高效毛细管电泳仪(紫外检测)CL1020

目的建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测温胃舒颗粒中痕量有效毒性成分乌头碱的方法。方法采用未涂层石英毛细管(43cm×50μm,有效长度35cm)为分离通道,60mmol/L磷酸二氢钠(pH6.0)-乙腈(8:2)为运行缓冲溶液;运行电压10kV;进样电压12kV,进样时间30s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5kPa,冲洗时间5s;紫外检测波长235nm。结果乌头碱在37.5～2.4×103ng/mL线性关系良好(r=0.9995),最低检测限为11.3ng/mL,平均回收率大于97.3%。结论本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为温胃舒颗粒在生产过程中的质量控制及临床药物监测提供可靠的分析手段。

摘 要：目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系;运行电压10 kV;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s;紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。 关键词：毛细管电泳场放大富集技术; 小活络丸; 乌头碱; 快速限量检测;

摘 要：目的建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法以未涂层弹性石英毛细管(41cm×50μm,有效分离长度33cm)为分离通道,30mmol·L-1四硼酸钠(pH11.0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10s,运行电压15kV。紫外检测波长为238nm。结果盐酸小檗碱在32.0～512μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD为1.2%;泼尼松在16.0~256μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.8%,RSD为1.4%。结论本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。 关键词：高效毛细管电泳; 黄强软膏; 盐酸小檗碱; 泼尼松;

摘 要：目的建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法以未涂层弹性石英毛细管(41cm×50μm,有效分离长度33cm)为分离通道,30mmol·L-1四硼酸钠(pH11.0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10s,运行电压15kV。紫外检测波长为238nm。结果盐酸小檗碱在32.0～512μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD为1.2%;泼尼松在16.0~256μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.8%,RSD为1.4%。结论本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。 关键词：高效毛细管电泳; 黄强软膏; 盐酸小檗碱; 泼尼松;

摘 要：目的建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法以未涂层弹性石英毛细管(41cm×50μm,有效分离长度33cm)为分离通道,30mmol·L-1四硼酸钠(pH11.0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10s,运行电压15kV。紫外检测波长为238nm。结果盐酸小檗碱在32.0～512μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD为1.2%;泼尼松在16.0~256μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.8%,RSD为1.4%。结论本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。 关键词：高效毛细管电泳; 黄强软膏; 盐酸小檗碱; 泼尼松;

摘 要：采用高效毛细管电泳分离检测加替沙星、洛美沙星、依诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,探讨了电泳参数对分离结果的影响。在检测波长为268 nm时,确定最佳实验条件为:电泳缓冲液为pH值为8.8的15 mmol/L Na2B4O7-15 mmol/L KH2PO4溶液,分离电压为8 kV,高差为10 cm,进样时间为20 s。在最佳分离条件下,5种抗生素在9 min内实现基线分离,样品浓度在2×10-6~4×10-6mmol/L之间。同时,在最佳分离条件下检测市售洛美沙星片中洛美沙星的质量分数为36%,回收率为109.4%。 关键词：毛细管电泳; 电泳参数; 最佳分离条件; 抗生素;

摘 要：以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质。优化得到的最佳反应物组成为V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0.32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60℃反应24h,得到了孔径分布在100～300nm的大孔型整体固定相。用亚胺基乙二酸(IDA)对整体柱进行表面改性,制备了羧酸基弱酸型阳离子交换整体固定相。优化得到的最佳改性条件是:反应时间24h、温度75℃和pH12.0。本研究制备的一根仅5cm长的弱阳离子交换毛细管整体柱可以在13min内分离粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3种模型蛋白质。 关键词：毛细管整体柱; 甲基丙烯酸酯; 离子交换色谱; 蛋白质;

采用毛细管区带电泳(CZE), 以10mmol/L硼砂和0.1%草酸(pH8.26)为缓冲液, 分离电压20kV, 检测波长230nm, 压差进样时间10s, 以焦性没食子酸为内标, 在7min内分离和测定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量。线性范围: 山梨酸4～640mg/L、苯甲酸4～640mg/L、糖精4～1000mg/L; 样品加标回收率在95.0%～98.4%, 相对标准偏差(RSD)均小于4%。方法简便、快速、准确。

摘 要：目的：建立奶制品中三聚氰胺的含量测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定，以30mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH5.0)为电泳介质，未涂层石英毛细管(75μm× 78cm，有效长度70cm)为分离通道，紫外检测波长240nm，分离电压10kV。结果：三聚氰胺在10.0～50.0μg/mL 范围内线性关系良好，r=0.9992。平均加标回收率为97.04%，平均RSD 为1.24%(n=3)。结论：该方法快速简便、灵敏度高、重现性好，可用于奶制品中三聚氰胺含量的测定。 关键词：毛细管电泳；三聚氰胺；含量测定；奶制品

摘　要: 建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳快速分析方法。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂进行柱 前衍生, 采用45 mmol/L (pH 915)的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液, 熔融石英毛细管(50 cm ×50μm, 有效长度 41 cm, 未涂层)为分离柱; 柱上紫外检测波长: 335 nm, 分离电压19 kV, 电泳温度20 ℃, 重力进样, 进样时间 10 s。牛磺酸的质量浓度在510～10010 mg/L范围内呈良好线性关系( r >01999) , 检出限(S /N =3)为116 mg/L, 迁 移时间和峰面积的相对标准偏差(n =7)分别为214%和318%。用该法测定了功能食品、乳制饮品和饮料等样品 中的牛磺酸, 相对标准偏差为017%～317% , 加标回收率为93%～111%。 关键词: 牛磺酸; 高效毛细管电泳法; 柱前衍生; 功能食品; 饮品

选择了L 2精氨酸和L 2苯丙氨酸为分离样品体系,根据电泳实验提出样品基本参数,通过模拟计算考察了进样管道宽度和进样时间对进样方差的贡献;根据分离度与分离长度拟合曲线确定电泳芯片的有效分离长度;对化学发光柱后衍生管道施加的夹流电压进行了模拟优化,得出氨基酸体系分离分析的电泳芯片设计方案和操作参数为:进样管道宽度为分离管道宽度的1 /2,简单进样充样时间应大于5 s,分离管道有效分离长度为30 mm,衍生夹流比1. 0～1. 6。根据模拟优化结果提出了电泳芯片设计方案,采用整体浇注法制作带有柱后衍生反应器的PDMS电泳芯片,按照模拟计算提出的电压操作参数实现了精氨酸和苯丙氨酸样品体系的准确进样、芯片电泳分离和柱后衍生化学发光检测。电泳过程模拟结果和实验结果相结合,考察了柱后衍生对样品谱带展宽的影响,简单进样过程样品泄露引起的谱峰拖尾现象,并讨论了夹流进样法对减小进样方差和抑制样品泄露的贡献。

用高效毛细管电泳法,在p H 5. 5 的缓冲介质中用酒石酸作为络合剂,使血浆中钾、钠、钙、镁4 种阳离子达到很好分离,用咪唑作为背景试剂进行了紫外检测。对电泳分离及紫外检测的各分析条件(包括背景缓冲溶液的p H 值,咪唑溶液的浓度及酒石酸溶液的浓度等) 作了试验并予以优化,上述4 种离子的相互分离在4. 5 min 内顺利完成。文中给出了K+ 、Ca + 、Mg2 + 的线性回归方程,其相关系数在0. 998 4～0. 999 4 之间,证明了在各离子的峰面积与其浓度之间呈线性关系,3 种离子的检出限( S/ N = 3) 依次为0. 20 ,0. 12 ,0. 06 mg ·L - 1 。用迁移时间检测和用峰面积检测所得的RSD 值( n = 6) 依次小于0. 76 %和2. 83 %。由于钠离子的吸收峰与系统峰重叠,钠的测定无法进行。回收率试验的结果在95. 3 %至104. 2 %。

建立了间接测定红细胞中主要无机阳离子的毛细管区带电泳方法, 考察了背景溶液pH、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响。以10 mmolPL 咪唑24 mmolPL 酒石酸(pH 515) 为背景, 在15 kV、214 nm 的条件下, 对红细胞中K+ 、Mg2 + 、Ca2 + 和Zn2 + 进行了定性、定量分析, 回收率在96 % ～104 %之间, 迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别低于0176 %和218 %(日内) , 0185 %和317 %(日间) 。所建方法有望成为一种测定细胞内离子含量的辅 助方法。