度0.1mg/L标准品溶液图谱

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按照标准方法选用常规规格色谱柱进行检测，苯甲酸、山梨酸和糖精钠三种组分均可有效检出，分离度满足要求，峰型好，理论塔板数高。通过稀释标准品溶液考察灵敏度情况，三种添加剂组分在浓度0.1mg/L下仍可明显检出，信噪比S/N大于10，优于标准中0.4mg/L的定量限要求，说明Vanquish Access液相色谱的紫外检测器灵敏度优异，满足实验要求。

线性图谱

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线性结果

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重复性结果

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实际样品图谱

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在浓度范围1-100mg/L内考察线性情况，苯甲酸、山梨酸和糖精钠三种组分均有良好线性关系，相关系数R2>0.9999。标准品溶液连续进样6针，重复性良好，三种组分的保留时间RSD为0.6～0.8%，峰面积RSD为0.4～0.17%。通过此方法，对实际样品果冻中的添加剂成分进行检测，山梨酸组分有一定检出并通过标准曲线可以计算得出具体含量，苯甲酸和糖精钠组分无检出。我们对市售不同种类的共计100批次食品样本进行检测，均得到良好的检出结果。整个实验过程中系统压力稳定、保留时间重现性好、柱效没有明显降低，说明通过Vanquish Access液相色谱可以有效检测食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠，并且稳健可靠的仪器性能保证了准确的实验结果，满足检测人员对食品添加剂的高通量检测需求。

灵活的辅助定性功能

如果按照GB 5009.28-2016方法，当样品溶液中存在干扰峰或需要辅助定性时，需要通过采用特殊流动相进行实验，并根据出峰顺序判定峰的归属，操作起来比较麻烦。Vanquish Access液相色谱紫外检测器可在实验过程中指定任意时间点进行一定波长范围内的光谱扫描，并提取得到相对应的光谱图。如图所示，只需仪器方法中勾选激活光谱扫描功能，输入扫描时间点和波长范围，即可得到对应光谱图。如果与标准品的光谱图进行对比可以轻松实现辅助定性功能，而无需额外配备二极管阵列检测器或使用其他定性手段。除此之外，此功能同样适用于方法开发过程中对待检组分最佳吸收波长的选择。

光谱扫描功能设置

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苯甲酸光谱图

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山梨酸光谱图

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简单的柱切换，更高分析效率

Vanquish Access液相色谱系统延续了Vanquish系列液相更有利于进行方法转移的特点，柱温箱可搭配2位6通阀，与进样器计量泵的体积调节功能一起可用于系统梯度延迟体积（GDV）的改变，有利于方法转移的过程中实现更一致的保留时间、分离度等结果。除此之外，通过2位6通阀连接2根色谱柱，还可以轻松实现色谱柱自动切换的效果，无需手动更换色谱柱即可快速继续实验，简化实验流程。将2根色谱柱分别连接到阀的2种位置上，仪器方法中设置相应的阀切换位置即可选定对应色谱柱进行实验，简单快捷，灵活方便。

配置切换阀

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阀切换位置选择

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本文采用5μm，4.6*250mm的常规色谱柱和3μm，3*100mm的UHPLC色谱柱，通过阀切换选定对应色谱柱先后分别进行食品添加剂的检测实验。使用UHPLC色谱柱，实验效率更高，5分钟即可完成三种添加剂组分的检测，相比常规色谱柱效率提高6倍。线性结果和重复性结果均良好。此方法灵敏度更高，三种添加剂组分在浓度0.02mg/L下仍可明显检出，信噪比S/N大于10，优于标准的定量限要求和常规色谱柱的实验结果。实际样品中的添加剂组分可有效检出，且样品中其他基质对三种添加剂组分的检测无干扰。同时，本方法的系统压力为394bar，在Vanquish Access液相系统的耐压范围内。Vanquish Access液相色谱系统最高耐压500bar，满足采用3-5μm粒径色谱柱实验的硬件要求，可用于方法加速，提高分析效率。

标准品溶液色谱图

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线性图谱

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重复性结果

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浓度0.02mg/L标准品溶液图谱

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实际样品结果图谱

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小 结

☑ Vanquish Access液相色谱系统检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠，灵敏度优异，重复性好，满足食品添加剂的检测需求。使用UHPLC色谱柱实现方法加速，实验效率更高。

☑ 通过检测器自带的实时光谱扫描功能，Vanquish Access系统可实现食品添加剂检测过程中的辅助定性功能，简单方便。

☑ 通过阀切换可轻松实现色谱柱自动切换的效果，简化实验流程，灵活方便。

☑ 赛默飞Vanquish系列液相色谱平台，具有性能稳定、流速精度高、梯度延迟体积灵活调节等特点，联合智能、可靠的Chromeleon色谱数据系统，能够满足企业以及科研机构对不同品种的质量研究和检测需求。

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参考文献：

[1] GB 2760-2024，食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S].

[2] GB 5008.28-2016，食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[S].

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