打草机

[align=center][b]大曹色谱官方微信订阅号正式上线[/b][/align]新的一年，新的开始。春节过后，酝酿数月之久的大阪曹達集团旗下中国区全资子公司——[b][color=#8690cb]三耀精细化工品销售（北京）有限公司[/color][/b]的全新官方微信订阅号[b][color=#8690cb]“大曹色谱”[/color][/b]于2018年3月1日起正式上线。公司主体变更之际，为最大限度地避免对大家的影响，我们一直沿用着“资生堂色谱”的账号，持续为大家推送着[b][color=#8690cb]CAPCELL PAK[/color][/b]系列等液相色谱产品的实验分析数据。[color=#8690cb][b]从今天开始，您可以直接关注“大曹色谱”，和YoYo一起在新的公众号玩耍~[/b][/color][b]旧有的“资生堂色谱”公众号将持续运营到2018年5月[/b]，为给大家一个缓冲期，也会和“大曹色谱”同步推送数据，两边内容基本一致。所以也请看到这条信息的您动动手指，[color=#8690cb][b]扫描下图中二维码，关注新公众号[/b]，[/color]“资生堂色谱”取消关注即可。感谢各位的支持，我们在“大曹色谱”见~[align=center][/align][img=,640,1008]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011035440845_1756_2222981_3.png!w640x1008.jpg[/img]

[align=center][b]大曹色谱液相豆丁帖 之 压力上升那些事[/b][/align]做着做着实验压力飙升？压力高到仪器报错或者管线崩开？别慌，本期的主题就是——压力升高~[align=center][img=,550,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805171612570400_6962_2222981_3.png!w550x361.jpg[/img][/align]啊，看着压力一路飙升感觉[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]血压也一路飙升[/color][/b]…怎么办！！！别慌~YoYo神助攻帮您解决压力问题[img=,21,21]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/CiblMEs3qI9pK67dcBNsRRdbibHyyt7LG9Uk9IicBC5slSPx0wWjV4L6vubb9SnicslnALPOMQ6zibtUHnxicEn6Losg/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][align=left]遇到压力升高问题：[b]首先[/b]，判断原因——排查发生堵塞的位点在哪里：[/align][align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]排查方法-[/color][/b][/align]将色谱柱从仪器中取下，看压力是否恢复正常若压力恢复正常——堵塞位点为色谱柱若压力未恢复正常——堵塞位点为仪器，继续在通液情况下，从后到前（即从检测器出口排废液处-检测器入口端-两通-自动进样器出口端-进样器入口端-泵）将管线逐渐拧下，当去除某一段组件后，压力恢复正常，即证明堵塞位点为该组件。[align=center][img=,575,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805171612576160_8660_2222981_3.png!w575x193.jpg[/img][/align][align=center][color=#8BA2D2]▲[/color][color=#3E3E3E]排查顺序：由后到前[/color][/align][align=center] [/align][align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]色谱柱堵塞解决方案-[/color][/b][/align]色谱柱堵塞解决方案十分简单粗暴——冲柱。对于[b]反相系色谱柱[/b]，一般建议[b]高水相小流速[/b]冲洗[b]过夜[/b]，再使用[b]高有机相[/b]冲洗（如需其他特殊色谱柱冲洗方法，请留言哦~）[align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]仪器常见堵塞位点及解决办法-[/color][/b][/align][b]【管线】[/b]▶ PEEK管线：使用PEEK刀切除两端，注意切口要[b]平整[/b]，否则容易残留▶ 金属管线：进行[b]反冲[/b]操作[b]【在线过滤装置】[/b]直接更换部件[b]【检测池，自动进样器】[/b]咨询相应仪器工程师[align=left][b]再接下来[/b]，检讨堵塞原因，亡羊补牢：[/align][align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]色谱柱堵塞常见原因-[/color][/b][/align]【样品原因】复杂基质样品会导致色谱柱堵塞，需要[b]加强前处理手段[/b]，进行[b]高速离心、过滤膜或进行SPE纯化[/b]等操作【流动相原因】含盐流动相出现[b]盐析[/b]——必须提前了解所用盐的[b]溶解性[/b]，确保在梯度条件有机相最高点不会发生盐析[align=center][b][color=#4C7886]-[/color][color=#4C7886]仪器堵塞常见原因-[/color][/b][/align]流动相中[b]微生物滋生[/b]或其他异物突然进入都会导致堵塞，建议[b]流动相现用现配[/b]，并配合[b]在线过滤装置[/b]使用。[align=left]最终，经过一系列排查和解决操作，压力问题就能顺利解决啦~[/align][align=left]撒花~✿ ✿ ヽ(°▽°)ノ✿ [/align]

[b][/b][align=left]在前几期液相豆丁帖的帮助下，压力终于稳了，保留时间也稳了，可峰形这是？[b][color=#ff0000]前延！[/color][/b][img=,220,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111628117946_9176_2222981_3.jpg!w220x134.jpg[/img][b][color=#ff0000]拖尾！[/color][/b][img=,236,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111628279136_6038_2222981_3.jpg!w236x136.jpg[/img][b][color=#ff0000]裂峰！[/color][/b][img=,224,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111628411446_1532_2222981_3.jpg!w224x162.jpg[/img]怎么办怎么办？别慌~让我们一个一个来~首先，YoYo来帮您看看峰形前延问题[/align][align=left][b]- 前 延 原 因 -[/b][/align][align=left][b]色谱柱自身出现问题[/b]1） 所有色谱峰均出现类似前延现象[/align][align=left][b]液相方法或化合物结构问题[/b]1） 溶剂效应2） 样品过载3） 化合物结构[/align][align=left][b]- 诊 断 方 法 -[/b][/align][align=left][b]1. 根源：色谱柱[/b]→ 现象：所有色谱峰均出现类似前延现象[img=,332,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111629265976_7398_2222981_3.jpg!w332x418.jpg[/img]也就是说，不论是死时间的溶剂峰，还是杂质峰，乃至主峰，均出现类似的前延峰形，如上图，可以看到所有峰的不对称因子均在0.7左右，呈现前延。看到这种色谱图，基本就可以断定是色谱柱自身出现了问题。[b]解决方案：[/b]一般情况下，当色谱柱问题导致峰形前延时，多为填料被腐蚀、受损所致。如下图，色谱柱入口端填料由于被腐蚀，已经出现了部分缺失的现象。[img=,184,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111629474426_9805_2222981_3.jpg!w184x220.jpg[/img]对于这种情况，可以尝试对色谱柱进行冲洗再生，但多数情况下效果并不理想，需要更换新的色谱柱。[/align][align=left][b]大曹三耀の常规反相色谱柱冲洗方法↓↓↓[/b]20%乙腈小流速冲洗过夜→80%乙腈冲洗2h[/align][align=left][b]2.根源：液相方法 or 化合物结构[/b][/align][align=left]2.1.溶剂效应样品溶剂和流动相差异较大时出现。举个栗子，样品以100%乙腈溶解，而流动相为20%乙腈水溶液的情况。洗脱能力的差异或溶解性差异往往会导致峰形不佳的现象。[b]解决方案：[/b]需要充分考察样品在流动相中的溶解能力，尽可能使用流动相对样品进行溶解。[/align][align=left]2.2.样品过载样品过载也可能导致峰形前延的问题。[b]解决方案：[/b]降低进样量[/align][align=left]2.3.化合物自身结构[/align][align=left]化合物结构和固定相之间力的作用也可能导致前延峰出现。[/align][align=left][b]解决方案：[/b]→改变流动相pH→提高缓冲盐浓度→调整柱温[/align]